离子选择电极测定氟常见的问题

氟离子选择电极测定任何样品中的氟,从绘制标准曲线至整批样品测定,清洗电极的电位必须前后一致,否则将产生较大的误差,对测量仪器的要求一般电极电位要精确到０．１ｍＶ至少达到１ｍＶ。     

电极法测定水中氟化物的几点体会

1由于温度对电极法的影响 ,测定样品时必须同时测定工作曲线 ,才能保证样品测定值的准确可靠。 2待测液的浓度愈低 ,电极响应时间愈长 ,有时达 1 0分钟以上才能读数。一般情况 ,从电极接触待测液时间起 5分钟左右 ,电极电位变化范围小于 0 .5 mv,就可记录电极电位。3为消除电极的“记忆性”每测一个样品前应洗电极到空白液电极电位以下 ,当样品浓度差别大时应备用两支氟电极 ,分别测定。电极法测定水中氟化物的几点体会@焦晓娟$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051     

氨氮实验室空白偏高的影响因素研究

利用排除法对影响氨氮实验室空白测定的各种因素进行了考察。结果表明,固定剂硫酸的添加不会引起空白值偏高。滤纸因含有铵盐会引起空白偏高,但可采取用去离子水浸泡的方法消除。絮凝沉淀过程中应避免将水体pH调至9.0左右。在水体pH=9.0左右时,沉淀物颗粒尺寸最小,过滤时渗入滤后液中,影响吸光度;过滤后的滤液pH会降低,导致滤液中重新析出沉淀物,也影响吸光度。     

汞测定中应注意的几个问题

目前常用冷原子吸收法测定水中汞。它是测定水中低含量汞的特异方法 ,干扰因素少 ,灵敏度较高。但该方法要求较高 ,测定过程中有不少因素可影响分析结果的准确度和精密度 ,今提出用冷原子吸收法测汞应注意的一些问题 ,供参考。1　实验用水分析中配制溶液和稀释试样 ,均需用去离子水。通过多次实验表明 :用刚制备的去离子水作空白试验 ,空白值低。如用存放一段时间的去离子水作空白试验 ,空白值变高 ,有时会成倍增高。因此 ,必须用新制的去离子水。2　试剂的纯度冷原子吸收法测汞的试剂中 ,主要是由高锰酸钾带来的污染 ,采用优级纯的高锰酸钾…     

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、检出限低。但在实际工作中,由于各种因素的影响,常使空白值增大、准确度降低。针对测汞中的影响因素及如何消除这些因素的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。工玻璃容器玻璃容器壁易吸附水溶液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。处理方法：所用容器均用5％硫酸十0．2％高锰酸钾洗液浸泡煮沸lh,取出冲洗后,再用热的1％硝酸溶液浸泡Zh,取出后直接用去离子水洗涤即可使用。在不使用时,灌满1％硝酸溶液贮存,待下次使用…     

自然环境中滤膜称量误差的控制

对总悬浮颗粒物的测定 ,常采用重量法。采样滤膜应放置在一定温度和湿度的平衡室内 2 4ｈ ,并在此平衡室内进行称量。但目前有许多三、四级环境监测站并不具备如此的称量条件 ,往往在温度、湿度不恒定的条件下称量 ,导致滤膜称量的结果误差较大。为减少称量环境对称重的影响 ,通过多次实践 ,应用空白滤膜修正法 ,较好地解决了这一问题。1　称量操作采样前 ,先将滤膜编号 ,在天平室自然环境中平衡 2 4ｈ ,再将各张滤膜称量并记录 ,抽取其中 1张作为对照空白滤膜。采样后取回的样品滤膜 ,需在天平室和对照空白滤膜再同时平衡 2 4ｈ后称量。若…     

离子色谱柱的清洗问题

①将保护柱和分离柱与抑制器和检测器断开,用去离子水泵入色谱柱内清洗柱中淋洗液。②根据色谱柱可能污染物类型选用适当清洗剂,以１．０ｍｌ／ｍｉｎ左右流速向色谱柱通入清洗剂溶液,清洗１小时,再用去离子水冲洗清洗剂至中性。③用所需淋洗液平衡柱子,接好抑制器和检测器,进标样,检查清洗效果。离子色谱柱的清洗问题@敖雪桔$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@郭娟$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@黎瑞敏$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005     

紫外分光光度法测定石油类的空白探讨

紫外分光光度法测定地表水中石油类时,发现每次的全程序空白试验值不同（以下简称空白值）。有时实验室的去离子水（蒸馏水）空白值比地面水测定值反而高,如果此时仍采取样品吸光度减去空白试验吸光度,计算含油量则会出现负值。故空白用水的质量直接影响样品测定结果,为此,必须保证水的纯度。经活性炭处理的水能减少空白试验值的波动性,提高样品测定的准确度。１　仪器和试剂７５２型分光光度计（上海第三分析仪器厂）,波长为２２５ｎｍ,１ｃｍ石英比色皿。无水硫酸钠：在３００℃下烘干１ｈ,冷却后装瓶备用。石油醚（光学纯）：沸…     

飞灰中Fe_2O_3含量测定影响因素

1温度应控制在 70℃。低于 5 5℃ ,滴定速度又快时 ,结果偏高 ;高于 70℃时结果也偏高。 2p H值 :控制在 1 .8左右。小于 1时结果偏低 ;大于1 .9,误差较大。 3 Al2 O3含量 :Al2 O3含量高时更应严格控制温度与 p H值 ,否则结果偏差大飞灰中Fe_2O_3含量测定影响因素@齐立强$华北     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)     

大气中氯化氢测定方法

1硫氰酸汞分光光度法 :最大吸收峰在460 nm处 ;显色后放置 1 0 min即可测定 ,应在 2小时内完成 ;回归曲线 y=0 .0 1 39x+0 .0 0 1 ,r=0 .99996;最低检出限 L=0 .48μg/5ml。 2注意事项 :吸收管前面须用 0 .3μm乙酸纤维微孔滤膜除尘 ;应多次测定试剂空白值 ,获稳定数值后方可绘制标准曲线及样品测定 ;滤膜与吸收管之间不可用乳胶管连接 ,应采用聚四氯乙烯或聚乙烯塑料管 ;用重蒸馏水或去离子水洗涤 (不可用自来水 ) ;硫氰酸汞沉淀须用 G4 玻璃砂芯漏斗过滤 ,不可用定性 (尤其定量 )滤纸大气中氯化氢测定方法@樊占春$山西省环境监测中心站!…     

EDTA标定中应注意的问题

1烘干的 Ca CO3试剂应放在新换干燥剂的干燥器中 ,冷却半小时后马上称量。 2用约 2 ml的去离子水将称好的 Ca CO3淋湿并搅拌均匀 ,再用 HCl溶液慢慢滴加直至溶液清彻透明为止。 3煮沸后的 Ca2 +标液中剩余的酸度 ,用 NH3· H2 O溶液中和时一定要慢慢滴入 ,以免过量 ,指示剂刚转     

酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮超线性范围样品处理方法

①利用不同厚度比色皿绘制不同工作曲线:选择NO3--N含量为0、5、10、20、30、50μg,用3cm比色皿绘制工作曲线1,y1=0.00885x+0.0012,最大吸光值A1=0.446＜0.6.同时选择NO3--N含量为0、30、50、70、100、150μg,用1cm比色皿绘制工作曲线2,y2=0.00298x+0.0045,最高吸光值A2=0.450＜0.6.对未知样品先选用3cm比色皿,若A＜A1使用y1;若A＞A1改用1cm比色皿使用y2.上报结果时应注明所用曲线.②对已显色样品进行稀释:只做y1,当A＞A1时用空白做稀释液对已显色样品进行稀释.两种方法测定误差均小于5%,方法均可行.     

校准曲线截距误差和检验方法

对环境监测样品的分析大部分采用校准曲线定量法,校准曲线拟合方程的质量对监测结果的可靠性影响很大。把测量信号值(ｙ)对标准物质含量(ｘ),用最小二乘法拟合校准曲线方程有两种方法,一种是直接拟合,一种是扣除空白信号值后再拟合,两种方法截距(ａ)的含义不同,这里论述的截距是指后者。1　截距误差产生的原因分析方法的依据是测量信号值与样品待测物质含量成某种确定的直线关系,空白信号估计值应是空白实际测定值。理论上校准曲线的截距应是0。非零截距是由截距误差产生的,其中包括随机误差、系统误差和过失误差。11　截距的随机误差以分光…     

C18键合相吸附富集水中痕量苯系物

固相萃取条件 :C18富集小柱先用 5 ml二氯甲烷活化 ,弃去流出液 ,再依次通过 5 ml甲醇和5 ml水 ,在柱子被抽空前接上盛有 2 0 0 ml水样的储样器 ,以 5 ml/min的抽速上样。待水样全部抽完后 ,用 5 ml蒸馏水清洗柱床 ,用吸耳球吹干柱床 ,最后用 5 ml二氯甲烷洗脱被分析组分 ,取 1 μl进行气相 -质谱分析。 2色谱条件 :GC:进样口温度 2 5 0℃ ,柱温 75℃ ,柱压 60 .4k Pa,柱流量1 .0 ml/min,载气为高纯氦气 ,分流比 1 0∶ 1 ;MS:电离方式 EI源 ,电子能源 70 ev,接口及离子源温度为 2 5 0℃ ,质量范围 m /z33- 5 5 0。 3C18柱活化时浸泡 1 2…     

测定地表水中石油类的空白用水制备

目前常用红外分光光度法(GB/T16488-1996)测定地表水中石油类,该方法规定空白用水为蒸馏水或同等纯度水。根据多次实验发现,常规的空白用水会使试验结果出现异常。故对空白用水的选择和制备进行了试验。1　空白试验实验证实,蒸馏水、去离子水、自来水空白吸光值波动性较大,不宜直接用于空白试验用水。未受污染的源头水及锅炉冷凝水空白吸光值较低,但取水不易,且很难排除偶然性的外界干扰。2　空白用水的制备2 1　活性炭吸附柱的制备和实验用水的纯化先将实验用分析纯颗粒状活性炭(天津市津北精细化工厂500g/袋)活化。取1000g颗粒状活…     

Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题

为使结果准确可靠应注意 :1用 1 0～ 2 0目粒度均匀一致的无砷锌粒。2加锌粒的动作要快速 ,由导管加入吸收溶液液面下后 ,要加水密封 ,严防漏气 ,整个过程不要超过 5秒钟。3新购进的氢发生装置一定要消解几次 ,待空白值减小到一定值并稳定时才能正式使用。4绘制的标准曲线 ,相关系数应不小于 0 .9999,被测样品的条件应与标准曲线绘制时的条件一致 (包括环境温度 ) ,否则应重新绘制曲线。5最好做一下“精密度偏性试验与评估”,根据评估结果 ,作适当改进Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题@段玉环$许昌市环境监测站!河南许昌461000 …     

如何提高红外法测定地面水中石油类的准确度

1 CCl4 质量 :测定水样前应对每瓶 CCl4 进行光谱扫描 ,吸光值不得超过 0 .0 3,将符合要求的 CCl4 重蒸馏或倒入大容器内混匀后再分装使用 ,以提高萃取率。 2空白用水的选择 :蒸馏水空白值较稳定 ,应选用蒸馏水进行全程序空白试验。3脱水剂 (无水 Na2 SO4 )的处理 :无水 Na2 SO     

Aqualab系统中氨氮测量值偏低的原因和解决办法

广东中山横栏六沙水质氨氮监测使用的是澳大利亚格林斯潘公司Aqualab水质监测系统,在周核查和月比对中[1]发现氨氮的自动测量值连续偏低,经过分析[2],找出导致氨氮测量值偏低的原因,并提出相应的解决办法[3].     

离子交换树脂的再生

离子交换树脂的再生 ,一般是各个树脂柱分别进行 ,各个柱子逐一再生 ,操作起来较麻烦费事。今结合新树脂的处理原理 ,采取如下方法再生 ,用蒸馏水作为原水制得的去离子水 ,其电导率可稳定在 0 6μｓ/ｃｍ以下。( 1 )强酸性阳离子交换树脂。先用 1 6ｍｏｌ/Ｌ～ 3 2ｍｏｌ/Ｌ盐酸浸泡半天 ,将树脂移到布上 ,放在水盆里 ,不断搅拌 ,反复用蒸馏水浸洗直至中性( ｐＨ 6 5～ 7 5 ) ,将树脂连水一起装入柱中。( 2 )强碱性阴离子交换树脂。树脂用 40 ｇ/Ｌ～60 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液浸泡半天 ,以下步骤同 ( 1 )。( 3)将交换柱按顺序连接起来 ,平放 ,…