一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

工作场所空气中氯化铵的分光光度测定方法研究

为了建立工作场所空气中氯化铵的分光光度测定方法,通过在工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜（MCE）采集,用去离子水洗脱后,加入纳氏试剂,于420nm波长下测量吸光度,测定铵根离子含量。结果发现, 该法线性范围为00-50 μg/ml ,相关系数（r）=09995。方法的加标回收率为960%-982%,批内和批间精密度均<5%。定量下限为020μg/ml,最低定量浓度为052mg/m3（换算成氯化铵,以采集30L空气样品计算）。样品在室温下至少可保存14天。研究表明, 该方法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵浓度测定。     

生物膜催化氧化烟气脱硫工艺条件研究

分别研究了SO2入口质量浓度、喷淋液Fe^2 浓度、喷淋率、空塔气速以及喷淋液循环使用对脱硫效率的影响。实验结果表明,在最佳操作条件下(SO2入口质量浓度小于2g/m^3,喷淋液中Fe^2 浓度≥0．06mol／L,液气比约为11 L／m^3,空塔气速约为0．15m／s),脱硫效率可达96％以上。     

双组分重金属在分层土壤中的迁移研究

尾矿库用来堆积矿产资源开采过程中产生的矿物废料,其重金属种类多,含量高,储存量大,影响范围广。尾矿长期堆放严重污染库区水生态环境,是目前重金属污染的主要来源之一。以德兴铜矿5号尾矿库为背景,建立了简化的分层土柱模型,研究双组分重金属离子在成层土壤中的运移规律。选择常见的铜、铁离子为污染物,通过测定不同深度处渗滤液中金属离子质量浓度,观测其在分层土柱中的迁移情况。结果表明:土柱中同一深度铜、铁离子质量浓度随时间延长而升高,初始阶段增速较大后逐渐降低;在垂向上,距离污染源越远离子质量浓度越低,且这种关系能用对数函数描述。黏土层对金属离子的迁移能起到有效的阻滞作用,试验结束时对铜、铁离子的阻滞净化效率分别可达88.98%、93.04%,但长期的渗透作用终会使污染物穿透黏土层,并更快地向下发展。双组分重金属离子共存时,迁移过程中金属离子之间会相互影响,与单个铜离子的运移对比,铁离子的加入使渗滤液中铜离子的质量浓度升高,且随着试验进行铜离子质量浓度升高幅度越来越大。铁离子的加入使30 cm深处渗滤液在第7 d时铜离子质量浓度增加了1.13%,第70 d时增大幅度达到8.62%。尝试性提出了防渗层阻滞净化效率的估算方法,反映防渗层工作状态及估计其有效使用时间,为尾矿库重金属污染预防和治理提供参考。     

工作场所空气中的甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定法

为建立工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的检测方法,用硅胶管采集工作场所空气中的甲基丙烯酸,用丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。实验发现,硅胶管采样效率为100%,丙酮解吸效率为9292%,方法的加标回收率为893%-980%。样品在低温下可保存至少7天。甲基丙烯酸在0-80880μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数09995,方法的检出限为074μg/ml。采样45L,最低检出浓度为016mg/m3。研究表明,该方法操作简便,采样效率、准确度、精密度、解吸效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的测定。     

固相萃取——超高效液相串联质谱同时测定灭草松和2,4-滴

<正>引言建立了固相萃取-超高效液相串联质谱同时检测水中灭草松和2,4-滴的分析方法。水样经固相萃取柱富集,在负离子模式和多反应监测模式下用三重四级杆质谱测定。灭草松和2,4-滴在0~500μg/L范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.02和0.03μg/L。该方法简单、快速,可适用于水体中灭草松和2,4-滴     

二溴海因作用罗非鱼产生的溴离子残留及消解研究

建立了以离子色谱法测定水产品中溴离子质量比的方法,并用该方法检测了二溴海因作用于吉富罗非鱼后所产生的溴离子在肌肉中残留及消解的质量比.检测时采用CsI2A阴离子柱分离,电导检测,溴离子质量比为10～200 mg/kg,决定系数R2=0.9963.结果表明:1)样品添加30 mg/kg和50 mg/kg时,Br-的平均回收率分别为82.58％和86.14％,相对标准偏差为4.61％和6.54％.因此,该方法可以应用于水产品中溴离子的定量分析;2)二溴海因质量浓度为0～0.3 mg/L时,肌肉中未检出溴离子;二溴海因质量浓度为1.5 mg/L时,肌肉中溴离子质量比呈时间-效应关系,即溴离子质量比随时间的延长而增加,第16 d时溴离子在肌肉中质量比达最大21.6 mg/kg,符合国际食品法典的规定.在清水中恢复10 d后,肌肉中溴离子的质量比降低.可见,实际生产中若二溴海因的施药剂量为0.3～0.4mg/L,则肌肉中溴离子对人类几乎没有威胁.     

离子液体双水相气浮溶剂浮选分离/富集水样中的盐酸多西环素研究

建立了以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[Bmim]BF4和Na H2PO4形成的二元双水相作为气浮溶剂分离/富集水样中盐酸多西环素的新方法,并采用紫外分光光度法对盐酸多西环素进行测定。考察了离子液体的初始加入量、盐的种类及浓度、p H值、浮选时间及N2流速等因素对体系浮选分离盐酸多西环素的影响。结果表明,改变离子液体和无机盐的加入量,会使体系的富集倍数发生变化,从而使体系的浮选效率和浓集系数发生变化;随浮选时间增加,体系的浮选效率先增加后略微下降;过大或过小的N2流速都会使体系对盐酸多西环素的浮选效率降低;而p H值对体系浮选盐酸多西环素影响不大。当[Bmim]BF4溶液加入量为3 m L、Na H2PO4加入量为25 g(质量分数为33.3%)、气浮时间为40 min、气浮速率为50 m L/min时,体系的浮选效率最高,可达95.8%,浓集系数可达23.95,此时体系的p H值为4.38。与离子液体双水相萃取(ILATPE)相比,该方法的优点在于不仅有较高的浮选率、浓集系数,还有效减少了离子液体的用量,同时操作更简单、环境友好。     

Tenax富集-毛细管气相色谱法同时测定环境空气中12种氯苯类化合物

建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法.采集10 L空气样品,用Tenax吸附管富集氯苯类化合物,石油醚淋洗解析,DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.空气中氯苯类化合物的最低检测浓度分别为:氯苯20 μg/m3,二氯苯0.5～0.8 μg/m3,三氯苯0.08～0.1 μg/m3,四氯苯0.03～0.05 μg/m3,五氯苯、六氯苯0.01 μg/m3.在空白试验中,回收率为90.7%～100.6%,相对标准偏差低于7.16%(n=5).结果表明,该测定方法简便、快速、准确、重现性好,适合环境空气中12种氯苯类化合物的痕量测定.     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃研究

为了研究土壤中多环芳烃的含量,排除土壤背景干扰,保证测定数据的准确可靠,研究了萃取剂、萃取温度对萃取效率的影响及不同洗脱液和洗脱速率在Florisil柱净化过程中对方法回收率的影响,结合Florisil固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定土壤中16种多环芳烃。结果表明,多环芳烃(PAHs)质量浓度在10～800μg/L范围内呈良好线性(响应因子的相对偏差小于14. 2%);在2个空白添加质量比(0. 5、10μg/kg)水平下进行回收试验,测得回收率为51. 7%～106. 0%,方法精密度RSD (n=10)为3. 5%～11. 6%,检出限(LOD)为0. 08～0. 24μg/kg,定量限(LOQ)为0. 32～0. 96μg/kg。用该方法考察了6份农田土壤样品,除萘、苊和二苯并[a,h]蒽不易被检出外,其余目标物均被检出,ΣPAHs检出总质量比为10. 92～182. 64μg/kg。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合土壤中多环芳烃的检测和分析。     

闪火灾害的后果分析

闪火是可燃性气体或蒸气泄漏到空气中并与之混合被点燃而发生的一种非爆炸性的蒸气云燃烧,其主要危害是热辐射和火焰直接灼烧。闪火的热辐射计算包括闪火动力特性及热通量计算。热辐射的大小由火焰的辐射能,视角系数和大气传输率所决定。运用Pietersen(1990)热辐射的伤害－破坏理论,分析计算了一起闪火灾害热辐射造成人的伤害后果和对建筑物的破坏后果。     

工业雷管意外起爆的防范研究

工业雷管在生产、贮运、使用过程中存在意外发火或爆炸事故。为了防止这种突然事件和避免带来的伤害与损失，笔者就可能导致意外起爆的各种原因进行了分析，提出了各种相应的防范措施和意见     

某弹药库设计方案的安全分析

对某弹药库的设计方案进行了安全分析,得到了弹药爆炸时的空气冲击波、振动、飞石等作用的安全距离及相邻库房殉爆的可能性.给出了对原设计方案的改进意见和改进后的安全距离.     

若干企业职业安全投资现状分析

安全投资的经济效益，主要表现为潜在的经济效益。文章分析了安全投资的构成、现状、投向，以及与事故经济损失、发展生产的关系。     

基于神经网络的混凝土结构使用寿命评估

混凝土结构耐久性是目前建筑结构与建筑材料研究领域的热点.本文用神经网络的研究方法,研究了处于硫酸盐侵蚀下混凝土结构使用寿命与环境侵蚀介质间的关系.建立了混凝土结构寿命评估神经网络模型.网络输出给出了在预期的破坏等级下结构使用寿命的近似估计.     

机械行业工效学调查研究

对机械行业工人的慢性肌肉骨骼损伤进行了工效学分析。结果表明，目前我国机械行业工人主要存在的工效学问题是：坐椅高度和坐位工作台高度较高，正常作业范围过大，同一动作持续工作时间过长、劳动时间率偏高、工中休息时间偏少。建议根据有关法规和标准，采取工效学改进措施     

氯气和光气爆燃事故源强估算

在建立化学品泄漏的气体排放、液体排放、两相排放模式和爆炸燃烧的火球和气爆，蒸气云爆炸及绝热扩散和池蒸发扩展等模式的基础上，估计分析了氯气和光气爆燃事故源强，即爆炸能量及碎片抛射、冲击波、热辐射和毒云等后果影响     

采动工作面瓦斯流动规律的探讨

在经典瓦斯流动理论基础上，将瓦斯在采动工作面前方煤层中的流动视为流动边界不断变化的一维流动问题，利用动坐标变换，求出在这种情况下瓦斯压力分布的解析解，比较了不同的工作面推进速度对瓦斯压力分布及瓦斯涌出量的影响。     

灾变预测在火灾预测中的应用

简述了灰色理论中灾变预测的特点及其建模过程，并将其应用于湖南省和山东省火灾预测之中。经检验，模型的精度等级为好，模型的预测结果可靠，对于消防部门火灾的预测有一定帮助。     

硐室爆破中安全填塞长度设计原则的研究

通过分析药室体积和药室横断面积，应用气体运动相似的特性，推导出一种新的硐室爆破填塞长度设计原则，并给出了计算实例