长江南京段水体中7种苯胺类化合物的检测方法及生态风险评价

应用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法,建立了同时测定环境水样中7种苯胺类化合物的检测方法.实验表明,以ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.5μm,2.1×150mm)色谱柱为分离柱,乙腈-水(2mmol/L甲酸铵)为梯度洗脱的流动相,在电喷雾质谱正离子模式下,7min内可以分离目标化合物;在1~200μg/L浓度范围内,7种苯胺类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好;添加水平分别为0.8、4.0、20.0mg/L时,目标化合物的平均回收率分别为68.5%~102.2%、71.4%~89.4%、62.0%~78.3%,相对标准偏差均小于6.9%;利用本方法对长江南京段平水期(2014.4)、丰水期(2014.8)和枯水期(2014.12)的14个采样点的环境水样进行检测,检出4-硝基苯胺、2,6-二乙基苯胺、3,4-二氯苯胺和4-异丙基苯胺4种苯胺类化合物,且4-硝基苯胺在3个时期14个采样点均能检出;风险商值法评估长江南京段水体中4-硝基苯胺的生态风险为低生态风险.     

兰州市大气TSP中苯并芘及碳质成分的测定与变化规律的研究

1 实验部分 1.1 采样:采样仪器为日本电子株式会社制造的采样器,其型号为Model—120。采样流量控制在1000—1500升/分,每月采样4—5次。采样时间为每周四上午10时至次日上午10时,连续采样24小时为一次。采样滤膜为石英滤膜(Pallfex—2500QAT—up) 1.2 测定方法 1.2.1 TSP的测定:将采样后的滤膜在室温22℃、相对温度50％的条件下,放置48小     

HPLC测定大气中的光气

报道了用０．２５％的苯胺溶液吸收大气中的光气，所形成的１，３－二苯基脲衍生物以高效液相色谱分析。方法回收率为９８．１％￣１００．８％，最低检出浓度为１．７×１０＾－４ｍｇ／ｍ＾３，线性范围为０．１￣３４０ｎｇ，相对标准偏差为１．２３％。     

萃取—反萃取导数光谱法测定污水中微量酚和苯胺类

对油矿区污水中酚类和苯胺类同时测定方法和实验条件进行了研究。采用1∶1氯仿 乙醚混合溶剂萃取,再分别用0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHCL反萃取污水中微量的酚类和苯胺类。实验结果表明,在pH值为6时萃取水样,氯仿-乙醚对苯酚、苯胺的萃取回收率分别为76.6％及64.7％。测定的线性范围：酚类为0～2.0mg/L,苯胺类为0～3.3mg/L;检出极限：酚类为0.04mg/L,苯胺类为0.02mg/L。本法与国家环保总局推荐方法对照,实验结果无显著性差异。通过萃取—反萃取,不仅浓缩了样品,而且有效地消除了石油类及金属离子的干扰,适用于油矿区污水的测定。     

碳纳米管固相萃取富集水样中苯胺类化合物

文章建立了固相萃取-高效液相色谱-UV分析水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺的方法。环境水样经多壁碳纳米管填充的固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,在Symmetry-C18色谱柱上分离,紫外光度法(λ=240 nm)分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的平均加标回收率为85.2%¹06.0%,相对标准偏差为1.5%106.0%,相对标准偏差为1.5%⁶.4%(n=3)。以信噪比(S/N)为3计算,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的检出限分别为0.047和0.039μg/L。方法可用于环境水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺残留量的测定。     

自制硝酸纤维滤膜测定大气中的铅

目前监测大气中的铅主要使用中速定性滤纸或聚三氯乙烯纤维滤膜作采样捕集剂,虽然阻尘效率高,但是前者阻力大、采气流量低,为能达到分析灵敏度和准确度,必须延长抽气时间,费时耗力;后者铅本底值高,含铅量不稳定,尤其当大气中铅浓度接近卫生标准时,用减空白平均值的方法误差较大。我们使用自制硝酸纤维滤膜,阻力较小,铅本底值低,     

原子捕集—火焰原子吸收光谱法测定地下水中的镉

本文用原子捕集——火焰原子吸收光谱法测定地下水中的镉,研究了采用不诱钢原子捕集管时,进行了实验分析条件的选择:通气时间、水流量、火焰性质、捕集管直径、捕集时间、捕集管位置等对镉的捕集和释放的影响.并且在相同条件下,原子捕集法与常规火焰法、萃取火焰法分别进行了灵敏度比较,前者与后者分别提高91倍和2.5倍.该原子捕集装置简单,在环境监测中有一定的适用性.     

快速硅酸岩分析中水的捕集

<正> 引言 硅酸盐岩石和矿物中总水量快速分析的标准方法有三个步骤:(1)样品与钨酸钠置于一个倾斜的试管中熔融;(2)将已预先称重过的滤纸插入试管的顶端捕集被释放的水;(3)随即称重滤纸以测定捕集水的量。这一技术的主要前提是用滤纸捕集被释放的水(不是从试管端塞子的洞中逸出,因这种逸出需要增大气压)。Shapiro和Brannock(1956)建议,为了加速水的冷凝和捕集,试管外壁用湿纸包裹以冷却试管的顶端。     

重金属螯合捕集剂NBMIPA的合成及其捕集Cu2+、Zn2+性能

以间苯二甲酰氯(IPC)和巯基乙胺盐酸盐(CHC)为原料,采用一步法合成重金属螯合捕集剂N,N’-双(2-巯基乙基)—1,3-苯二甲酰胺(NBMIPA),重点研究了物质的量比(n(CHC):n(IPC))和反应温度对NBMlPA产率的影响,并研究了NBMIPA投加量和pH对Cu2+、Zn2+捕集性能的影响.结果表明:重金属螯合捕集剂NBMIPA的最佳合成工艺为n(CHC):n(IPC) =2.8、反应温度-5℃,此时NBMIPA的最高产率为78.64％;NBMIPA对Cu2+和Zn2+的捕集性能优良,NBMIPA投加量越大,捕集性能越高;NBMIPA对pH具有较宽的适应性.当NBMIPA投加量分别为45 mL和30 mL时,NBMIPA对Cu2+和Zn2+的捕集效果最佳,Cu2+的去除率达到99.33％,残余Cu2+浓度为0.46 mg·L-1,Zn2+的去除率达到97.49％,残余Zn2+浓度为1.84 mg·L-1.     

硝基苯、苯胺对湿地土壤微生物和脲酶活性的影响

通过室内培养试验研究不同w(硝基苯)和w(苯胺)下,湿地土壤w(微生物量碳),土壤呼吸强度和脲酶活性的变化特征.结果表明,输入硝基苯和苯胺后,前期w(微生物量碳)明显降低.w(硝基苯)和w(苯胺)分别为10和100mg/kg的处理前期对土壤呼吸表现为促进作用,后期表现为抑制作用; 随处理浓度的提高,作用强度和作用时间有所加剧和延长.w(硝基苯)和w(苯胺)均为100 mg/kg,处理7 d后,前者对土壤呼吸的抑制作用大于后者; 而w(硝基苯)为1mg/kg的处理对土壤呼吸几乎无影响.不同w(硝基苯)的处理对土壤脲酶活性影响不显著,处理5 d后均表现为弱的激活作用;w(苯胺)为1和10 mg/kg的处理对脲酶活性一直表现为弱的激活作用;w(苯胺)为100 mg/kg的处理表现为抑制作用.      

大气VOCs在线分析采样条件的选择及对测定的影响

研究了低温空管冷冻捕集条件对各类VOCs的捕集效率的影响。实验结果表明,60 mL/min流量采集5 min,室温为气态的低沸点卤代烃在-120℃的捕集效率偏低,但较高沸点VOCs在-120℃捕集的响应高于-150℃捕集的响应。10 mL/min流量采集30 min,除乙烷和室温为气态的卤代烃外,其它各类VOCs在-100℃就可以有效捕集,-120℃捕集温度可满足各类VOCs的捕集浓缩要求。捕集温度-150℃,采样流量分别为10 mL/min采集30 min和60 mL/min采集5 min,低沸点化合物的响应无明显差异,高沸点化合物前者响应比后者高10%~27%。相同捕集温度下(-150℃),采样体积从300 mL逐步降低到150 mL、100 mL、50 mL,各类VOCs的响应将同步降低,降低采样体积可用于高浓度样品的测定。     

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

大气悬浮粒状物质中正链烷烃的测定

把捕集大气悬浮粒状物质的石英纤维滤纸 ,置于索氏萃取器中 ,加入二氯甲烷萃取 8h,浓缩至 3～ 5m L。用无水硫酸铵脱水 ,加入 1 g吸附剂 (活性硅酸镁 ) ,用 50 m L异辛烷洗涤 ,再用正已烷萃取 ,在 N2 气中浓缩后 ,用气相色谱 /质谱法 (GC/MS)测定大气悬浮粒状物质中正链烷烃的测定@张济宇     

N_(503)治理制药厂含酚废水的研究

本文对用N_(503)回收、治理制药厂含酚废水的工艺条件与设备进行了研究。试验表明:含挥发酚为6000～8000毫克/升左右的高浓度工业废水,用30％N_(503)-煤油溶液萃取,10％NaOH溶液反萃取,经过五级逆流连续萃取与反萃取,达到了萃取设备出口处残液含挥发酚低于2毫克/升。     

固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量,使用50μmPEG/树脂萃取头。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:30m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有5%二苯基(95%)二甲基硅氧烷固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g～120μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。     

重金属捕集剂处理含铅废水的试验研究

研究了重金属捕集剂的实验室合成及捕集重金属的机理,讨论了pH值、捕集剂加入量、反应时间、多种重金属离子共存对处理效果的影响,并就捕集产物的稳定性与传统中和沉淀法进行比较。试验结果表明:重金属捕集剂对Pb2+的去除率可达99%以上,处理后的废水达到《污水综合排放标准(》GB8978-1996)对铅的限定值,且处理效果不受pH值、共存重金属离子的影响。捕集剂与Pb2+生成螯合物的稳定性远高于中和沉淀法所得产物的稳定性,因而减少了捕集产物再次污染环境的风险。     

两亲型捕集剂脱除及富集水中铜离子性能研究

通过酰胺化反应合成具有两亲型结构的疏水性3-巯基丙酸改性笼型倍半硅氧烷低聚体(MPA-POSS),以MPAPOSS为捕集剂,对其脱除和富集水中铜离子的性能进行研究。通过火焰原子吸收光度法对捕获、脱除和富集处理铜离子过程中的去除率和萃取率进行分析并优化捕集条件。结果表明:在室温下,pH=6.0的溶液中,MPA-POSS能够迅速高效地捕集、去除水中微量铜离子,去除率达99%,经萃取、富集处理后,萃取率高达98%,富集倍数达到50;以自来水为样品进行铜离子脱除和富集处理后,不同含量水样的萃取率在95%~99%,建立起水中微量铜离子的快速、高效脱除和富集、分离方法,为水中金属离子及其污染物的脱除、富集和分离处理提供新的思路和技术。     

滹沱河冲洪积扇地下水中挥发性有机物的分布特征与健康风险

为研究滹沱河冲洪积扇地下水中VOCs(volatile organic compounds,挥发性有机物)的污染现状,于2014年9月在滹沱河冲洪积扇地区采集44个地下水样品,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法分析了25种VOCs的质量浓度,并对其分布特征和健康风险进行了讨论. 结果表明,研究区44个采样点均有VOCs检出,其中氯仿、二氯甲烷检出率为100%. 检出的VOCs中,ρ(氯仿)平均值最高,范围为15.4~52 195.9 ng/L;其次为ρ(四氯化碳)(nd~17 145.8 ng/L). VOCs的分布与工业布局密切相关,受制药企业排污影响,ρ(氯仿)、ρ(苯乙烯)、ρ(苯)、ρ(甲苯)、ρ(乙苯)、ρ(二甲苯)等均在G2-1采样点最高;而在石家庄石化炼制产业密集区域,地下水中检出的VOCs种类、检出频次及含量均较高. 研究显示,研究区地下水VOCs的非致癌风险指数介于1.8×10-5~4.7×10-2之间,均远小于1;G2-22采样点地下水VOCs的致癌风险指数最高,为1.1×10-5,处于可接受水平,但四氯化碳的污染现状值得关注.      

工业污染场地土壤苯系物的检测方法比较研究

以工业污染场地为研究对象,比较和分析了静态顶空、吹扫捕集和固相微萃取等3种前处理方法对土壤中苯系物的气相色谱检测结果差异.结果表明,静态顶空和吹扫捕集两种方法均可对土壤苯系物进行定性定量分析,固相微萃取因土壤有机污染物对萃取探头造成溶解损害而不能检测.静态顶空法检测苯系物各组分的回收率为95.2%～98.2%,吹扫捕集...     

气相色谱法分析环境空气和废气中正丁醇

以纯净水吸收环境空气或工业废气中的正丁醇,用Rtx-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,吹扫捕集后进气相色谱仪测定。方法最低检出量浓度正丁醇0.005mg/m3,相对标准偏差在1%以下,加标回收率在85.8%～93.00%之间,方法安全环保,简单灵敏,分离度好,检出限低。