程序控温石墨消解-原子荧光法测定土壤中总砷

采用程序控温石墨全自动消解仪消解土壤样品，原子荧光光谱法测定总砷。通过试验确定原子荧光光度计的最佳工作条件，使得该方法在2.00μg／L ～20.0μg／L 范围内线性良好，检出限为0.025 mg／kg，加标回收率在96.0％～10^5％之间，RSD为1.9％～3.3％。用该方法与国标法同时测定土壤标准样品和实际样品，结果无显著差异。     

原子吸收法测定大气飘尘中铁的含量

本文对样品处理、其它离子的干扰以及AA—670型原子吸收光谱仪测定铁的最佳条件进行了研究。样品滤膜在高温灰化后用氢氟酸和硝酸消解,稀释后直接进行测定。硅的干扰可以用多次加入氢氟酸的方法消除,其它离子不干扰测定。当采样体积为7.2m~3时,最低检出浓度为5.0×10~(-5)mg/m~3。相对标准偏差1.5％,平均加标回收率98.5％。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍，优化了微波消解条件，考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计），标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％，实际样品的加标回收率为84．0％-113％。     

巯基棉富集分离原子吸收分光光度法测定废水中银

本文讨论了巯基棉富集分离、原子吸收光度法测定水和废水中的微量银。清洁的地下水、地面水可直接富集测定,废水经硝酸、高氯酸消解后富集测定。文章讨论了各种富集条件和干扰情况,得出的最佳富集参数为:样品酸度:PH1—4,流速:8—15ml/min,洗脱液选择:2M的盐酸。     

聚四氟乙烯高压密封罐消解样品测定五氧化二钒

利用聚四氟乙烯高压密封罐消解矿石样品测定五氧化二钒，具有操作手续相对简便、轻松、快捷等优点，与传统的硫酸－磷酸混合酸消解或采用碱熔融前处理法比较，相对误差小于１．６％，样品的添加标准回收率为９２．９％～１０３．５％。     

湿式消解法对冷原子吸收测定生物样品中汞产生的干扰

用不同的湿式消解法对多种生物样品的进行消解测定，分析了实验的干扰因素，并推荐了比较适宜的消解方法。     

微波消解—火焰原子吸收光度法测定底质中的Cr

提出了用微波消解，火焰原子吸收法测定底质中的Cr，探讨了不同仪器条件下，不同干扰剂对样品测试的影响，用此法对样品回收测定，回收率在95．2％－102．0％之间，相对标准差1．2％－5．8％,检测限0．036mg/L。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量砷

土壤样品经ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４消解处理后，采用Ｎｉ作为基体改进剂，偏振塞曼效应扣去背景，实现了砷的石墨炉原子吸收法的直接测定。该方法操作简单，干扰少，灵敏度高，砷的检测下限为０．７ｎｇ／ｍｌ，样品分析回收率９４％－１０８％，相对标准偏差５．１％。     

氢化物发生原子荧光法在测定土壤中浸出硒、总硒的应用

应用氢化物发生原子荧光光谱法研究了测定基地土壤中的浸出硒、总硒的技术。称取一定量土样置于烧杯中,加蒸馏水间歇手动搅拌2小时后放置过夜,取上清液测有效硒;用HNO3-HF-HClO4分解法全量消解样品,同时做全程空白实验,样品处理后加入10%硫脲-10%抗坏血酸混合改进剂以消除Cu、Ag、Ni、Pd等金属离子的干扰,并以1%硼氢化钠为还原剂,在25%的盐酸介质中测定总硒。其浸出态硒测定的检出限为1.5×10-3mg/kg,总硒测定的检出限为0.032mg/kg。     

冷原子荧光测汞法比色管清洗的四种方法比较

冷原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特异方法,干扰因素较少,灵敏度较高。为减少器皿对测定样品的污染及操作上的便利,往往将水样置于比色管内,加入一定量的消解试液,进行水浴加热消解,然后在比色管中直接     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

用火焰原子吸收法测定镀铬泥渣中的铁、镍、铜、锌、铅

我们曾对镀铬泥渣中铬的原子吸收测定进行了研究,本文重点研究镀铬泥渣中Fe、Ni、Cu、Zn、Pb测定时共存元素的干扰及其消除方法。 实验证明,大量Ni、Si的存在严重干扰铁的测定,大量Cu的存在严重干扰Ni的测定。采用标准加入法以消除Ni对Fe的干扰;采用沉淀法,萃取法分离铁与镍;在标液中加入等量铜来消除大量铜对测定镍的干扰,都难免繁琐费时。本文采用加入十二烷基硫酸钠或柠檬酸作干扰抑制剂,消除了大量铜对镍及大量硅对铁、锌测定的干扰;用降低乙炔流量,提高火焰温度的方法消除了二倍量的镍对铁测定的干扰,拟定了用火焰原子吸收法,不经分离直接测定镀铬废水处理后的泥渣中铁、镍、铜、锌、铅的测定程序。样品分析精密度均小于±4％,铁、镍、铜、铅的标准加入回收率为96—106％,锌为90—115％,用于实际样     

废水中银的分光光度法测定——镉试剂2B与Triton X—100显色体系

本文进一步研究了在TritonX—100存在下,镉试剂2B与银(Ⅰ)的显色反应:在EDTA存在下,阳离子对本方法基本无干扰,阴离子的干扰,加酸消解后即可消除。对于含大量阳离子,且含银量低的样品·可消解后,再经巯基棉分离富集。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

利用微波消解和原子荧光光度法同时测定水样中的砷、汞

建立了一种梯度升压微波消解样品、氢化物原子荧光光度法同时测定水样中砷、汞的方法。在优化实验条件下，水样中砷的检出限为0.07μg/L，回收率为95.9%-102%；汞的检出限为0.01μg/L，回收率为95％－105％，具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点。     

高温灰化—电极法测定乌伦古湖鱼中氟的方法初探

以乌伦古湖鱼体(鱼肉,不含鱼内脏)为研究对象,在碱性条件下,用硝酸镁固定样品中氟,高温灰化去除有机物,盐酸浸提,用离子缓冲溶液消除干扰离子,离子选择电极法测定乌伦古湖鱼中的氟。实际样品中加入1.00 mg/kg氟标准品,测定回收率分别为89.5%和88.0%,RSD为3.02%和4.29%。     

硼氢化钾还原分离5-Br-PADAP光度法测定工业废水中的锑

在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,将Sb(v)或Sb(Ⅱ)还原为SbH_3而挥发,与Fe~(3-)、Cu~(2-)、C0~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子分离,以丙酮作稳定剂,在0.05—0.1 M的盐酸酸度下,锑与5—Br—PADAP生成紫红色络合物,从而进行光度测量。本法对工业废水样品不需进行消解,可直接测定。     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

富含泥沙水样总氮总磷测定的干扰因素探讨

从分析富含泥沙水样的总氮、总磷入手，探讨了样品静置、样品保存时间及消解后样品溶液稳定时间对总氮、总磷测定结果的影响。