固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机氮农药残留

用乙腈、水混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附剂处理,经0.45μm滤膜过滤后,以乙腈/水(含5 mmol/L乙酸铵)溶液作流动相,流速200μl/min,采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定了烟草中6种有机氮的农药残留量。检测限为0.01～0.10μg/kg,回收率为70%～107%,相对标准偏差不大于8.92%。     

SPE-HPLC法测定水环境中痕量炔雌醇研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水环境中痕量炔雌醇含量的方法。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为乙腈:水=6:4(V:V),温度为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。线性关系良好,回归方程为y=3.424 8x+0.106,回收率为98%~102%,RSD<3%(n=6)。该方法操作简单,快捷,可以精确地检测到水中雌激素。     

流动相对高效液相色谱法测氯霉素降解的影响

为了更加高效、简便地评估摇瓶培养中降解菌对氯霉素(CAP)的降解效果,指导CAP高效降解菌株的筛选,建立以乙腈∶草酸(0.01 mol/L)=60∶40、甲醇∶水=60∶40流动相,用于摇瓶培养中无机盐培养基氯霉素含量的高效液相色谱法测定。结果表明,在0.5~100mg/L的浓度范围,采用乙腈-草酸作为流动相,其检出限为23μg/L,定量限为77μg/L,回收率为74.3%~93.8%,RSD为1.81%~14.69%;采用甲醇-水作为流动相,检出限为4.6μg/L,定量限为15μg/L,回收率为98%~103%,RSD为0.92%~3.25%。两者均适用于氯霉素降解菌的快速筛选,但甲醇-水作为流动相其灵敏度、准确度和精密性更高。     

高效液相色谱直接进样法测定水中氨基甲酸酯

采用高效液相色谱法测定水中氨基甲酸酯,用Waters Carbamate Analysis3.9×150mm色谱柱,以水-甲醇-乙腈为流动相,用激发波长为339nm,发射波长为445nm的荧光检测器定量测定水中氨基甲酸酯的含量,结果表明本方法的标准偏差在0.02～0.12μg/L之间,变异系数在1.07%～7.24%之间,平均回收率在89.5%～100.5%之间.     

高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘

采用反相高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘含量。用甲醇超声提取采集在超细玻璃纤维滤膜上的苯并[a]芘,提取液注入反相高效液相色谱仪,通过C18反相色谱柱采用甲醇-水(体积比80比20)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为364nm,发射波长为427nm。分析同一溶液,测定结果的相对标准偏差(n=6)为4.6%。用标准加入法作回收试验,回收率结果在95.8%～101.7%之间     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中4种PPCPs

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（dSPE-UPLC-MS/MS）测定水产品中磺胺甲基异恶唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP）、泰乐菌素（TYL）和三氯卡班（TCC）等两类4种PPCPs残留的分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝吸附剂快速分散固相萃取净化,水浴条件下氮气吹干,20%乙腈-5 mM乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）溶解,离心过膜,上机检测。以乙腈和5 mM乙酸铵（含0.1%甲酸）作为流动相,Waters BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,分时段多反应监测模式下同时定量和定性分析。采用空白基质匹配标准法定量,各种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.9984;方法的检测限和定量下限分别为0.1×10-9~1.0×10-9和0.2×10-9~2.0×10-9;样品的平均加标回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差小于9.8%。该方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中4种PPCPs的测定。     

高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦

目的:建立水中草甘膦的柱后衍生高效液相色谱测定法。方法:水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦被衍生成强荧光物质,用荧光检测器检测。结果:草甘膦在0.25~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,检测限0.15 mg/L,加标回收率92.0%~104%,RSD为1.48%~4.38%。结论:该方法简便快速,适用于饮用水和地表水中草甘膦含量的测定。     

气相和液相色谱法测水中硝基苯类

分别用气相色谱法和液相色谱法测水中硝基苯类。气相色谱法用ECD检测器检测,方法检出限为:0.007~0.043μg/L;RSD在1.4%~5.2%;加标回收率为:91.6%~95.5%;液相色谱法用DAD检测,方法检出限为:0.09~0.63μg/L;RSD在0.9%~4.6%;加标回收率为:92.4%~97.2%。气相色谱法根据保留时间定性,液相色谱法根据保留时间和光谱吸收联合定性。     

顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度

建立了测定水中三乙胺浓度的项空-气相色谱法。在恒温的密闭容器中,强碱性时水样中的三乙胺在气、液两相间分配直至达到平衡,取水样上方气相样品,使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测,通过外标法测定样品中待测物质浓度。实验表明,在碱性条件下,三乙胺采用顶空气相色谱法测试时具备良好的响应线性,相关系数〉0．999。加入无机盐氯化钠后可以显著提高检测灵敏度,测定下限可以达到0．5mg／L。     

离子色谱法测定酸沉降样品中的阳离子

用新型的阳离子分离柱和抑制柱分析雨水中的阳离子（Ｎａ＾＋、ＮＨ４＾＋、Ｋ＾＋、Ｍｇ＾２＋、Ｃａ＾２＋）对这种方法的准确性和可行性进行了论证。     

离子色谱法测定水中碘化物

建立了以AS19阴离子交换分离柱,KOH淋洗液自动发生器,抑制型电导检测器测定水中碘离子的离子色谱方法,优化了色谱条件,结果表明方法不受F-、C1-、NO2-、NO3-、PO42+、SO42-干扰,检出限为0.001 mg· L-1,线性范围在0.001 mg· L-1～1.000 mg· L-1,相关系数R2=1,精密度高,准确度好.     

气相色谱法测定水中挥发酚

本文介绍气相色谱法测定水中的挥发酚。采用乙酸酐衍化预处理，氢火焰检测器(FID)测定，给出了方法的精密度和准确度，使用了质量控制(QC)样品来考察方法的性能，比较了色谱法与经典的4-AAP法的测定结果，     

离子色谱法在石化工业废水分析中的应用

用IC-6离子色谱分析仪，研究石化工业废水中阴离子的测定技术，并首次建立炼油、化肥外排废水中F^-、Cl^-、NO2^-、PO4^3-、NO3^-、SO4^2-等阴离子含量测定的岗位。以含0．0054mol／L碳酸氢钠和0．0050mol／L碳酸钠为淋洗液，在电流70mA、流速1．5mL／min、泵压0～42MPa的条件下，测得各阴离子的相关系数均大于0．995、相对标准偏差（RSD）〈5．00％、加标回收率为95％～116％。     

气相色谱法测定沼气中的甲烷

用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。     

离子色谱方法在分析大气湿沉降中的应用

使用ISC-90美国戴安离子色谱仪,采用AS14阴离子分离柱,分析大气湿沉降中无机阴离子F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、PO4^-等七种,共检出F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-和SO4^2-五种无机阴离子,它具有分析快速,准确、灵敏高、噪声小,基线稳定,背景电导低,线性范围宽,样品用量少,无污染等优点,同时进行多组份测定,是目前分析大气湿沉降组份首选的分析方法之一。     

离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用HPIC AG6为前置柱 ,以 0 5 12mol L醋酸钠 0 1mol L氢氧化钠 0 5 % (V V)乙二胺作洗脱液 ,用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物 ,CN- 含量在 2 8μg L～ 1 5mg L的范围内 ,线性关系良好 (r=0 998) ,16mg L以下的S2 -及大量的SCN- 、Cl- 等共存物质不干扰测定     

水中硝基苯的快速气相色谱鉴定

直接进水样气相色谱法快速鉴定水中的硝基苯 ,分别采用 2 %QF— 1+ 1 5OV— 1Chro mosorbWAW—DMCS(80～ 10 0目 ) (实验柱Ⅰ )和 5 %聚乙二醇— 6 0 0 0 10 1白色担体 (40～ 6 0目 )(实验柱Ⅱ )为固定相的两种不锈钢柱 ,FID检测器 ,对硝基苯完成分离。本法进样 4 μL的检测限为 0 2 5mg/L ,能满足应急污染监测的需要 ,对柱Ⅰ ,提出了一种改善分离的方法     

顶空气相色谱法测定饮水中氰化物

采用顶空气相色谱法，测定饮水中氰化物。对水样保存特殊性的影响，色谱柱的选择及实验条件进行研究。结果表明，CN^-浓度在1-18ug/l呈线性关系，最低检出限为0．35ug/l，高、中、低三浓度测定相对标准偏差分别为2．68％、6．69％、6．98％，回收率范围83．4-119．2％，满足卫生检验要求。是一种简便快速、实用性强的分析方法。     

低压离子色谱与化学发光联用检测镍

利用离子色谱与鲁米诺化学发光联用技术,在一定的条件下,尝试分离检测过渡金属离子,进行无机流动相低压离子色谱分离-化学发光法检测痕量镍的研究。