分析硫化物考核样时应注意的事项

1考核样无需进行预处理 ,但比色管中应先加乙酸锌 -乙酸钠溶液 ,以利于对硫化氢的吸收。2如果安瓿瓶中考核样原溶液体积超过 1 0 ml,可用校正过的 1 ml无分度移液管取 1 ml溶液进行初步分析。把吸光度值代入曲线对照 ,若考核样不超系列 ,不需稀释 ,否则按经验进行相应稀释。通常稀释 1 0倍进行分析。 3显色时 ,由于加入的两种试剂均含硫酸 ,一定注意要沿比色管壁慢慢加入并立即加塞混匀 ,避免硫化氢逸出而损失。4校正曲线和考核样应同时进行分析 ,这样待显色剂加好后便于控制反应时间 ,使其一致。冬天外界温度较低 ,反应时间控制在 2 0分钟…     

高温下SO_2测定过程中应注意的问题

1温度在 35℃以上时 ,校准曲线高含量工作点 8.0 0μg与 1 0 .0 0μg之间出现明显拐点。 2整个操作过程温度控制在 2 8℃时 ,测得空白值0 .0 4 5 ( <0 .0 60 )。 3为确保监测数据准确 ,整个操作过程与显色应在空调室内或在水浴中进行 ,水温应控制在 30℃以内。高温下SO_2测定过程中应注意的问题@汤海波$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @李星华$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @张镇$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010     

双硫腙-CTMAB光度法测定锌的研究

在硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液 (p H=1 1 .0 )中 ,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下双硫腙与锌生成可溶于水的 2∶ 1红色络合物 ,λmax=540 nm ,ε=7.3 0× 1 0 4 L· cm-1· mol-1,锌含量在 0～ 0 .6mg/L内符合比耳定律。本法可用于水样中锌含量的测定     

测水体总氮应注意的一个问题

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测水体总氮所用消化剂过硫酸钾在 2 2 0 nm处有很强的吸收峰 ,应确保其分解完全 ,否则即使其只有总量1 %的残余 ,仍足以严重干扰比色测定。要消除其干扰 ,关键取决于消煮时间和温度 :K2 S2 O7在40℃以上即可自动分解 ,其在高温区持续越久 ,分解越完全。空白样即使在 1 2 0～ 1 2 4℃消化 2 0分钟 ,其吸光度 A2 2 0 nm仍达极限值 ,说明控制好消煮时间是总氮测定成败的关键测水体总氮应注意的一个问题@胡雪峰$华东师范大学地理系!上海200062 @沈铭能$华东师范大学地理系!上海200062 @许世远$华东师范大…     

飞灰中Fe_2O_3含量测定影响因素

1温度应控制在 70℃。低于 5 5℃ ,滴定速度又快时 ,结果偏高 ;高于 70℃时结果也偏高。 2p H值 :控制在 1 .8左右。小于 1时结果偏低 ;大于1 .9,误差较大。 3 Al2 O3含量 :Al2 O3含量高时更应严格控制温度与 p H值 ,否则结果偏差大飞灰中Fe_2O_3含量测定影响因素@齐立强$华北     

示波极谱法测定大气总悬浮微粒中微量锌

在乙二胺 (en)介质中 (p H1 1 .5～ 1 2 .3 ) ,Zn(en) 2 +3在单扫描示波极谱仪上于 -1 .42 V(vs.SCE)处产生一灵敏的络合物吸附波 ,锌含量在 0 .0 0 6～ 0 .3 5 μg/ml范围内 ,浓度与峰电流呈线性关系。检测限为 0 .0 0 3 μg/ml。加标回收率为92 %～ 1 0 3 % ,相对标准偏差小于 4.1 %。该方法准确、简便、选择性好 ,可用于 TSP中微量锌的测定。     

镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列稳定性试验

用原子吸收法测定镉、铜、铅、锌时,每次配制一系列混合标准溶液均需一定的时间和试剂。为节约起见,对配制的镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列进行稳定性试验,以考察其稳定时间。1　试验试验仪器、试剂和测定步骤均按文献[1]。吸取混合标准溶液各若干毫升,分别移入5个1000mL容量瓶中,用0 2mol/L硝酸定容,作放置试验,见表1。　表1　镉、铜、铅、锌系列混合标准溶液质量浓度　mg/L混合标准溶液V/mL5 0010 0030 0050 00100 00镉0 050 100 300 501 00铜0 250 501 502 505 00铅0 501 003 005 0010 0锌0 050 100 300 501 001 1　稳定性试验1 …     

总氮测定中消解容器的改进

总氮测定中样品消解的温度、压力至关重要 ,同时又规定样品需在压力蒸汽消毒器内加热0 .5 h。此消解法需每 5 min左右开启、关闭消毒器一次 ,才能保持消毒器内温度 1 2 0℃～ 1 2 4℃ ,压力 0 .1 Mpa～ 0 .1 3Mpa,否则将影响测定结果。只需在消毒器上加接一只 0～ 2 5 0 v调压器即可消除影响。具体操作 :样品置于消毒器内 ,将调压器旋钮调至 2 5 0 v,待消毒器压力表指针至 0 .5 Mpa处放气使其回零。然后升压至 0 .1 Mpa(相应温度为1 2 0℃ ) ,再将调压器旋钮调至 1 5 0 v,计时 ,使此压力、温度保持 0 .5 h。经此改进既省力 ,又能保证分析…     

环境空气24小时采样中溶液倒吸现象及解决办法

1倒吸原因 :当气温较低 (低于 2 0℃ )时 ,采样瓶接入气路后随采样箱内温度的升高 ,采样瓶后管路内的空气膨胀 ,产生正压 ,将采样瓶中的吸收液压入进气管路所致。倒吸现象多出现在春、冬季环境温度较低和刚开机时。 2解决办法 :一是从操作上着手 ,当环境温度低于 2 0℃时 ,采样瓶接入气路前 ,采样仪器箱体应升温到位 ,采样瓶应经温度平衡后方可接入气路 ;二是从仪器上着手 ,即在采样瓶后的管路中接入一个三通 ,其中一端经电磁阀与大气相通 ,电磁阀由采样泵电压信号控制 ,在采样泵启动前 (无电压信号 )电磁阀打开 ,由此消除倒吸现象。环境空…     

离子选择电极法测定水中氟化物的注意事项

离子选择电极法测定水中氟化物应注意的事项。1　空白电位值电极在使用前必须在 1 0 - 3 ｍｏｌ/ＬＮａＦ溶液中浸泡 1ｈ～ 2ｈ进行活化 ,再用去离子水反复清洗 ,直至空白电位值达 +2 70ｍＶ左右。氟电极使用一段时间后就很难达到 +2 70ｍＶ空白电位值 ,这是由于电极头部敏感部分受到油类污染所致 ,采用酒精浸泡再用现制的去离子水洗涤处理 ,可使空白电位值恢复到 +2 70ｍＶ左右。这里还要注意清洗电极和绘制校准曲线以及样品测量时应使用同一种水质的去离子水 ,以避免因水质不同所引起的测量误差。2　温度温度对测量结果的影响很大 ,当温度…     

日本颁布二噁废气排放标准

日本环境厅颁布二口恶口英类废气排放标准 ,2 0 0 0年 1月开始实施。按排放设施不同要求 ,新建废弃物焚烧炉 0 1ｎｇ/ｍ3～ 0 5ｎｇ/ｍ3,炼钢电炉 0 5ｎｇ/ｍ3,钢铁烧结设施 0 1ｎｇ/ｍ3,锌回收设施 1ｎｇ/ｍ3,铝合金制造设施 1ｎｇ/ｍ3。这一排放标准先试行 1年 ,2 0 0 1年正式执行。日本颁布二噁废气排放标准@洪蔚     

AgDDC光度法测定水中砷的相关问题

1在过滤前必须将滤纸用小毛刷轻轻刷一遍 ,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用 ,以免纤维进入吸收液。2氯化亚锡溶液应临用现配 ,以免被氧化失去还原作用。3使用 1 4～ 2 0目或 1 6个 /克规格的无砷锌粒以保证分析结果准确。 4为控制反应速度 ,可当砷化氢发生瓶加完试剂放置 1 5min后放入盛有冰水的托盘中 ,取 5.0 ml吸收液于干燥的吸收管中 ,插入导气管 ,再将 4g( 1 4～ 2 0目 )锌粒迅速倾入砷化氢发生瓶中 ,立即将导气管与发生瓶连接 ,保证不漏气 ,在室温下反应 1小时。5可用蒸馏法回收氯仿 ,温度不可过高 ,微沸即可 ,初馏液可加少量无水氯化钙…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

石墨炉原子吸收法测定底质中铜、镉前处理方法

测定底质样品中的铜、镉 ,样品的预处理方法很多 ,但大多数方法时间较长 ,操作繁琐。今试验用ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯开放容器中和用ＨＮＯ3-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯密闭容器中进行预处理 ,考察其对石墨炉原子吸收法测试结果的影响。1　样品预处理1 1　开放容器分解法称取 0 2 0 0 0 ｇ底质标准参考物ＮＩＳＴＥｓｔｕａｒ ｉｎｅＳｄｅｉｍｅｎｔ 1 6 4 6ａ( 1 # )和ＮＩＥＳ池底质试料 ( 2 # )各 3份于聚四氟乙烯烧杯中 ,依次加入硝酸 2 5ｍＬ,高氯酸 0 5ｍＬ ,盖上表面皿 ,在电热板上控制温度加热 2ｈ ,除去表面皿…     

测汞的影响因素和注意事项

1载气流速 ,屏蔽气流速分别控制在 60、60 0 ml/min。流量一旦选定 ,在测量过程中应保持相对稳定。调节流量应在进样状态下进行。 2采用 5 ml还原反应瓶 ,控制反应总体积为 1 .5 ml为宜。3盐酸羟胺还原高锰酸钾时须静置数分钟 ,使氯气逸尽避免干扰。 4测试应按照从低浓度到高浓度顺序进行。5每次操作都应带标准曲线 ,并应使用相同注射器 ,减小系统误差测汞的影响因素和注意事项@陈卫华$如东县环境监测站!江苏如东226400     

用Ag- DDC法测定砷时锌粒的影响

选用了 3种规格的锌粒 ,即直径为 0 6 75ｍｍ～ 0 9ｍｍ的 2 0目～ 3 0目的细锌粒 ,表面粗糙、每克约 3粒的粗锌粒以及《水和废水监测分析方法(第 3版 )》推荐的 1 0目～ 2 0目的锌粒 ,绘制了校准曲线 (浓度范围为 0 μｇ～ 2 5 μｇ) ,其回归方程分别为 :ｙ =0 .0 2 1 0ｘ - 0 .0 1 3 5 ,ｒ=0 .9973ｙ =0 .0 3 1 6ｘ - 0 .0 0 0 9,ｒ=0 .9997ｙ =0 .0 3 1 8ｘ - 0 .0 0 2 5 ,ｒ=0 .9998并作了空白试验和标样分析 ,结果列表 1。表 1　 3种规格锌粒试验结果锌　粒　规　格　　 2 0目～ 30目粗锌粒 10目～ 2 0目空白吸光值范围 0 .0 0 4～ 0…     

影响BOD测定结果的因素分析

1反应速率常数 K值的影响 :K值可通过实验 ,由对数——差分法或图解法得到。 K=0 .2 5时 ,BOD5代表总 BOD的 94%。分析时 ,应注意 K的不同其结果在意义上的差异。 2硝化过程的影响 :硝化过程需要加以抑制 ,其方法可采取“巴氏灭菌法”或“去接种法”。 3温度的影响 :温度对生化反应速率有明显影响 ,温度越低 ,温度系数 θ越大。 4p H的影响 :降解有机物的微生物只能在p H6.5～ 8.3内存活。 5营养物影响 :氮、磷含量明显影响分析结果 ,应采用水体水为稀释水。6有毒物影响 :应注意水中微量铜元素影响。影响BOD测定结果的因素分析@赵欣$…     

甲醛法测定SO2应注意的问题

甲醛法测定 SO2 应注意氮氧化物的干扰问题。方法中 ,有分别对应编号的 A、B两组比色管。A组各管在分别加入亚硫酸钠标准色列后 ,再分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml 和1 .5 0 mol/L氢氧化钠溶液 0 .5 0 ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有 0 .0 5 %盐酸副玫瑰苯胺使用液1 .0 0 ml的 B管中 ,立即混匀放入恒温水浴中按相应温度和时间显色。测定吸光度 ,以吸光度对应二氧化硫含量绘制标准曲线 ,其斜率为 0 .0 1 8～0 .0 1 9,相关系数为 0 .997～ 0 .998。而在 A组各管分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml后 ,也放置 1 0 min,再加入…     

江苏省全面开展环保“十五”规划多媒体系统研制工作

为了更加全面、正确和直观地反映江苏省环保“十五”规划及专项规划的成果 ,增强规划特色 ,提高规划编制水平 ,江苏省环境信息中心正在加紧研制全省环保“十五”规划多媒体系统。该系统以全省 1∶2 50 0 0电子地图为基础 ,筛选出全省“十五”期间须控制的河流、湖泊和水库 ,并在相应水体上标注控制断面位置 ;根据各省辖市提供的水环境控制单元划分示意图 ,编制全省控制单元电子地图 ;编制全省 1 998年水环境质量现状、2 0 0 0年水环境质量预计和 2 0 0 5年水环境质量规划电子地图 ;对应控制单元建立水环境质量、主要污染物排放量、主要污染…     

重铬酸钾测定水中COD方法改进

将恒温加热器温度调节在 1 70～ 1 80℃ ,取水样 2 0 .0 ml于加热管中 ,加 0 .2 5 mol/L重铬酸钾标准溶液 1 0 .0 ml,加 30 ml硫酸银 -硫酸试剂 ,再加小瓷粒石数十粒 ,轻晃加热管 ,使溶液均匀。接好凝管 ,置于已经恒温的加热器中 ,约 5 min溶液开始沸腾 ,继续加热 75 min。取下