水质分析用多组分挥发性有机物质量控制标准样品研究

本文研制了适合我国水质环境监测和科学研究需要的28种组分挥发性有机物质量控制标准样品.该样品采用分组称量方法制备,随机抽取15瓶样品对其进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好.在室温、4℃冷藏和-18℃冷冻的3种保存条件下,采用线性模型进行稳定性研究,标准样品在15个月的稳定性检验期间未发现不稳定变化趋势.检验结果表明,制备的28种挥发性有机物质量控制标准样品均匀性和稳定性良好.9家实验室将该标准样品稀释至纯水中1000倍后,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行联合定值,经统计分析处理评定出标准值和不确定度,特性量值在24.14—58.83μg·L-1之间,不确定度在2.04—13.77μg·L-1之间,可以满足挥发性有机物水质分析质量保证与质量控制的要求.     

采用烧结法降低垃圾焚烧飞灰浸出毒性的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）对垃圾焚烧飞灰和造粒烧结后试样中重金属的浸出量进行分析.研究表明,随着烧结时间的增加和烧结温度的提高,大多数重金属浸出毒性都有所降低.对造粒后的飞灰物料进行低温烧结处理,烧结工艺参数可初步定为造粒直径为15mm,烧结温度为950℃-1100℃,烧结时间约为20min.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中常规元素及稀土元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤31种常规元素及16种稀土元素的方法.该方法应用于测定土壤标准物质GSS-9,绝大部分元素测定值均在标准物质参考范围内.通过连续测定20次,其长期稳定性(RSD)均可控制在3%以内.利用ICP-MS嵌片技术,可以提高仪器耐盐能力及长期运行稳定性.     

ICP-MS测定《全国土壤污染状况详查》项目中14种元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土壤中14种元素的分析方法,14种元素的方法检出限均满足同类分析标准要求.使用本方法分析了10种土壤和沉积物标准物质,其测定值均在参考范围之内.应用该方法连续分析土壤标准物质4.5 h,14种元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率在90%—107%.通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对复杂基体的耐受性,大大延长了仪器的维护周期,实现了与火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)样品前处理方法的一致性.为提高土壤样品前处理效率,本文还探索了三酸"快速浸提法",并利用10种土壤标准物质验证了该方法的准确性.     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定土壤中十四种微量元素

近年来,已经有人用分光光度法,原子荧光光谱法,原子吸收法,X射线荧光光谱法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等方法测定土壤中某些重金属的含量,但这些方法各有一定局限性.本文利用自制新型雾化器与高盐雾室和PRODIGY型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪相联,改制成氢化物发生器,操作灵活、方便,在一定优化条件下使Hg、Bi、As、Pb检出限降低了2—125倍,可以同时对氢化物和非氢化物进行检测,测定土壤标准样品可以获得满意的结果.     

电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗重金属元素含量

建立了电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中铜、锌、铅、镉、砷、镍6种重金属元素含量的分析方法.该方法检出限为0.0005—0.14 mg·kg~(-1),精密度(RSD)≤6.3%,加标回收率为83.8%—108%.该方法样品处理程序简单快速,结果准确,适用于大批量甘蔗样品的分析.     

ICP-MS直接测定酱油中的26种元素

本文建立了酱油样品(生抽和老抽)简单稀释后使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定26种元素的分析方法,测定元素种类参考《食品安全国家标准——食品中多元素的测定》(GB 5009. 268—2016)的26种元素.所有元素的方法检出限均满足法规分析的要求,回收率在80%—120%的范围内(绝大部分元素回收率在90.0%—110.0%范围内);通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对高盐、高碳复杂基体的耐受性,各元素稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于3%,该方法无需消解,操作简单,长期稳定性好,可以满足食品实验室对于大批量高盐样品的检测要求.     

氩气稀释(AGD)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术直接分析高盐样品中痕量元素

采用氩气稀释(AGD)与电感耦合等离子体技术直接分析海水等高盐样品中痕量元素.以海水标准样品CASS-5和NASS-6及加标液为试样,分析了AGD装置中采用干燥氩气、加湿氩气、氩气中加入甲烷、异丙醇等不同方法对准确性的影响,最终建立了AGD-ICP-MS直接分析海水样品中痕量元素的准确可靠方法,所有待测元素的加标回收率为80%—103%,RSD均小于5%.为进一步考察AGD-ICP-MS的通用性和耐盐作用,将该装置用于饱和食盐水直接进样分析,待测元素5 h长期稳定性(RSD)为1.2%—4.7%,满足高盐样品直接分析的需求.     

电感耦合等离子体质谱法分析锰结核中的多种元素含量

本文使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,采用微波消解法对锰结核样品进行前处理,测定了锰结核样品中32种元素含量.实验结果表明,各元素在1.0—100μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,检出限低,各元素检出限都在0.00004—0.73μg·g^-1之间.该方法操作简便、快速,测试结果准确,使用锰结核标准物质GBW07296进行验证,测定值与标准值基本吻合,该方法可适用于锰结核样品中多元素含量的测定.     

江西省市售草鱼重金属含量分析及食用安全性评价

为探究江西省市售草鱼(Ctenopharyngodon idellus)重金属元素蓄积水平及食用安全性,利用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪分析了草鱼肌肉中的Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb共12种重金属元素的含量.采用营养质量指数法、单项污染指数法、均值型综合污染指数法、目标危害系数法及每周可耐受摄入量对其营养价值、污染程度、健康风险与食用安全性进行评估.结果表明,样品中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb的含量均低于我国《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2017)中的标准.营养质量评价结果显示,草鱼是人体必需元素Mg和Cu的良好食物源.污染程度分析表明,有小部分样品中Zn(3.17%)和As (4.76%)处于微污染水平,As(1.59%)处于轻污染水平,其余重金属均处于无污染水平.健康风险评估结果显示,江西省市售草鱼中重金属对当地居民无明显的健康风险;但As、Zn和Cu对复合重金属目标危害系数的贡献率达到60.85%,是草鱼重金属污染中主要的风险因子; As、Cd和Cr致癌风险处于可接受水平,Pb无致癌风险;食用安全性结果显示,每周实际摄入重金属的量(EWI)占每周可耐受摄入量(PTWI)比值小于10%,表明江西省草鱼食用安全性较高.     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定环境和生物样品中的镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定镉同位素比值的方法,应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)对环境和生物样品茶叶、湖沉积物和人发标准物质中的镉进行测定研究.对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作条件和参数进行了最优化.讨论了多原子离子和同量异位素对镉同位素比值的影响,通过天然镉标准溶液对质量歧视进行了校正,并优化同位素稀释剂的加入量.将该方法应用于茶叶、人发和沉积物标准物质的测定.     

北京市生活垃圾焚烧炉渣重金属特性及其来源分析

以北京市某大型生活垃圾焚烧厂炉渣样品为研究对象,XRF分析测试结果显示,炉渣样品中存在的重金属元素包括:Ba、Zn、Mn、Cu、Cr和Ni等.ICP-MS定量分析结果显示炉渣中重金属含量为:Ba 1627.74 mg·kg~(-1)、Zn 2016.03 mg·kg~(-1)、Mn 622.39 mg·kg~(-1)、Cu 319.25 mg·kg~(-1)、Cr 287.14 mg·kg~(-1)、Pb 105.10 mg·kg~(-1)、Ni66.81 mg·kg~(-1).厨余、纸、塑料、木竹和织物TG(thermogravimetric analysis)分析结果显示,它们在800℃时可被充分焚烧掉.纸、塑料和织物被焚烧后,剩余残渣重量百分比分别为13.38%、13.45%和13.22%;木竹焚烧后,剩余残渣重量百分比为7.14%;厨余焚烧后,剩余残渣重量百分比为3.30%.5种原生垃圾焚烧残渣样品重金属分析测试结果显示,塑料类垃圾焚烧对炉渣中镍元素和铬元素含量贡献很大,由其来源的镍和铬分别占72.22%和68.70%;织物类垃圾焚烧对炉渣中锰元素含量贡献很大,由其来源的锰所占比重为57.01%;木竹、厨余和纸焚烧后对炉渣中的重金属影响比较小.     

ICP-OES测定《全国土壤污染状况详查》项目中9种金属元素

本文建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定土壤中Be、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、V、Zn9种金属元素的分析方法,分析方法检出限满足详查项目所规定分析标准HJ781—2016的要求.使用该方法分析了多种土壤/沉积物标准物质,其测定值均在参考范围以内.应用该方法连续分析土壤标准物质3 h,9种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.5%.该方法准确性高,稳定性好,适合分析常规的土壤样品.结合现有的土壤前处理方法,本文还探索了快速浸提法,并将该方法应用于多种土壤/沉积物标准物质的分析,为大批量样品的快速筛查提供了参考方案.     

微波消解ICP-MS法测定空气颗粒物中54种元素

正目前我国环境空气颗粒物中元素测定的标准方法为原子荧光法和原子吸收分光光度法,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为新发展起来的无机元素分析测试技术,能够弥补上述方法的局限性,具有检出限低、线性范围宽、灵敏度高、快速简便、一次可测定多种元素等优点.本文将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法结合,快速准确地测定颗粒物中54种元素,并用该方法对京津冀     

不同粒径垃圾焚烧飞灰中重金属富集特性表征

针对杭州市生活垃圾焚烧飞灰按粒径级别进行其重金属特性表征,主要展开飞灰组成元素和矿物成分、重金属含量分布、以及重金属与飞灰颗粒的微观结合行为等研究.结果表明,＂SiO2-CaO-Al2O3-金属氧化物＂体系构成了重金属的富集载体;Zn、Pb、Cu、Mn、Ni、Cr、Sb等重金属在75—125μm飞灰颗粒中的占有率最高,达52%;Zn、Cu、Cr随着粒径减小其含量显著增加,其它重金属未见此趋势;通过SEM-EDX对飞灰颗粒表面和断面进行扫描电镜观察和面、线扫描元素能谱分析,在飞灰断面发现了更多类型、更密集的重金属分布.通过结合XRF、ICP-MS、SEM-EDX等仪器手段分析飞灰中重金属富集特性,深入探索重金属在飞灰颗粒中富集特征.     

煤矿区PM_(2.5)、PM_(10)中重金属的污染水平及综合风险评价

为了解京津冀典型煤矿区PM_(2.5)和PM_(10)中重金属的污染及其风险,于2017年2月、4月、8月、10月在峰峰矿区采集了PM_(2.5)和PM_(10)样品,运用电感耦合等离子体质谱测定了样品中13种金属元素的含量。结果显示,(1)采样期间,PM_(2.5)和PM_(10)年均质量浓度分别为106.5、140μg·m~(-3);PM_(2.5)和PM_(10)中的13种重金属元素质量浓度总和分别为20 735.40、21 962.91ng·m~(-3)。(2)综合污染指数评价结果显示,Cd是峰峰矿区首要大气污染元素。(3)健康风险评价显示,峰峰矿区Cr的致癌风险较高,其他元素也存在一定的致癌风险,且致癌风险男性大于女性,但是无非致癌风险。重金属元素的致癌风险与人群的年龄呈正相关,年龄越大,致癌风险越大;非致癌风险在不同人群中表现为儿童成年人老年人。(4)峰峰矿区大气颗粒物中元素的来源受机动车尾气排放、燃煤排放、工业活动以及农业活动的影响。该研究可为量化煤矿区颗粒物中重金属元素对生态及人群的危害提供实用信息,并对当地颗粒物污染的防治具有意义。     

多元统计分析在农田土壤重金属污染源解析中的应用

通过采集白银市城郊周边农田土壤,运用电感耦合等离子体质谱和原子荧光光谱测定了其Cr、Co、As、Cd、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn的重金属等含量,分析了土壤中重金属元素的污染特征.采用聚类分析和主成分分析来解析重金属来源.结果表明,研究区域土壤中部分重金属的含量已超过农用地土壤污染风险筛选值(GB 15618—2018...     

ICP-MS法测定电子电器材料中的有害元素铅、镉、砷、铬

建立了电感耦合等离子体质谱测定不同基体的电子电器材料中铅、镉、铬、砷四种有害元素的方法.对仪器的参数、测试稳定性等作了系统研究,优化了对不同基体样品中铅、镉、铬、砷元素分析的前处理条件,探讨了各种材料中基体元素与其它共存元素对待测元素的影响.方法检出限为0.0024-0.46μg·g-1,对标准物质的测定值与参考值相符,相对准偏差为0.6%-5.8%.     

“两控区”城市降水、降尘中重金属元素分布特征及其相关性——以都匀市为例

为了解"两控区"降水、降尘中重金属元素的污染现状及其在大气作用过程中的相互影响,于2015年3月—2016年2月,对"两控区"贵州都匀市降水、降尘样品分别进行逐次和逐月采集,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对样品中重金属元素(Zn、Mn、As、Cu、Ni、V、Cr、Cd等)进行测定,分析样品中重金属元素的季节分布特征,并对同一种元素在降水和降尘中的相关性进行探讨。研究结果表明:降水中重金属元素的质量浓度范围为0.08~13.80μg·L-1,其中Zn质量浓度最高,其次依次为Mn、As、Cu、Ni、V、Cr、Cd;与《地表水环境质量标准》中Ⅰ类水体标准相比,降水中的重金属元素均未超标;降尘中Cu、As、Cd、Zn较富集,分别为土壤背景值的381.0、2.6、2.7、1.2倍。从季节变化看,降水中多数重金属元素表现为夏季最低,春季最高,降尘中重金属元素的季节变化不明显。降水、降尘中Zn、Mn、As、Cu、Ni、V、Cr、Cd等的沉降量随季节变化具有相似规律性,相关系数分别为0.70、0.66、0.97、0.78、0.53、0.43、0.94、0.67,主要与降雨强度、元素的赋存形态及其在气溶胶中的粒径分布有关。     

超级微波消解-ICP-MS法测定人工沉香中的11种无机元素

本文采用超级微波消解对样品进行前处理,以钪、锗、铑、铟、铼和铋作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中的铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、镉、钡、汞和铅.建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人工沉香中的11种无机元素,并收集两种结香方法10批人工沉香样品进行测定.结果表明,所测元素在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数为0.9991—0.9999,方法检出限为0.001—3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.4%—5.5%,加标回收率为85.6%—109%,标准物质的测定结果与认定值相符.