关于水中硫化物测定几个影响因素的探讨

本文通过改变实验室温度、显色时间、是否加入乙酸锌-乙酸钠、稀释水的酸碱性等试验条件,探讨硫化物的最佳测定条件。试验结果表明,在温度为18~22℃、稀释水p H在8~10、使用液中加入乙酸锌-乙酸钠时,采用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品,可以得到较准确的测定结果。     

油田污水中可溶性硫化物快速检测方法

采用硫离子选择电极法快速检测油田水中硫化物,优化了操作条件,在溶液pH值大于11.5和中速搅拌（800 r/min左右）条件下,单个样品分析时间少于15 min.空气中的氧对测定结果干扰明显,通过取样时加入硫化物稳定剂方法可消除空气中氧的影响.方法的精密度小于4.0％,与碘量法相比,相对偏差小于15％,方法检测下限为0.35 mg/L.     

水和废水中硫化物测定的研究

通过对水和废水中硫化物测定的实验 ,结果表明 :①用碘量法测定废水中的硫化物 ,可能因无法消除干扰而使测定结果存在较大误差 ;对于同一废水样品 ,当碘量法和对氨基二甲基苯胺光度法的测定结果存在显著性差异时 ,可用Pb(Ac) 2 半定量法进行判定。②使用对氨基二甲基苯胺光度法时 ,标准曲线的线性范围可由 0～ 2 5 μg扩展到 0～4 0 μg。③S2 - 浓度为 5 0 μg mL的ZnS混悬液置于冰箱内保存可稳定 1个月。     

用8—羟基喹啉铜氯仿溶液反萃取和配位基交换的分光光度法测定水中的硫化物

本文提出了一个用稀释的8—羟基喹啉铜氯仿溶液光度法测定硫化物的方法。该方法基于有色络合物的有机溶液与阴离子水溶液一起振荡时产生脱色作用。确定了几个可变因素(pH、振荡时间、体积比等)对脱色的影响。本法非常灵敏(410mm处表观摩尔吸收系数为2.35×10~41mol~(-1)cm~(-1))且可用于其它硫离子存在时硫化物的测定。对水中微量硫化物进行了光度法测定并将所得结果与亚、甲篮法所得结果进行了比较。在本工作中,8—羟基喹啉铜的氯仿溶液经硫化物水溶液反萃取后,常用于间接分光光度法测定硫化物。本方法简单,快速、灵敏且具选择性,它可用于其它硫离子存在时水中微克范围的硫化物分析。本方法与测定硫化物的经典分光光度法—亚甲篮法相比明显地优越。     

硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法存硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)的硫化物待测样品通过酸化—吹气法处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)(酸化—吹气时转化乃SO_3~(2-)进入吸收液)干扰。再按碘量法测定,达到消除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的目的。对加干扰标样进行测定,效果良好,与原方法比较相对误差一般<1%,回收率可提高2～5%。     

室温对测定水中硫化物影响分析

在水样化验工作中,发现室温对测定水中硫化物有较大的影响,通过改变实验室温度进行了大量的实验,终于确定温度为17²5℃时,采用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品,可以得到较准确的测定结果。     

废水中硫化物的分离和测定

<正> 当用比色法测定硫化物时,由于废水有颜色、浑浊、含有的干扰物质多,因此须将硫化物从废水中分离出来,再进行测定才有较好的准确度。目前分离硫化物的方法多采用吹气法,即向已固定的水样中加入适量的酸,使S~(2-)呈H_2S气体随着载气逸出而分离。这种分离方法听需装置较复杂(需载气钢瓶、吹气装置等),操作不方便,为此笔者采用在水样中加入浓H_2SO_4和锌粒,所产生的H_2作载气,使S~(2-)呈H_2S气体随载气H_2逸出。为使H_2S气体逸出效果好,需将水样保持在接近沸腾的温度(约96℃)下进行分离。分离后的H_2S气体用醋酸锌溶液吸收测定。     

水和废水中硫化物测定方法初探

测定水和废水中硫化物的含量,用碘量法可能会由于没有办法消除其他物质的干扰而使得测量的结果存在很大的误差;对于同样的废水样品,当遇到亚甲基蓝分光光度法和碘量法的测量结果存在显著性的差异时,可以选择使用Pb(Ac)2半定量法;对于有些化纤企业生成的废水,为了消除使用碘量法测定产生的干扰,可以使用氢氧化钾-乙醇溶液进行洗涤、沉淀。当使用光度法测量废水中的硫化物时,其标准曲线的线性斜率范围为0.018-0.025。     

酵母废液厌氧发酵流出液中硫化物的处理

酵母废液是生物有机废水,经厌氧发酵后,其流出液中硫化物的浓度在50～90mg/l左右,与排放标准((?)mg/l)相比,差距很大。为了降低流出液中硫化物的浓度,可以加三氯化铁,使三氯化铁与废液中的含硫化合物进行凝聚反应,然后达到处理排放的要求。测试方法首先量取适量厌氧发酵后的流出液(pH7.2～7.5),测定其硫化物的浓度。随后加入已称量的三氯化铁,反应半小时,沉淀二小时,取上层液进行测定。     

浅谈水体中硫化物保存、分离和测定方法的选择

水体中的硫化物是环境监测和工厂验收监测的一个重要参数.由于水中硫化物的不稳定性和水体中的干扰物质较多,保存常用技术为醋酸锌-氢氧化钠保存技术,但由于测定的手段不同,可根据不同的测定方法选用不同的保存和分离技术.比色法和碘量法时选用锌盐保存技术,分离技术有吹气分离、负压抽气分离或酸性溶液加锌产生氢气分离,选用不同的吸收液后测量;用间接测定技术时,可选用不同的金属盐进行沉淀后测定金属离子;选用电化学方法测定时,可选用使用于电化学的保存技术.为了准确地测定水体中的硫化物,宜选择最好的保存技术、分离技术和测定方法,并且必须使保存技术和测定方法相匹配,获得完善的监测技术和准确的监测结果.     

悬浮液进样-AAS法测定TSP中锌、铅和铁的含量

用浓硝酸和高氯酸混酸体系在超声波作用下消解滤膜,加入稳定剂琼脂,用超声波震荡15min制成悬浮液,用火焰原子吸收光谱法测定TSP中的锌、铅和铁的含量,并以传统浓HNO3-H2O2湿法消解-原子吸收光谱法的测定结果为参考对测定值进行t检验,结果表明:RSD≤3.27%(n=6),两种方法的相对误差<±0.85%,且两种方法无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准确、可靠。     

硫化物预处理方法试验条件的研究

在环境样品中,对测定水中硫化物预处理方法主要有:乙酸锌沉淀-过滤法,酸化-吹气法,过滤-酸化-吹气分离法.主要针对过滤酸化吹气法的试验装置,吸收液种类、吹气时间、水浴温度进行了研究,得到了较好的过滤试验条件,为准确测定提供质量保证.     

远红外陶瓷在环保中的应用

碘量法用于测定化纤生产排放废水中的硫化物，往往由于废水含有较高浓度的还原性物质(如亚硫酸盐等)，预处理(如硫化锌沉淀-过滤-酸化-吹气分离法)分离不完全，出现干扰而导致分析结果偏高^[1]。笔使用氢氧化钾-乙醇溶液洗涤硫化锌沉淀可有效消除化纤生产排放废水基体对碘量法测定硫化物的干扰。     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪法测定水样中硫化物的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估。结果表明,当水样浓度为3．42mg/L时,考虑测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得硫化物的相对合成标准不确定0．13mg/L,其中最主要的分量是由硫化物标准溶液引起的测量不确定度。     

在100～150℃和10~7Pa硫化物水溶液中金的多硫化合物的稳定性(摘要)

测定了在100～150℃和107Pa条件下，金在含少量溶解的NaHS和NaOH或HCI的硫饱和水溶液中的溶解度。把NaOH和HC加入流饱和溶液中后，该溶液的PH和几户生了系统的变化，同时也改变了溶解的硫化学种类的相对含量。金溶解度与含水多硫化物之间的强相关关系表明，各种金一多硫化物种类（AuSnS－，其中n＝2～7）为硫饱和溶液中的主要含金配合物。对我们的数据的初步评价表明，在100～150t温度下，在PH－fo－fs空间硫饱和场周围广阔的区域内，金一多硫化物种类可能是金迁移和沉淀的主要形式。尽管在那些硫远未饱和的硫化物溶液中AU（HS）…     

大气中总挥发性有机硫化物检测方法的研究

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于大气中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集-热解析装置综合了固体阻留法和低温冷凝法的优点,应用于大气中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得大气中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1 000℃,精密度5.46%,回收率为99.6%～109.2%.利用该装置测定了2011年2～4月青岛大气中痕量总挥发性有机硫化物的含量为42～195 ng·m-3.     

医院污水处理中ClO_2检测方法的改进研究

本研究用R5法制取ClO2 对医院污水进行消毒处理 ,针对碘量法测定剩余ClO2 时的不足 ,通过控制溶液pH值、加入稳定剂、活化剂和掩蔽剂的方法对其进行改进 ,实现了将溶液中ClO2 、Cl2 、ClO- 2 、ClO- 3区分测定的目的。实验表明 ,改进后的检测方法能够真实准确地反映溶液中剩余的ClO2 。     

烟道气生物脱硫厌氧段影响因素的研究

采用UASB对烟道气生物脱硫厌氧段中的主要影响因素如水力停留时间、进水浓度和温度进行实验研究。分别从亚硫酸根去除效果和硫化物生成情况两方面考查对反应器运行效果的影响。结果表明,水力停留时间为36h时,SRB对SO32-的还原效果良好;进水SO32-浓度范围在500～800mg/L时,SO32-还原率在88%左右;在实验考察的温度范围内,反应温度为33℃时SO32-还原速率和硫化物产生量最大。     

亚甲基蓝分光光度法测定硫化物校准曲线斜率、截距参考值研究

通过近三年实验室采用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物校准曲线制作的一系列原始数据的收集,并通过数理统计方法对校准曲线、-余标准偏差、斜率扩展不确定度、截距扩展不确定度开展了详细讨论,得出亚甲基蓝分光光度法测定硫化物校准曲线斜率(b)参考范围为:0.019 1±0.00044,截距(a)参考值范围:0.003 3±0.005 0.此结果对实验室分析人员判定硫化物项目校准曲线制作是否合格具有一定的参考价值.     

硫化物分析中消除干扰的方法探讨

测定水样中硫化物的含量时，用全下蒸馏器蒸馏法对样品进行预蒸馏处理，可消除干扰，得出较理想的结果。