巯基棉富集分离—氢化物原子吸收法分别测定水中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

随着碲在工业上的广泛应用和对环境的污染,人们对它的生物学效应、地球化学特征以及与存在状态、价态的关系日趋关心。因此,环境样品中痕量的不同价态碲的分别测定,已为分析化学工作者所重视。其中氢化法原子吸收和无焰原子吸收法报导较多[1—9]。 我们在用巯基棉纤维富集多种微量元素[10—12]、分离有机汞与无机汞[13]、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)[14]、锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)[15]、硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)(16)的基础上,提出利用巯基棉对碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)截然不同的吸附性能加以分离富集,然后用氢化法原子吸收分别测定的新方法。 本法与文献报导的数种方法相比,富集倍数大、测定灵敏度高、分离简便、选择性强,且有效地消除了多种共存元素干扰,可直接准确测定环境水样中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)。     

巯基化纳米Fe_3O_4在海水痕量汞检测中的应用

利用共沉淀法和巯基化表面修饰制备Fe3O4纳米吸附材料,并将其应用于海水中痕量汞检测的富集和分离前处理过程.所制备的巯基化Fe3O4纳米颗粒的粒径小于100 nm,饱和磁化强度达63.64 emu·g-1,巯基含量为3.11 mg·g-1.当巯基化Fe3O4的用量为0.5 mg·m L-1、吸附溶液p H值为7.5—8.0、吸附时间为20min时,吸附剂对汞的富集率可达95%以上,并且在外磁场作用下可快速分离.在优化的吸附条件下并借助原子荧光光谱法测定了实际海水样品中汞离子的含量,加标回收率在89.8%—107.3%之间,11次空白样品测量的检出限(3σ)为5.3 ng·L-1.该方法利用巯基化Fe3O4纳米材料具有高效富集的特点,可应用于海水中痕量汞的快速富集和分离,以实现对海水中痕量汞的准确测量.     

巯基棉分离富集-多接收电感耦合等离子体质谱测量矿石中硒的同位素丰度

硒的分析中所涉及的环境和生物样品的基体复杂,且在样品中的含量都很低,所以在分析前往往需要对样品进行分离预富集.分离预富集过程中必须保证真实样品中硒元素各形态之间的平衡,同时又要尽可能消除杂质或溶剂的干扰,减少基体效应[1].主要应用于无机硒的经典分离富集方法有共沉淀、溶剂萃取、离子交换和固相萃取等[2].巯基棉可以有效吸附四价硒,这已成为硒的前处理中一种成熟有效的方法[3-4].     

用大孔树脂富集—毛细管气相色谱法分析水中挥发性有机污染物

本文介绍了用Chromosorb-105、Chromosorb-106大孔树脂柱富集水中痕量有机污染物的方法。使用毛细管色谱分离定量、质谱定性。测定了23种不同浓度的有机化合物的回收率,与国产GDX-502树脂作了比较,并多次用于第二松花江等实际水样的分析,均取得了良好效果。     

在线固相萃取-超快速液相色谱-质谱联用测定水中超痕量呋喃丹和甲萘威

采用在线固相萃取技术对水体中痕量甲萘威和呋喃丹富集,并利用快速液相色谱串联质谱检测器检测.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的在线净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以串联质谱定性及定量.水样无需样品浓缩富集,过滤后即可进样.方法在1.0—100μg·L~(-1)范围内线性良好,呋喃丹和甲萘威的线性相关系数R~2 0.999.呋喃丹和甲萘威的检出限(S/N=3)分别为0.3、0.15 ng·L~(-1),加标回收率在90.1%—108%.用所建立的方法测定了自来水中的痕量甲萘威与呋喃丹,结果令人满意.     

环境水样中Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)的分析方法研究进展

硒是生物体中不可缺少的微量元素,具有双重生物效应.摄入量不足,会引发缺硒性疾病,而摄入量过多,又会引起硒中毒,其在人体中的日均摄入量安全范围为40—400μg·d~(-1).近些年来,由于硒的污染日趋严重,硒在环境水体(包括淡水、海水、工业废水和生活污水)中的形态分布及其含量测定备受关注.本文在对硒的来源、物理化学性质、生物效应及环境行为总结的基础上,重点综述了环境水体中Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)的分离富集和分析测定方法,并就硒的形态分析进行了展望.     

水环境中基于分离-富集的金属形态分析方法研究进展

金属的形态对其在环境介质中的迁移转化、生物有效性和毒性具有重要影响.目前认为,金属的自由离子态和不稳定络合态是具有潜在生物有效性的形态,而纳米颗粒的存在使得具有生物有效性的金属形态变得更为复杂.痕量金属和纳米颗粒在天然水环境中的含量较低,大部分检测方法无法达到检测限要求.基于分离-富集的金属形态分析方法因检测限低、操作简单、结果可靠等优点被广泛用于环境中痕量金属及纳米颗粒存在下金属的形态分析.本文从原理、应用条件和优缺点等方面对梯度扩散薄膜技术、唐南渗析膜技术、离子交换技术和渗透液膜技术等基于分离-富集的金属形态分析方法进行综述,为水环境中金属形态分析方法的选择提供了参考和依据.     

微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒

采用微分脉冲阴极溶出法测定环境水样中的痕量硒,以银电极为工作电极,在酸性介质0.06mol.l^-1HCl-0.07mol.l^-1HNO3溶液中于－0.35V(vs SCE)处富集20min,使Se(IV)电沉积为硒化银,然后,以40mV.s^-1的扫速,在碱性介质2．0mol.l^-1NaOH溶液中阴极溶出至－1.2V(vsSCE),硒化银被还原为银的溶出峰电位约为－0.85V(vs SCE),硒的分析校正曲直到40ng.ml^-1仍然成线性,检测下限为11.5pg.ml^-1,相关系为0.9982,灵敏度为10.93uA/ng.ml^-1,20ng.ml^-1的RSD（n=5)为1．26％,检出限（3σ为3.46pg.ml^-1,环境水样中常见离子的存在不干扰痕量硒的测定。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.     

溶出伏安法测定然水中痕量镍

本文应用阳极氧化镍与溶液中丁二肟生成难溶络含盐沉积在玻炭电极表面而富集痕量镍,然后阴极溶出测定。对富集和溶出的实验条件作了探讨,并成功地测定了天然水中ppb级的痕量镍。     

在线柱浓缩-液相色谱法测定水体中痕量敌草快和百草枯

采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量百草枯和敌草快.水样无需样品前处理,过滤后即可进样.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以二极管阵列检测器定量.方法在1.0—20.0μg.L-1范围内线性良好,百草枯和敌草快的线性相关系数分别为0.9997和0.9989.百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.12μg.L-1,加标回收率在96.0%—98.0%之间.用所建立的方法测定了水中痕量的百草枯与敌草快的含量,结果令人满意.     

四川省屏山县土壤硒地球化学特征及影响因素

通过对屏山县土壤、岩石和水稻样品的系统采集,测定了它们的硒含量,研究该地区硒的地球化学特征,探讨土壤富硒来源和影响因素,查明当地富硒水稻的开发利用前景.结果表明,表层土壤总硒量范围为0.046—1.270 mg·kg~(-1),平均含量为0.240 mg·kg~(-1).研究区为富硒和足硒土壤分别占总面积的15.95%和52.96%,主要分布在三叠系和侏罗系地层.垂向剖面上,土壤硒表层富集.成土母质、土壤p H值、有机质和Fe、Mn的含量对Se的地球化学行为有重要影响.超过51%的水稻硒含量已达到现有的富硒农产品含量标准要求,具有广阔的开发富硒农产品前景.     

鱼体甲基汞的萃取富集和测定

研究了苯萃取和半胱氨酸滤纸富集再用苯洗脱的方法,使鱼肉中甲基汞得到富集和提取。建立了气相色谱测定甲基汞的方法并对所建立的方法进行评价。结果表明:加标回收率为87.10%～105.69%;变异系数为2.93%。符合要求,大量样品实验表明,该方法适用于痕量甲基汞的提取和分析。     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

本文采用吸附树脂GDX-301为支持体,以双硫腙-MIBK混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,以0.5N盐酸洗脱后进行原子吸收测定。测定精密度优於5％,回收率96—104％,测定下限:铅50ppb,镉5ppb。方法可用於铀矿冶外排废水、一般工业废水和生活饮用水中微量铅、镉的测定。 文章对色层柱的基本特性及其制备、再生、萃取色层分离的条件、共存元素的干扰、方法的准确度、精密度进行了研究,结果比较满意。     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

建立了分散液液微萃取分离富集一石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠为螯合剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察YpH值、螯合剂质量分数、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在优化的实验条件下,方法对水样中镉的检出限为4．2ng-L^-1,线性范围是20-300ng-L^-1,测定结果的相对标准偏差为3．5％,富集倍数达103。将建立的方法应用于三种实际环境水样中镉的检测,加标回收率在92％-108％范围内。本方法具有灵敏、准确、快速、环保的特点,是一种分析水样中痕量镉的较好方法。     

离子色谱法在高纯水分析中的应用

离子色谱法作为一种快速、准确而有效的分析方法在高纯水分析方面得到了广泛的应用.所涉及的领域除半导体、电力工业外,还包括环境、地质、生命科学等诸多方面.美国戴安公司(Dionex Corp)作为全球最大的离子色谱专业生产厂家,近年来发展了多种测定高纯水超痕量离子的方法.高纯水中超痕量的离子经预富集后可测至ng/1 级,其最新型的DX-500型离子色谱仪可在直接进样的情况下对部分离子进行μg/1 级的测定。     

大骨节病区硒元素分布的调控机理研究——以四川省阿坝地区为例

分析了阿坝地区的岩石、饮用水、农作物及其根系土中硒的不同存在形态的分布,并结合生物有效性深入研究了硒元素分布与大骨节病病因的联系和调控机理.阿坝地区的环境(岩石、土壤、水)中全硒浓度、农作物中硒的富集系数和水溶性硒占总硒的含量均远低于非病区;硒在氧化还原条件(Eh平均值143.27 mV)和酸碱度(pH 6.51—8.48)的控制下主要以亚硒酸态的稳定形式存在.元素铝、铁等的富集可能会促进硒的沉淀和络合,制约硒的生物有效利用率,进而导致人体硒摄入不足,最终激发人类微小病毒B19(HPV B19)的毒性,引发大骨节病.通过采取土壤增施硒肥、改善水质、改变膳食结构等方法可以有效地提高环境中硒的水平及其生物有效性,以缓解大骨节病的病情及发病率.     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

PDMS半透膜采样装置的制作研究

水中痕量持久性有机污染物的监测是经典的分析化学难题,传统分析方法既费时又费材料,且只能测定某一时间点的浓度.三油酸甘油脂半透膜被动采样器虽能克服传统方法的一些缺点,但对膜的要求较高.通过在一个固定于不锈钢网上,扁平、密封的商品低密度聚乙烯(LDPE)膜袋夹层中均匀涂布聚二甲基硅氧烷(PDMS),制作出一种新的半透膜被动采样器.用此被动采样器在混合多氯联苯(PCBs)的过饱和水溶液中反复模拟采样,测得半透膜最佳富集时间、时间和富集量的关系曲线以及其它特性.使用气质联用仪测得的数据证明此装置可用于水体中多氯联苯等痕量持久性有机污染物的采集和定量分析,其线性富集时间可达 9 d,富集率大约为3×103 ~ 6×103倍,为今后的环境监测提供了一种制作简单、使用方便、富集率好、费用低廉的新方法.     

应用带八级杆碰撞/反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定大洋海水中的痕量元素

采用带八级杆碰撞／反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定海水中的多种痕量元素．在碰撞池中引入氢气或者氦气,消除海水基体盐分带入的分子离子,例如ArCl^ ,ArNa^ 等对超痕量As,Cu等的干扰．可以直接同时测定稀释海水中的多种痕量元素,如V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb和U.除了样品稀释外不需要任何预处理与富集工作,用海水标准参考样品NASS-5进行方法验证,大多数元素的测定误差在15％以内。