通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

婴幼儿配方奶粉中22种抗生素污染特征及暴露风险

作为一类新污染物，抗生素的环境污染及其潜在的健康风险受到国内外的广泛关注.作为主要的抗菌药物和生长促进剂，抗生素在养殖业和畜牧业中的广泛使用可能会使其在奶粉等农副产品中有一定水平的残留，对人体尤其婴幼儿等易感人群造成潜在的危害.本研究以婴幼儿奶粉为研究对象，采集41个国内外常见市售婴幼儿品牌奶粉，利用液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定奶粉中22种抗生素的含量，并评价婴幼儿奶粉中抗生素对婴幼儿等易感人群的健康风险.研究表明，抗生素在婴幼儿配方奶粉普遍存在，但残留水平较低(μg·kg^-1).其中喹诺酮类抗生素含量略高(∑QNs平均值2.92μg·kg^-1，浓度范围0.49—20.1μg·kg^-1)，而磺胺(∑SAs平均浓度0.39μg·kg^-1,0.03—2.93μg·kg^-1)和大环内酯类(∑MCs平均浓度0.16μg·kg^-1，低于检出限(LOD)—1.14μg·kg^-1)抗生素浓度普遍较低.统计分析表明不同阶段和不同奶源婴幼...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测工业大麻中8种大麻酚的含量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定工业大麻中8种大麻酚的检测方法.样品经烘干后用无水乙醇超声提取,采用QuEChERS方式净化,经Luna Omega 1.6μm Polar C18(100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式进行离子扫描,多反应监测模式下测定8种大麻酚,内标法定量.在0—10μg·kg^-1内,线性相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限为0.02—0.15μg·kg^-1,定量限为0.08—0.50μg·kg^-1,在添加水平为1 LOQ、5 LOQ和10 LOQ时的回收率在89.9%—104.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%—4.1%.     

生物炭对土壤中阿特拉津吸附特征的影响

为探究生物炭对土壤中阿特拉津的吸附特征及影响因素,采用批处理实验研究了灭菌(T1)、5%秸秆生物炭+灭菌(T2)、未灭菌(T3)和5%秸秆生物炭+未灭菌(T4)条件下对土壤中阿特拉津吸附特征及土壤理化性质的影响.结果表明,在最初0—12 h内,不同处理下阿特拉津吸附量均随时间的延长而快速增加,而在12—96 h内增加较为缓慢并逐渐趋于平衡.在96 h时,T2和T4处理下阿特拉津最大吸附量分别达到46.22 mg·kg^-1和46.43 mg·kg^-1,而未添加生物炭的T1和T3处理则有所降低,分别为44.20 mg·kg^-1和43.09 mg·kg^-1.准二级动力学模型更好地拟合不同处理下土壤对阿特拉津吸附特征,T2和T4处理下吸附速率常数K分别为0.257 kg·mg^-1·h^-1和0.339 kg·mg^-1·h^-1,显著高于未添加生物炭处理的T1和T3处理(K分别为-0.083 kg·mg^-1·h^-1和-0.261 kg·mg^-1·h^-1).内扩散模型显示添加生物炭后,土壤对阿特拉津的吸附是一个由边界扩散、内部孔隙扩散等多因素控制的复杂化学过程.添加生物炭可显著提高土壤pH、有机碳、碱解氮、速效磷和速效钾含量,其中土壤有机碳含量与阿特拉津最大吸附量之间存在显著的正相关关系(P<0.05).由此可见,添加生物炭可以提高土壤对阿特拉津的固持能力,减少其淋溶迁移风险,从而达到修复阿特拉津污染土壤的目的.     

测定13种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法优化与应用

大量用于预防和治疗细菌和真菌性等疾病的抗生素药物未经完全代谢后最终进入自然水体,对饮用水源水质安全构成潜在威胁.为快速测定饮用水源水体中的抗生素残留,保障饮水安全,本论文建立一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定13种抗生素的分析方法.采用OASIS^? HLB小柱对水样进行固相萃取富集和净化,以甲醇和0.5%的甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸铵)水溶液为流动相,经Kinetex^?C18色谱柱分离后采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.该方法检出限为0.05—1.66 ng·L^-1,定量限为0.17—5.52 ng·L^-1,回收率为70.2%—121.5%,相对标准偏差为1.1%—13.5%.该方法准确度高,灵敏度高,适用于饮用水源源水中痕量抗生素残留的测定.方法成功应用于厦门市饮用水源源水中抗生素残留分析,共检出7种抗生素,浓度范围为ND—32.6 ng·L^-1.     

微塑料和多种抗生素胁迫下土壤环境因子的响应特性

为了深入探究微塑料(microplastics,MPs)、抗生素胁迫下土壤环境因子产生的响应特性,以聚乙烯(polyethylene,PE)、四环素(tetracycline,TC)、环丙沙星(ciprofloxacin,CIP)为研究对象,通过单独、联合施用到土壤中4周后,开展了土壤的理化性质、酶活性、抗生素残留、抗生素抗性菌(antibiotics resistant bacteria,ARB)抗性、抗生素抗性基因(antibiotic resistance genes,ARGs)、微生物群落的多样性等方面研究.结果显示,施用MPs与抗生素的容重比对照组分别增大了12.3%、16.9%、 21.8%.有机质含量由39.96g·kg^-1变化为53.21g·kg^-1,与对照组相比分别增大了9.16%、12.39%、14.09%、18.47%、32.03%、33.16%、36.04%.阳离子交换量由对照组的44.36 cmol·kg^-1显著变化为62.45 cmol·kg^-1,与对照组相比分别增大了2...     

基于我国葡萄产区单氰胺残留特征评估膳食暴露风险

根据全国范围内葡萄主产区中单氰胺的残留特征,评估不同膳食消费人群的长、短期暴露风险,对于维护居民生命健康、推动生态环境可持续发展意义重大。建立了单氰胺在葡萄基质中的快速、痕量分析测定方法,样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UHPLC-MS/MS)分析。葡萄样品中单氰胺的平均回收率为85.0%～92.0%,相对标准偏差为(relative standard deviation, RSD)3.3%～10.5%,保留时间(retention time, RT)和定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为1.2 min和0.001 mg·kg^-1。冷冻避光条件下单氰胺在葡萄样品中能够稳定储藏至少184 d,降解率为13.9%～24.1%;单氰胺在葡萄中的最终残留量为0.001～0.003 mg·kg^-1,规范残留试验中值(supervised trials ...     

猪粪中21种常见抗生素的同步提取检测方法研究及应用

为实现猪粪中抗生素的有效削减及控制,迫切需要开发快速、同步兽用抗生素的检测分析方法,明确猪粪中多种类抗生素赋存特征.本研究建立并优化了猪粪中21种常见抗生素的同步分析方法.该方法采用甲醇和Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液（1∶1,V/V）提取,提取液经固相萃取净化后高效液相色谱串联质谱检测.猪粪样品中5种四环素类、2种β-内酰胺类、6种大环内酯类、4种磺胺类和4种喹诺酮类抗生素的内标定量回收率29.53%—116.36%,检出限0.90—26μg·kg^-1 DS,定量限2.91—85.20μg·kg^-1DS,相关系数R2均大于0.997.采用该方法对单个猪场不同畜舍样品加标回收率的单因素方差分析发现,除了四环素-D6（TC-D6）有显著性影响之外,其它内标回收率在不同样品中无显著性影响.分别采集不同地区2个猪场的猪粪样品进行验证分析,发现猪粪样品中单个抗生素含量范围在ND—99.37 mg·kg^-1DS.结果表明,该方法可用于猪粪中多种类抗生素的同步检测.     

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01mol·L^-1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0—50mg·L^-1的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.6—2.4μg·L^-1.以实际废水样品为加标对象,分别考察了低、中、高三个浓度水平的加标回收率和精密度,平均加标回收率在82.3%—95.9%之间,精密度均小于5.45%.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于食品工业废水中痕量色素残留的测定.     

手性杀菌剂在有机蔬菜中的残留特征

本文建立了基于QuEChER-超高效液相色谱-串联质谱分析有机蔬菜中联苯三唑醇、苯霜灵、己唑醇、戊唑醇、粉唑醇、三唑酮、腈菌唑、甲霜灵和多效唑等9种手性杀菌剂的分析方法,该方法定量限为6.4—270.3 ng·kg~(-1)鲜重(fw),相对回收率为77.1%—110.3%.随后运用该方法对有机番茄、苦瓜、黄瓜和胡萝卜等4种有机蔬菜中的手性杀菌剂残留及其对映体特征进行了分析.研究结果显示,9种杀菌剂中,联苯三唑醇未检出,甲霜灵残留量最高,中值为4.9μg·kg~(-1) fw,有机黄瓜中的甲霜灵残留量(1.1—1.4 mg·kg~(-1) fw)超标(中国食品安全国家标准,最大残留限量0.5 mg·kg~(-1) fw).在4种有机蔬菜中,胡萝卜和黄瓜检测出的手性杀菌剂种类最多,且黄瓜的手性杀菌剂残留总量最高,达1.1—1.4 mg·kg~(-1) fw,主要为甲霜灵.不同蔬菜种类的杀菌剂残留有明显差异,但有机蔬菜的杀菌剂残留远低于常规蔬菜.手性杀菌剂对映体的残留与蔬菜种类有关.     

亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留

本文采用亲水作用（HILIC）色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^-1浓度范围内线性良好,判定系数r²均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^-1,定量限分别为0.7、1.0μg·kg^-1,空白样品中加标5、10、50μg·kg^-1,加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定多果定在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了黄瓜和土壤样品中多果定的Qu ECh ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法,样品经甲醇(乙腈+甲醇)溶液,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm Rapid Resolution HD)色谱柱进行高效液相色谱分离,以电喷雾离子串联质谱正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行测定.多果定在黄瓜和土壤上的最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg·kg~(-1),平均回收率为77.7%—113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—8.0%;多果定在黄瓜和土壤上的残留消解动态规律符合一级动力学方程,其半衰期分别为2.3—4.3 d和2.7—17.3 d.该方法样品前处理简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中多果定残留的检测.     

鄂尔多斯国家级自然保护区水鸟体内重金属的组织分布及潜在来源

水鸟通常栖息在湿地,属于食物链中的高级消费者,重金属很容易在水鸟体内积累。为了解鄂尔多斯国家级自然保护区水鸟体内的重金属累积、分布特征及其潜在来源,评估潜在毒性,对鄂尔多斯保护区水鸟体内不同组织(肌肉、肝脏和肾脏)中的重金属锌(Zn)、铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)和锰(Mn)含量进行分析。采用多元分析方法解析重金属潜在来源,使用毒性阈值评估重金属的潜在毒性。结果表明：(1)各重金属平均含量为Zn(79.73 mg·kg^-1)(以干质量计,下同)>Cu(35.80 mg·kg^-1)>Mn(5.64 mg·kg^-1)>Cd(2.5 mg·kg^-1)>Pb(0.75 mg·kg^-1),其主要累积器官是肝脏和肾脏;水鸟中Zn、Cu和Mn含量存在显著的种间差异(P<0.05);不同重金属在水鸟组织中的分布特征存在较大差异;(2)究其来源,水鸟体内的Zn、Cu和Mn可能与工业生产和农业活动的输入有关;Cd和Pb可能与农业活动(包括耕植施肥、畜牧养殖)的输...     

离子色谱法同时测定北京市不同区域水体6种阳离子

建立离子色谱法测定不同区域水体Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等6种阳离子的方法,以及验证方法在实际应用的可行性.以ICS1000型离子色谱仪配有DionexIonPac CG12A阳离子保护柱(4 mm×50 mm)和CS 12A阳离子分离柱(4 mm×250 mm),CSRS 300型抑制器(4 mm),甲基磺酸为淋洗液,流量为1.0 mL·min^-1,6种阳离子的质量浓度在0.01—0.50 mg·L^-1到5.0—100.0mg·L^-1范围内线性较好,相关系数> 0.9995,方法检出限为0.002—0.020mg·L^-1,与有证标准溶液相对误差-2.50%—4.38%(n=6),不同环境水样加标回收率90.7%—107.5%.利用以上色谱条件分析北京市不同区域地表水阳离子分布特征,结果显示城乡结合部、城区和郊区水体p...     

福州市道路灰尘中多环芳烃粒径分布、生物可利用度及其毒性当量

以福州道路灰尘为研究对象,研究了不同粒径灰尘(>250μm、250—53μm和<53μm)中多环芳烃(PAHs)的含量和组成,并利用体外消化模型结合固相萃取技术评估了不同粒径灰尘中PAHs的生物可利用度以及有效态PAHs的苯并(a)芘(BaP)毒性当量浓度(TEQ_BaP).结果表明,(1)不同粒径灰尘中PAHs总量随粒径减小而增加(>250μm,0.597 mg·kg^-1;250—53μm,1.235 mg·kg^-1;<53μm,3.931 mg·kg^-1).不同粒径灰尘中PAHs组成基本相同,都为4环(58.5%±0.8%)>5环(21.5%±0.4%)>3环(13.3%±0.9%)>6环(4.8%±0.2%)>2环(2.0%±0.3%);(2)不同粒径灰尘中有效态PAHs总量随粒径减小而增加,但>250μm粒径灰尘中PAHs的生物可利用度显著高于250—53μm和<53μm粒径灰尘(P<0.05).总体上,低环(2环、3环和4环)...     

浙江某垃圾焚烧厂周边土壤中稀土元素分布特征及潜在生态风险评价

采用电感耦合等离子体质谱仪测定了浙江某垃圾焚烧厂周边表层土壤样品中镧、铈、镨、钕、钇等15种稀土元素的浓度.利用统计学方法分析稀土元素分布特征,并评价土壤稀土元素的潜在生态风险水平.结果表明,该垃圾焚烧厂周边表层土壤中稀土元素平均浓度范围为0.49—84.51 mg·kg^-1,总稀土元素浓度范围为231.21—259.47 mg·kg^-1,均高于土壤背景值,而焚烧厂尾气中的稀土元素浓度达到385.73 mg·kg^-1.稀土元素的浓度增量分析结果表明,稀土元素的浓度增量趋势与风频分布趋势相似,浓度增量越大的区域其风频越大,两者的相关性系数达到0.928.潜在生态风险指数显示,该垃圾焚烧厂周边土壤中稀土元素的潜在生态风险评价指数值范围为16.67—17.21,风频较小的上风向区域和平行风向1区域处于低生态风险水平,风频较大的下风向区域和平行风向2区域处于中等生态风险水平.垃圾焚烧厂周边土壤中稀土元素累积很可能受到了焚烧厂尾气排放的影响,随着焚烧尾气的持续排放,后期生态风险可能还会增加.     

滁河南京段环境介质中环状挥发性甲基硅氧烷的污染水平与生态风险评价

环状挥发性甲基硅氧烷(cVMSs)因进入环境后存在潜在生态风险而受到广泛关注。研究采样测定滁河南京段地表水、沉积物及周边土壤中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)3种cVMSs的浓度水平,并对其生态风险进行了评价。结果表明：地表水中D4、D5、D6的检出率分别为38.1%、95.2%、100%,总含量范围为13.66～77.90 ng·L^-1,平均值为47.82 ng·L^-1;沉积物中D4、D5、D6的检出率分别为66.7%、86.7%、100%,总含量范围为0.56～49.74μg·kg^-1,平均值为13.95μg·kg^-1;土壤中D4、D5、D6的检出率分别为66.7%、20%、100%,总含量范围为1.90～7.05μg·kg^-1,平均值为3.57μg·kg^-1。地表水和土壤中D6的检出浓度最高,沉积物中则为D5,对比国内外其他地区的相关结果,cVMSs处于中低水平。生态风险评价结果显示,滁河南京段水体中cV...     

柘林水库表层沉积物氮、磷、有机质的时空分布及污染评价

柘林水库是鄱阳湖流域的大型峡谷型水库，具有水源涵养、洪水调蓄、旅游开发、渔业养殖以及生物多样性保护等重要生态功能.研究其表层沉积物营养盐和有机质的污染特征，对了解其污染生态风险、揭示富营养化的演化规律具有重要意义.于2020年9月、2021年1月、4月和7月对33个监测点的表层沉积物(0―10 cm)进行季度采样，分析了沉积物总氮(TN)、总磷(TP)和有机质(OM)的时空分布格局及相关性，并分别运用综合污染指数法(FF)和有机质污染指数法(OI)对其污染现状进行评价.结果表明，柘林水库表层沉积物TN、TP和OM含量范围分别为334―4800 mg·kg^-1、98―1900 mg·kg^-1和0.2%―8.6%，均值分别为1832.6 mg·kg^-1、657.5 mg·kg^-1和3.2%，且呈现一定的时空异质性. Pearson相关分析表明，柘林水库沉积物OM与TP、C/N均呈显著正相关(P<0.05)，相关系数分别为0.21和0.45，但OM与TN、TP与TN的相关性均不显著(P>0.0...     

离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应，样品经氢氧化钠溶液溶解后，采用离子色谱法，以氢氧化钾为淋洗液，阴离子抑制器条件下，采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量，经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^-1，在15 ng·mL^-1—5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.9998，低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间，定量限浓度溶液连续进样6次，相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速，不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定，同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.     

典型产业承接区土壤砷含量的空间分布特征及影响因素

本文以揭阳市为研究区域,采集了1330个表层土壤(0—20 cm)样品和331个深层土壤(150—200 cm)样品,利用富集因子法分析了表层土壤中As的污染状况,通过GIS空间分析技术以及单因素分析法探究了土壤As的空间分布特征以及影响因素.结果表明,研究区表层土壤As含量的均值为6.03 mg·kg^-1,低于该区土壤背景值(7.16 mg·kg^-1)及农用地土壤污染风险管控值(20 mg·kg^-1),大部分土壤为轻微污染和中度污染.揭阳市表层土壤As含量高值区分布于揭阳市东北部、中部和西南部地区,低值区分布于西北部和东南部地区.土壤类型、成土母质和土地利用类型是影响表层土壤As含量的重要因素,在不同土壤类型中,黄壤和赤红壤As含量相对较高;不同成土母质中,粉砂岩母质土壤As含量显著高于其他母质;在不同土地利用类型中,农用地土壤As含量最高.