库仑银量法测定氰化物

本文研究了在碱性介质中电生一价银作为库仑滴定剂的条件,实验结果表明,用金属银为发生阳极,在0.1N氢氧化钠溶液中,以0.2N氨作为电生银离子的络合剂,当电流密度在0.5—10毫安/厘米~2范围内,电生一价银的电流效率可以接近100％,用双银电极安培法指标终点,当指示阳极与指示阴极面识之比为2:1时.测定100—600微克氰的平均误差约为±0.2％,测定0.5微克氰时,误差为±2％。     

X射线荧光法测定土壤中可提取态硫酸盐

本文采用X射线荧光法测定土壤中可提取态硫酸盐,方法快速灵敏。易溶态硫酸盐和吸附态硫酸盐分别用0.15％CaCl_2和0.01mol/1Ca(H_2PO_4)_2溶液提取,以BaSO_4形式沉淀,然后用滤膜收集,干燥后用XRF测定SKα强度。分析精密度<5.0％,样品分析结果同浊度法一致。     

黄铁矿及其烧渣中镉、铊和铅的形态及测定

本文采用分级提取法,并在优化条件下进行ICP-MS测定,考察了黄铁矿及其烧渣中镉、铊和铅的形态,以掌握镉、铊、铅的释放和迁移的相关信息,间接地评价黄铁矿及其烧渣中镉、铅和铊的环境污染效应．     

黄铁矿及工矿及其烧渣中镉、铊和铅的形态及测定

本文采用分级提取法,并在优化条件下进行ICP-MS测定,考察了黄铁矿及其烧渣中镉、铊和铅的形态,以掌握镉、铊、铅的释放和迁移的相关信息,间接地评价黄铁矿及其烧渣事镉、铊的环境污染效应.     

有机肥中4类典型兽药抗生素的多残留测定

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE—UPLC—MS／MS）法同时测定有机肥中7种磺胺类、4种氟喹诺酮类、4种四环素类和3种大环内酯类抗生素残留的方法。采用乙腈和磷酸盐缓冲液（pH=3）的混合液作为有机肥样品的提取溶液,用强阴离子交换柱（SAX）-亲水亲脂平衡萃取柱（HLB）串联进行提取液的富集和纯化。以甲醇-φ=0．1％的甲酸溶液作为流动相,进行液相质谱分析。18种抗生素在5—500μg·kg-1的浓度范围内线性关系良好,决定系数（r2）1〉0．99。以3倍信噪比估算磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类和大环内酯类的检测限分别为0．37～4．65、0．43—2．42、0．94～2．78和0．83～4．20μg·kg-1,这4类抗生素50和500μg·kg。2个添加水平的样品平均加标回收率分别为71．6％～94．3％、72．3％～86．7％、71．0％～102．2％和70．7％～93．3％,相对标准偏差在2．1％～11．4％之间。采用所建方法对南京地区市售8种有机肥中18种抗生素含量的测定结果显示,除磺胺类外,其他抗生素均有不同程度的检出。     

薄层电池分析技术研究——染料中间体的分离和检测

本文用薄层电池-液相色谱电分析仪的新技术,研究了几种染料中间体:对氨基苯磺酸、联苯胺、邻甲联苯胺、对氨基偶氮苯四种含氮化合物的混合体系的连续分离和检测。选择了以甲醇∶0.1N HAc—NaAc(pH4.6)=75∶25(体积比)的溶液为流动相,流速为0.90ml/min的实验条件。结果表明:进样体积为10μl最低检测量为1—2ppb。方法的精密度±0.1。工作曲线线性范围1×10~(-4)M—1×10~(-7)M。整个分离检测在八分半钟即可完成,方法的回收率92—106％。     

土壤有机质级份的红外和热重特性

用红外分析(FTIR)和热失重分析法对从三种不同利用方式下的黄泥土中提取出的FA,HA及用酸性二甲基亚砜(DMSO)和HF—HCl两种方法提取胡敏素的元素组成及结构特征进行分析,结果表明：胡敏素占腐殖质总碳的60—70％,FA和HA分别占10％和15％左右;不同利用方式下土壤的DMSO-humin,HF-humin 1．HF-humin2在波数2930／1640处的吸收强度比分别为1．18—1．44,0．32—0．43,0．37—0．41;DMSO．humin在78—86℃和264-282℃出现了主要的失重峰,HF-humin1和HF—humin2的主要失重峰在333—338℃和438—458℃之间,FA和HA的主要失重峰分别在300℃和359℃左右,说明用DMSO提取的胡敏素脂肪族类物质较多,缩合程度较低;而用HF—HCl提取的则含较多的芳香族类物质,缩合程度较高．     

荧光分光光度法快速测定天然水中的酚

本文用醋酸丁酯提取天然水中的酚,再用NaOH溶液从中反萃取,然后用荧光进行定性定量测定。水样先用硫酸酸化(pH2—3),再用60ml醋酸丁酯提取,然后用1.6NNaOH溶液反萃取,萃取液经酸化后用荧光分光光度计测定。设激发波长为265或275nm,酚的荧光反射在298—301nm。本法在最佳条件下操作,灵敏度可达1.0ppb。     

黄瓜和土壤中速克灵残留量的气相色谱测定方法的研究

本文报道了用气相色谱仪测定土壤和黄瓜中速克灵的残留。样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,净化中应用凝结法代替柱层析方法,二氯甲烷萃取,合并有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩至1—2ml,使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定,气谱仪柱长1m,内径0.2cm,填充3‰V—17Chromosob Q80—100目。经黄瓜、土壤试验,其添加回收率为85.92—95.40％,标准偏差为1.94—3.96％,变异系数在2.04—4.31％之间,最低检测浓度是0.0216—0.0290ppm。     

气相色谱法测定天然水中的镍

本工作提出一个快速、简便、灵敏的气相色谱测定天然水中ppb级镍的方法,在PH5—7的醋酸—醋酸钠缓冲溶液条件下,10—30毫升水样中的镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成螯合物。用氯仿萃取两次,每次1毫升,然后以10.5N盐酸溶液洗涤氯仿层,蒸干后,以二硫化碳溶解,用氢火焰检测器进行气相色谱测定,色谱柱为1米×3毫米玻璃柱,装填1.5％SE—30/Ch;onosorb W(60—80目)。     

大气中颗粒物,硝酸和氨同时采集方法

本文探讨了三层采样头同时采集大气中颗粒物气态硝酸和气态氨的方法。用国产1号有机膜采集颗粒物,5％NaCl浸渍玻璃纤维膜采集气态硝酸,5％H_3PO_4—1％草酸溶液浸渍玻璃纤维膜采集气态氨,并对滤膜的选择及采样过程中可能产生的误差进行了探讨。结果表明,用这种方法同时采集大气中颗粒物、硝酸和氨是简便可行的。     

泡沫塑料富集法测定珠江口水体中的六六六异构体

本实验利用开孔聚氨酯泡沫塑料富集珠江口水体中的微量六六六农药的异构体,用石油醚作为洗脱剂,提取液经浓绪、脱水后用气相色谱仪进行分离测定。本法对六六六异构体的平均回收率为:α-六六六93.6％、β-六六六99.7％、γ-六六六88.1％、δ-六六六102.3％;变动系数为:α-六六六0.056％、β-六六六0.065％、γ-六六六0.082％、δ-六六六0.152％。     

分光光度法测定水稻土中有机酸的研究

本文以三种有机酸为代表,研究并建立了测定水稻土中有机酸的分光光度法。结果表明,三种有机酸的有色络合物具有相同的吸收光谱,且具有相同的最大吸收波长(λ_(mss)=500um)和相近的表观摩尔吸光系数。水分对酯化反应影响很大,含水量达4ml时,吸光值下降85％。酯化温度在10℃以上时,酯化率达最大值且保持稳定。在25℃时,显色反应20min趋干稳定,且在1h内吸光值下降不超过1.2％。土样中的有机酸采用NaCl溶液为提取剂,以3:1的液土比振荡提取30min,NaCl溶液浓度为1％就能达到良好的提取、过滤效果。提取液在烘干前需进行碱化,否则有机酸将损失30％以上。本法平均回收率为92.2％(n=5),标准差为0-0.0478cmol k8~(-1)(n=2-6),平均0.0142cmol kg~(-1)(n=26);变异系数为0—10％(n=2-6),平均4.87％(n=26);线性范围为0—0.0018mol L~(-1)。     

酸雨、地面水和自来水中氟化物的流动注射分析——La~(3+)/ALC光度法

采用La/氟试剂(1:1)的10％丙酮溶液为显色剂、水为载液、用600cm长的反应圈和50℃的反应温度,建立了流动注射氟蓝比色法。氟离子含量在0—4ppm范围内用线性运算,在4—20ppm时,用非线性运算。分析结果为QC样品的给定值一致,进样频率可达120次/h。方法适用于酸性降水、地面水和自来水的分析。     

天津污灌区土壤中多环芳烃的提取、净化和测定

研究了天津污灌区严重污染土壤中 1 6种多环芳烃的提取和测定方法 .考察了加速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC MS测定条件 .结果表明 ,在 1 4 0℃用1∶1二氯甲烷和丙酮提取 5min ,硅胶柱净化后用GC MS测定可以得到很好的效果 .方法回收率在 5 7%— 1 4 0 %之间 ,检测限为 3 5× 1 0 - 4— 1 1× 1 0 - 3 mg·l- 1,且重现性较好 .天津代表性污灌水稻土中 1 6种PAHs的实测浓度为 0 0 7— 1 2 7mg·kg- 1.     

碘离子在金电极上对铅阳极溶出峰的增感效应和血铅、尿铅的测定

本文叙述了在碘离子存在下的硫酸介质中,用金电极导数阳极溶出测定铅的方法,当硫酸介质加入少量碘离子时,铅的极阳溶出峰增高,在0.36N硫酸—25ppm四乙基碘化胺中,当在～0.3伏预电解2分钟时,铅的溶出峰电流比溶液中没有碘离子时增加1倍.铅的溶出峰电位为-0.12伏,最低测定浓度为0.1ppb,用此方法测定了接触铅工人和正常人的血和尿中铅含量,样品只取20微升耳血和0.5毫升尿即可。     

金膜电极阳极溶出伏安法测定作物中的痕量碲

本文采用玻碳电极同位镀金阳极溶出伏安法测定了全国地区大米、小麦等作物中痕量的碲,碲的峰电位在 0.50V— 0.70V,碲的浓度与碲的峰面积成线性关系。样品中铜的含量是碲量的200倍时,对测定有严重影响:本文采用预先恒电位电解铜的方法消除了干扰,得到较好的测定结果,试样用HNO_3-HClO_4-H_2SO_4(20∶20∶1)的混合酸消化。在0.1MHC10_4溶液10~(-7)M金溶液中进行测定。方法的精密度相对标准偏差为1.1—1.96％。回收率为82—89％。     

雨水样品中微量硫酸根离子的比浊测定

本文分析了硫酸钡比浊法测定硫酸根离子的重复性不好的原因在于硫酸钡晶体的陈化作用和硫酸钡颗粒物在溶液中的沉降作用,探讨了以PVA(聚乙烯醇)为保护剂,用硫酸钡比浊法测定雨水中硫酸根离子的最佳条件以BaCl_2·2H_2O(5％)-PVA。(0.05％)-0.02N HCl时沉淀硫酸根离子最好;指出了在比浊前再次振摇比色管并立即比浊,在2—8分钟间隔内读数可避免沉降作用的影响,整个实验控制在55分钟之内可避免陈化作用的影响;阐明了可通过调整BaCl_2·2H_2O-PVA浓度和酸度,改善测定下限和线性相关系数,提高方法灵敏度。     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法测定水中微量芳香胺类

本文描述了水中微量芳胺的气相色谱分析方法。胺类与五氟苯甲酰氯在1％碳酸氢钠溶液中直接反应,衍生产物经甲苯萃取后进行GC/ECD分析。取样100ml时,不同胺类的最低检测浓度为20—50ppt。回收实验表明,当胺加入量为2—114ppt时,方法的回收率为83.9—95.4％,最大相对标准偏差为9.11％。     

湿地沉积物对铊、镉的吸附性能

为了研究广州大学城湾咀头湿地公园(D)和南沙湿地公园(N)表层沉积物对典型重金属铊(Tl)和镉(Cd)吸附性能的研究,采用静态批处理实验,探讨了pH、沉积物中有机质含量、反应时间、Tl(Ⅰ)和Cd(Ⅱ)的初始浓度、温度等因素对吸附的影响.结果表明,溶液初始浓度为10 mg·L~(-1),随溶液初始pH值的升高,沉积物对Tl(Ⅰ)和Cd(Ⅱ)的吸附量增大,在pH 3.0—9.0时,沉积物D和N对Tl(Ⅰ)均达到较大的吸附量,分别为159.5 mg·kg~(-1)和156.7 mg·kg~(-1);在pH值为2.0—6.0时,对Cd(Ⅱ)的吸附急剧增大,沉积物D的吸附量达到了220.1 mg·kg~(-1),沉积物N的值则达到247.8 mg·kg~(-1),当pH6.0时,吸附量呈下降趋势;沉积物中的有机质对Cd(Ⅱ)的吸附有显著影响,对Tl(Ⅰ)吸附影响程度小于Cd(Ⅱ).动力学实验显示,沉积物对Tl(Ⅰ)和Cd(Ⅱ)的吸附过程迅速,分别在4 h和1 h达到平衡;沉积物对Tl(Ⅰ)和Cd(Ⅱ)的吸附与准二级动力学拟合程度高(R20.99),由此可知该吸附过程为化学吸附.等温吸附实验表明,随Tl(Ⅰ)和Cd(Ⅱ)初始浓度增加,沉积物的吸附量也随之上升,当温度升高时,沉积物对Cd(Ⅱ)的吸附量增大,对Tl(Ⅰ)的吸附效果则相反;沉积物对Tl(Ⅰ)和Cd(Ⅱ)的吸附效果用Langmuir和Freundlich方程拟合均较好.