乙氧氟草醚在水和土壤中的残留分析方法研究

研究了用配有ＥＣＤ检测器的气相色谱仪测定水和土壤中乙氧氟草醚的方法。水样用石油醚提取，土样用石油醚／丙酮提取，用浓硫酸酸磺化法净化后测定，方法的最低出浓度水中１μｇ／Ｌ，土壤中为２μｇ／ｋｇ。当乙氧氟草醚加标浓度在５￣５００μｇ／Ｌ范围内时，在水和土壤中的平均回收率为９５．７％￣１０２．０％，变异系数为３．４０％￣６．８５％。     

牛肉里的农药(Harvade)残留量的气相色谱测定

方法原理: 用乙腈从牛肉里萃取农药(Harvade)。萃取液通过玻璃纤维滤纸,硫酸钠过滤,用石油醚洗涤。把乙腈层蒸发至于,将残留物溶解于苯-氯仿(1+1)中,并用装有Florisil(氟罗里硅土)和氧化铝的色谱柱净化。用氯仿-乙腈(23+2)从色谱柱中把农药(Harvade)提取出来。提取液蒸发至干。将残留物溶于醋酸乙酯中用气相色谱电子捕获鉴定器分析或用气相色谱/质谱118在m/z范围调节离子选择来分析。仪器设备: (a)搅拌器-器皿或等效仪器 (b)旋转蒸发器-用恒温水浴(40-50℃)     

活性氧化铝对溶液中氟离子的吸附研究

一、前言对于含氟废水,目前常采用混凝沉淀法处理,但较难达标。由于活性氧化铝对氟表现出很强的吸附能力,因而可用于含氟废水的后级净化处理。有关以活性氧化铝作为载体,浸渍金属盐溶液制备催化剂,国内外已有大量的研究成果,但用以去除溶液中氟离子吸附研究的报道,则不多见。本文研究了氟离子的吸附等温线、溶液pH值、氧化铝粒径以及SO_4~(2-)、PO_4~(3-)、Fe~(3+)等离子与氟离子共存时对吸附的影响,并对吸附机理进行了探讨。二、实验部分 (一)仪器与试剂用HDF氟离子选择性电极、232饱和甘汞电极和PHS-2型精密酸度计,测定溶液中氟离子浓度。总离子强度调节缓冲剂(TISAB),按文献[2]配制。     

粤西海区水质、底质、生物中有机氯农药的污染

一、前言 对粤西海区(东起珠江口海区上川岛,西至湛江港)的水质、底质和某些生物样品中的有机氯农药含量进行分析测试。自分析结果知,粤西海区受到了有机氯农药污染,其含量分布规律和珠江口海区相似。主要特点是:雷州半岛以东沿海底质含666农药比珠江口海区高4倍。本海区的样品分析采用气相色谱法,仪器是英国Shando厂的FB5-D型气相色谱仪,氚源电子捕获型检测器,色谱柱长2米,内径4毫米,内装:3％OV—17/Chromosorb.W.AW.HP.DMCS(60—80目)。最低检测量3×10~(-11)克,回收率98—100％,相对误差±0.5％—±5％,检出率100％。     

GC-ECD毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

用石油醚萃取水中的氯苯类化合物,萃取液经浓硫酸洗涤净化,消除含氧及不饱合化合物对待测物质的干扰.并将萃取液浓缩,然后用具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行测定.     

棉草伏在棉田中残留动态的研究

棉草伏(Fluometuron),即N-(3-三氟甲基苯基)-N-二甲基脲是一种含氟高效除草剂,广泛用于旱地土的除草。我们用一个小对照(未施药),二个处理(每亩分别施80％棉草伏可湿性粉剂150克和300克)每个对照处理进行三个重复,对棉草伏的残留动态进行了小区试验。并分别按施药当天、5、15、25、35、45、55、75、95、115天取土壤样,用反相高效液相色谱分析其残留量,结果表明其土壤中的半衰期为13天,低浓度处理小区土壤棉草伏降解方程为C_((ppm))=0.836e~(-0.056t)(天),相关系数为0.997。高浓度处理小区土壤棉草伏降解方程为C_((ppm))=1.607e~(-0.05t)(天),相关系数为0.980。     

工业废水、废气中氯仿的气相色谱法测定

1 前言以气相色谱法分析工业废水中的氯仿时,由于废水成份复杂,如直接进样,过量的水份通过色谱柱,可使保留时间和出峰顺序发生变化;一些高沸点组份也会使色谱柱和电子捕获检测器过早失效。因此,本文采用液上空间法测定工业废水中和废气中的氯仿,测定结果较为理想。对废水中氯仿测定的变异系数为2.4％～3.5％;对废气中氯仿测定的变异系数为0.6％～2.2％。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 103型气相色谱仪,电子捕获检测器,上海分析仪器厂生产; 色谱柱,2mm×2m的不锈钢管,内填80～100目Chromosob W-NAW担体,固定液为     

花生米,棉籽中稳杀特残留量的气相色谱分析

一、引言稳杀特(Onecide、Fluazifop-butyl、SL-236),化学名称为2-[4-[5-三氟甲基-2吡啶氧基)苯氧基丙酸丁脂。主要用于花生、棉花、大豆等大宗作物。国内外大田试验表明,其用量低、除草效果好,有发展前途。因此,研究花生米、棉籽等食用油料中稳杀特的     

2,2',4,4'-四溴联苯醚高效好氧降解菌的鉴定及其降解路径

2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)是环境和生物体中普遍检出且生物毒性较大的一种多溴联苯醚同系物.本研究从广东省贵屿镇电子垃圾拆解厂周边采集的农田土壤中分离出一株BDE-47的高效好氧降解菌GYP1,考察了其对BDE-47的降解性能、降解路径及不同的环境因素对菌株降解BDE-47的影响.根据菌株形态特征、16S r DNA基因序列及系统发育树分析,将该菌鉴定为伯克霍尔德菌(Burkholderia cepacia).结果表明,菌株GYP1在好氧条件下能够利用BDE-47为唯一碳源生长,在BDE-47初始质量浓度为1 mg·L~(-1)、温度为30℃、摇床转速为150r·min~(-1)的条件下避光培养4 d,该菌株对BDE-47的降解率可达到82.4%.菌株GYP1在15~35℃和p H=4.0~7.0的环境条件范围内对BDE-47均能保持良好的降解性能,但外加蔗糖、酵母粉、联苯醚等碳源会明显抑制其对BDE-47的降解.在菌株GYP1对BDE-47的降解过程中检测到6-OH-BDE-47、5-OH-BDE-47、4'-OH-BDE-17、2'-OH-BDE-3这4种羟基多溴联苯醚及2,4-二溴苯酚,证明菌株GYP1对BDE-47的好氧降解机理主要是羟基化过程.     

乙氧氟草醚在模拟稻田-鱼塘生态系统中残留动态的研究

在野外稻田-鱼塘模拟系统研究了乙氧氟草醚以规定剂量72g/hm2施用于田间后的残留分布及消解动态?结果表明,施药后4h该药在稻田表水和鱼沟中的浓度分别为29.4和19.6μg/L,在稻田土?鱼塘水和塘泥中的最大浓度分别为0.752,0.006和0.156mg/L?且在各介质中消解迅速,在田表水?塘水?田土中的半衰期分别为4.5,48.8h和7.2d?说明该药对水生生物虽有较高毒性,但在规定使用剂量下,其在稻田及邻近鱼塘中的残留浓度与毒性已降到对其中的水生生物不再有危害的水平?因此可认为该农药在稻田使用对水生生物无实际危害作用?      

气相色谱内标法测定水中百菌清的方法优化

介绍了具有电子捕获检测器的气相色谱仪,用内标法在毛细色谱柱上测定百菌清的试验方法.通过内标物的比较得出,四氯间二甲苯是内标法测定百菌清的理想内标物.此方法精密度可达到RSD=0.32%,平均回收率可达到97.8%,方法检出限0.133μg/L,各项指标均优于现行国标方法GB/T5750.9-2006(9).     

SFC—1智能水质氟离子测定仪在水质分析中的应用

氟化物、Pa值是水质分析中常测项目，多数采用酸度计测定PH值，离子活度计测定氟化物。我们用徐州电子仪器厂生产的SFC－1智能水质氟离子测定仪与PHS－ZC精密酸度计测定PH值，PXS－201数字式离子活度计测定F进行比较实验，认为该仪器具有性能稳定可靠，重现性好，测量精度高，数据自动处理等功能，是当前理想的水质分析仪器。1．仪器与试剂1．ISFC－1智能水质氟离子测定仪（徐州电子仪器厂）1．2PHS－2C型精密酸度计，（上海雷磁分析仪器厂）1．3PXS－201型数字式离于活度计（上海第二分析仪器厂）1．4电磁搅拌器1．5PH玻璃电极…     

环境化学

定的经铝比值和磷铝比值时,聚磷抓化铝溶液可划分为5类形态.描绘出了聚磷抓化铝的形态转化规律。图7参9X13 9600031新农药环境化学行为研究(V)一三氟狡草醚(Acinuorfen)在土壤和水环境中的滞留、转化/刘维屏(浙江大学化学系》…//环境科学学报/中科院环委会一1995,15(3)一295~301 环信X一9 从如下几方面研究了三氟敖草醚在土壤一水环境中的化学行为:一是土壤对该药的吸附,结果表明,吸附强度与土壤理化特性密切相关,Fre-undlieh常数R,~0.94WoM+0. 65We:‘丫一9.59pH(砂~。.94);二是吸附机理研究,发现三氟梭草醚能与碱金属以外的许多金属…     

氟醚橡胶在不同介质下的热老化行为与机理研究

目的 对氟醚橡胶FM-2D在空气与飞马Ⅱ号润滑油中的热老化行为与机理进行研究。方法 开展氟醚橡胶高温贮存试验,在热氧、热油的介质环境下,研究氟醚橡胶的力学性能退化规律。试验后对样品的拉伸性能、压缩性能以及硬度进行检测,并且利用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜以及X射线电子能谱对试验后样品进行检测。结果 通过热老化试验,发现氟醚橡胶在200℃以下能够长期维持较好的力学性能。试验温度在200℃以上,氟醚橡胶的力学性能出现明显退化趋势,并且在热空气与热油中的老化趋势不同。在220℃的热空气老化31 d后,氟醚橡胶的拉伸强度下降27.0%,断裂伸长率增大89.8%,压缩应力松弛率为34.6%,硬度下降8.7%。在220℃的热油老化31 d后,氟醚橡胶的拉伸强度下降85.9%,断裂伸长率下降83.9%,压缩应力松弛率为-17.5%,硬度上升4.2%。结论 在热空气老化过程中,橡胶分子链受热氧影响发生断裂,使其强度下降;在热油老化过程中,油介质和高温的耦合作用使橡胶的交联网络失效,橡胶发硬变脆。     

掺铜介孔碳活化过硫酸氢盐高效降解双酚A

采用蒸发诱导自组装的方法制备了掺铜有序介孔碳复合催化剂(Cu-OMC),开展了Cu-OMC活化过硫酸氢钾(PMS)氧化降解双酚A研究.研究结果显示,Cu-OMC可高效活化PMS进而有效降解双酚A,在催化剂投加量0.1g/L、PMS浓度0.5mmol/L的反应条件下,60min内对20mg/L的双酚A去除率可达91%.在pH=3~11范围内,双酚A均可有效降解,阴离子(Cl-、SO_4~(2-)、HCO_3~-和PO_4~(3-))的存在对双酚A降解影响较小.利用自由基猝灭实验和电子顺磁共振(EPR)对反应过程中产生的活性氧自由基(ROS)进行了分析,结果表明除了硫酸根自由基(SO4·-)和羟基自由基(·OH),单线态氧(~1O_2)在双酚A的降解过程中起着重要作用.     

农用化学物质、有毒化学物质污染及其防治

X592200602813新农药硫肟醚在土壤中的降解/欧晓明(湖南化工研究院国家南方农药创制中心湖南基地)…∥中国环境科学/中国环境科学学会.-2005,25(6).-705~709环图X-58在实验室条件下对新农药硫肟醚[o-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]在不同地区土壤中的降解动态进行了研究。结果表明,硫肟醚在土壤中的降解遵循一级动力学方程。硫肟醚在非灭菌与灭菌长沙粉砂质黏土中的降解速率常数(k)分别为8.106×10-3和1.630×10-3,半衰期分别为85.5d和425.2d,微生物对硫肟醚在土壤中的降解具有显著的影响。硫肟醚在3种土壤中的降解速率大…     

气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

真空紫外-亚硫酸盐法降解PFOS影响因素

通过试验,考察了亚硫酸盐浓度、pH值、全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)初始质量浓度及共存物质对真空紫外-亚硫酸盐法降解PFOS的影响.结果表明,亚硫酸盐浓度的增加有利于提高活性物种水合电子的量,PFOS降解率及脱氟率均随之提高,亚硫酸盐浓度从1 mmol·L~(-1)增加至20 mmol·L~(-1)时,PFOS降解率及脱氟率分别从45%及40%提高至97%及63%;随着原水pH值的升高,水合电子的生成量也随之增加,PFOS的降解率及脱氟率均提高,且脱氟率对pH值的变化更敏感;PFOS初始质量浓度的提高降低了PFOS的降解率及脱氟率,但PFOS的绝对降解量却大幅提高,当PFOS初始质量浓度从1 mg·L~(-1)提高至50 mg·L~(-1)时,PFOS在4 h内的降解量提高了约50倍,这主要是由于高污染物浓度条件下水合电子的利用率较高;Cl~-或HCO_3~-的存在对PFOS降解率影响较小,但对脱氟的影响较为明显,在试验研究的浓度范围内,PFOS脱氟率随Cl~-浓度的增加而提高,随HCO_3~-浓度的增加呈现先升高后降低的规律;腐殖酸的存在屏蔽了部分用于光化学反应的光,而且可以捕获体系的活性物种,从而降低了降解率及脱氟率.     

巯基棉富集分离——分光光度测定水中微量铅

本文介绍用脱脂棉制成巯基棉柱,吸附水中微量铅,以0.2N HCl作洗脱剂洗脱,用双硫腙比色法测定。 1.主要仪器和试剂 (1)721分光光度计。 (2)PHS-2型酸度计。 (3)巯基棉:于磨口广口瓶中,依次加入分析纯的巯基乙酸100毫升,乙酐60毫升,36％的乙酸40毫升,浓硫酸0.3毫升,充分混     

氟资源节约及其相关的环境保护对策

萤石(CaF2)资源是最主要的氟资源之一,其可用于生产氟化物,应用于军工、冶金、化工、机械、光学仪器、电子等行业.我国因拥有丰富的萤石资源,在过去十几年,氟化工行业得到快速发展.目前在氟资源的应用过程中,约90%用于氢氟酸的生产,而约50%的氢氟酸用于生产氟氯烃(HCFCs)和氢氟碳化物(HFCs)以及上述两类产品的下游氟材料.