流动注射化学发光法测定氨氮的研究

根据氨与次氯酸盐反应使次氯酸盐-Luminol化学发光强度降低,建立了测定氨的流动注射化学发光法。试验了各种条件对发光强度的影响,考查了方法的精密度和准确度。在优化条件下,方法的线性范围为0.02—0.5mg/L,变异系数小于5.2％,相对误差小于±8.0％。分析速度为120次/h。用于天然水氨气分析获得满意结果。     

流动注射仪测定农村土壤中氰化物

用流动注射仪对农村土壤中的氰化物进行了测定,并与传统分光光度法进行了比对.结果表明:流动注射法中准确度和精密度均满足监测要求;流动注射法和传统方法测试的结果相对标准偏差(RSD)均小于1％;该法具有分析速度快,稳定性好等特点,适合大批量土壤样品测定.     

微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素

传统的土壤样品消解技术手续繁琐、费时,成为整个分析过程的薄弱环节;微波消解很好地解决了这一问题。采用微波消解技术处理土壤样品,以ICP-AES法测定Ag、As、Ba.Be、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、V、Zn,Al、Co 14种环境有效态金属元素。选择了HNO_3-HCL-H_20_2消解体系,确定了最佳微波消解功率和时间。方法精密度以相对标准偏差表示为1.20％～6.13％,准确度以回收率表示为79.6％～97.4％,与传统的酸解法处理样品相比较,相对误差在±120％以下,结果基本一致。微波消解处理土壤样品比传统的酸解法节省了约10倍的时间,具有快速、高效、清洁、用量少、背景值小等优点。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中的总砷

采用氢化物发生原子荧光法测定土壤中的总砷,对土壤的前处理进行了研究,选择了仪器工作参数,进行了方法的精密度、准确度和检出限实验.     

气相色谱法测定工业废水中4—硝基—2,6—二氯苯胺

采用气相色谱法测定工业废水中的4-硝基-2,6-二氯苯胺。研究了样品的提取、色谱分析条件及定量方法。测定了方法的精密度和准确度。以3倍的仪器噪声计算其检出限为4.8×10~(-11)g,进样量为2μL时,最低检出浓度为0.024mg/L,线性范围为0.04～2.0mg/L;精密度实验的变异系数为0.4％～1.7％;加标回收率为97.5％～99.0％。苯胺,对硝基苯胺,邻硝基苯胺,邻氯对硝基苯胺均不干扰测定。     

二乙烯三胺五乙酸提取-原子荧光光谱法测定土壤有效态As的研究

本文介绍了用二乙烯三胺五乙酸提取土壤中有效态As的方法,用原子荧光光谱法测定,通过试验研究建立一种准确度好、实用性强的土壤有效态As的分析方法,对GBW07963,GBW07964进行准确度、精密度实验,并对技术指标进行总结。最终确定实验最佳条件,进而对该方法的精密度及准确度进行评价。得出土壤中有效砷检出限为0.02 mg/kg,测定下限为0.08 mg/kg,As检测结果的相对误差RE%在5.00～22.4%之间,能够满足相关技术指标要求。     

分光光度法测定天然水体中高锰酸盐指数

1 前言 高锰酸盐指数(COD_(Mn))是天然水体中还原性物质污染的重要指标之一,目前普遍采用酸性高锰酸钾法测定。该方法取样量大,方法精密度和准确度欠佳,且回滴时需在较高温度下进行。本文以分光光度法测定COD_(Mn)值,方法精密度及准确度均较高,相对标准偏差小于4％,加标回收率为98.6％～102.3％,曲线斜率相对差值为4.3%。     

土壤中总汞的不同测定方法对比分析研究

对土壤中总汞的两种不同测定方法进行了对比分析.通过方法检出限、精密度、准确度和加标回收率的对比,结果表明,水浴消解-原子荧光光谱法检出限为2.1 ng/g,精密度为2.52～4.63％,加标回收率介于94％～ 104％;汞分析仪直接测定法检出限为0.08 ng/g,精密度为2.89～ 5.61％,加标回收率介于90％～102％.相比水浴消解-原子荧光法,直接测定法操作更加简单、便捷,而且无繁琐的前处理环节,适于大批量土壤中总汞的分析测定,是一个比较理想的分析方法.     

单甲脒残留量的气相色谱分析

以气相色谱法分析水果和土壤中单甲脒的总残留量。单甲脒及其代谢物先水解成2.4—二甲苯胺,经石油醚萃取,酸碱液液分配净化,七氟丁酸酐衍生化后,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪检测。柑桔和土壤中单甲脒的最低检测浓度分别为1ppb和5ppb。单甲脒的添加浓度在0.25～2.0ppm范围内,在柑桔和土壤中的平均回收率分别为82.4％±5.4％和82.8％±2.3％。     

氨基磺酸修正磺量法测定亚硝酸盐存在情况下水中的溶解氧

为了测定较高浓度亚硝酸盆存在时水中的溶解氧，提出了氨基磺酸修正碘量法，实验结果表明，对于清洁水和废水，与标准碘量法相比，氨基碘酸修正碘量法在亚硝酸盐浓度约为10mg／L、40mg／L、70mg／L情况下测定结果的相对标准偏差均小于1％，相对误差均小于2％，表明方法的准确度和精密度可以满足实验室测定DO的要求。本方法测定DO时对亚硝酸盐氮适用的上限为70mg/L。     

不同前处理方法对土壤Cr含量测定结果的影响

土壤重金属含量测定过程中,消解方法的选择对测定结果的准确度具有重要的影响。本文通过对比三种不同的消解方法对Cr测定结果的影响,其中采用微波消解土壤,然后用石墨赶酸仪进行赶酸的方法对土壤样品进行前期处理得到的结果最好,但耗时最长。该法样品溶解完全、消耗试剂量少、相对误差均小于1.5%,具有较好的准确度与精密度,适用于土壤中Cr含量的测定。     

土壤中硫化物在盐酸和二氯化锡酸化系统下的解析研究

文章探索在以盐酸为酸化剂下的实验条件,包括还原剂的添加、酸度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计、误差分析,目的是为土壤中无机硫化物的检测提供借鉴和参考。四种土壤:污灌区土壤、城市花园土、黄土、稻田土为试验样本的试验中,精密度:四种土壤相对标准偏差分别是2. 60%、4. 0%、5. 5%、5. 8%。样品加标回收率:分别是86. 1%、98%、92. 3%、92. 6%。实验结果满足试验方法的精密度、准确度要求。该方法可以完成对难溶性金属硫化物、易溶硫化物完全解析。且二氯化锡不会对S2-的测定结果造成误差。     

氟离子选择电极──浓度比例尺法测定低浓度氟化物

本文介绍的浓度比例尺法适合于测定氟离子选择电极标准曲线非线性范围内的低浓度氟化物样品，其准确度可达±７％。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

对土壤中氰化物和总氰化物前处理方法的改进探讨

建立了一种采用N210定氮仪替代传统前处理方法测定土壤中氰化物和总氰化物的方法,样品前处理简单快捷。在改进的前处理实验条件下,方法的检出限低、精密度好、准确度好。     

用离子选择性电极测定废水中的氟

本文叙述了用氟离子选择性电极测定废水中常、微量氟的方法,研究了其他离子的干扰,并选择了适当的掩蔽体系.方法的精密度为±5％,回收率为90—110％,测定结果与比色法较为一致.     

碳酸氢钠浸提测定土壤有效磷研究

本文根据碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法测定土壤中有效磷的分析过程,对土壤中有效磷的测定进行了检出限、精密度和准确度的验证,证实该方法不仅操作简单、仪器普及率高,且检出限较低、精密度和准确度良好,具有普遍适用性。     

间接碘量法测定粗硒中硒的含量

介绍了粗硒及硒渣的测定方法。方法操作简便,快速,精密度好,准确度高,测定范围为5％～90％,相对标准偏差〈0．25％,加标回收率为96．5％～100．5％。     

重铬酸盐法与HACH微回流法测定水中化学需氧量的对比实验

经过对比实验,发现重铬酸盐法测定COD准确度高,精密度高; HACH微回流法测定COD,对于清洁的地表水准确度高,精密度高,但是对于污水的测定精密度不高,不适用于污水的测定。     

DDTC—TX—100胶束增溶直接光度法测定水中痕量铜

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ＤＤＴＣ（二乙基二硫代氨基甲酸钠）与铜反应生成络合物Ｃｕ（ＤＤＴＣ）２有增溶增敏作用，建立了痕量铜的直接光度测定方法。该方法操作简便快捷，选择性［１］、精密度与准确度都较好，相对标准偏差为０８％～４３％，回收率为９６％～１０６％，摩尔吸光系数ε＝６４×１０３Ｌ／ｍｏｌ·