高氯酸-氢溴酸体系硒伏安法的研究

本文采用卧滴汞电极-线性电位扫描极谱,研究了高氯酸-氢溴酸体系硒伏安法的各种条件及其机理,认为硒以SeBr_6~(2-)阴离子形式吸附富集于正电荷的汞电极上,阴极溶出产生二个吸附峰: 蜂1: SeBr_6~(2-) Hg 4e—→HgSe 6Br~- 峰2:HgSe 2H~ 2e—→Hg H_2Se     

阳极溶出伏安法直接测定酒中微量铜

本文研究了在NH_4Ac-NH_4Cl-NH_3·H_2O体系中,阳极溶出伏安法直接测定微量铜。灵敏度达3×10~(-9)M,回收率在70ppb溶液中为96—98％。方法具有灵敏、准确,样品预处理简便等优点。可直接用于酒品类中微量铜或痕量铜的测定。     

铅—二甲酚橙络合吸附波及食糖中铅的测定

铅-二甲酚橙(XO)络合物的极谱行为的研究迄今尚未报导过.XO在0.025mol/L(NH_4)_2SO_4,0.1mol/L六次甲基四胺的溶液(pH5.0)中,出现一还原波,Ep_1=-0.64V(vs.SCE).再加入微量的Pb(Ⅱ)后,在较正的电位上出现一灵敏的还原波,Ep_2=-0.44V,ip与CPb(II)在5×10~(-8)—2×10~(_6)mo1l/L范围内成线性关系,并用于食糖中微量铅的测定,方法简便,可靠.用等摩尔连续变化法确定络合物的络合比为1:1.用单扫示波极谱、循环伏安法、常规脉冲极谱等研究极谱波的性质及其机理.实验证明.该波为络合吸附波.     

吸附伏安法测定微量铬(Ⅵ)

在0.08M NH_4Cl-NH_4OH(pH=9.5)-4.0×10~(-4)M铜铁试剂(Cup)中,用快速扫描吸附伏安法可获得铬(Ⅵ)-Cup配合物的吸附还原峰,其峰电位为-1.55V(vs、SCE),导数峰的高度与铬(Ⅵ)的浓度在1×10~(-9)—9×10~(-8)M范围内呈现良好的线性关系,最低检出限为6×10~(-10)M。本文对测定铬(Ⅵ)的最佳条件进行了讨论,并对配合物的极谱性质作了初步探讨,确定铬(Ⅵ)-Cup为1∶1配合物。用此方法测定了天然水及人体尿液中的铬(Ⅵ)。     

管式金电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中痕量铜

本文介绍了采用管式金电极为流通池,差分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铜的连续分析方法。管式电极流通池的制作和应用很方便,有体积微小、测量信号稳定、重现性好、灵敏度高等优点。在硫酸介质中,电解10min,铜的检测下限可达4×10~(-10)g/ml。在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/ml范围内溶出峰电流和铜浓度有良好的线性关系。本文阐明和验证了理论方程式,分析了实际水样。     

水中微量锗的测定

本文采用微分脉冲极谱研究醋酸—联苯三酚体系中阴极溶出伏安法测定锗的实验条件。锗在-0.58V左右有良好的吸附阴极溶出峰,锗浓度在0.2—50ppb区间有很好的线性关系,其检测限为0.1ppb,具有灵敏、简便、快速、干扰少等优点,能直接用于饮用水、河水、井水、海水等样品中的极微量锗的测定。     

活性艳蓝X-BR的电化学行为及机理研究

采用循环伏安法、线性扫描伏安法及微分脉冲伏安法研究了活性艳蓝X BR在0 1mol·l- 1 KCl HCl溶液中的电化学行为 .研究发现 ,在 - 0 45V— 1 0VvsSCE电压范围内的循环过程中出现两对氧化还原电流峰 ,通过考察峰电压随溶液pH值的变化 ,提出了可能的电极反应机理 :阳极区的电极反应是属于失 1质子和 2电子的氧化反应 ,而阴极区的电极反应则是蒽醌基团被还原加氢成为氢醌基团的反应     

河水中锌背景浓度的分析方法研究

研究了用悬汞电极测定河水中背景浓度锌的各种条件,选用pH为3.5—4.0的0.1MNaAc作底液,沉积电位控制在-1.20V—-1.25V,扫描增量用4mV,脉冲高度为50mV,可得到分辨率好,灵敏度较高的锌溶出蜂。在10~(-9)g/ml—10~(-7)g/ml之间有良好的线性关系,测定天然水中10~(-9)g/ml水平锌,只须沉积30—90s,基本无干扰,该方法的精确度符合分析质控要求。它适用于环境水样中锌的分析,用本法测定了湘江水系和京津地区河流100多个水样中锌的背景值,结果良好。     

钴(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物吸附波研究

本文研究了Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物的极谱行为.在0.15mol/l NaOH溶液中,当有0.5％盐酸羟胺存在时,Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物在-0.90V呈现一灵敏络合物吸附波,利用此波可测定低至5.0×10~(-9)mol/l的钴.用均匀设计-单纯形法选择了最佳底液条件,应用电毛细曲线、直流极谱、脉冲极谱,i-t曲线、交流阻抗和循环伏安等多种电化学技术研究了Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm的电极反应机理;提出了用5-Br-PADNm借示波极谱法测定痕量钴的方法,用于茶叶中钴的测定得到满意结果.     

阳极溶出伏安法测定痕量酚和吡啶

基于酚和吡啶可以分别与Cu~(2+)和水杨酸生成稳定的三元络合物,酚或吡啶的存在会抑制铜离子在玻炭电极上还原富集,使铜的微分溶出峰电流i_p′减小,根据溶出峰电流的减水值Δi_p,可以间接测定酚和吡啶。工作电极为玻炭电极,预电解电位为-0.9V(vs.SCE),铜的微分溶出峰值电位为-0.25V(vs.SCE)。本文对测定条件,干扰及其消除方法进行了研究。测得酚的下限为4×10~(12)mol/L,而吡啶的下限为1×10~(-11)mol/L,提出了一个灵敏,准确、简便的测定地面水和空气中痕量酚和吡啶的方法。     

用支持物衬底室温磷光法测定工业废水中的2-萘酚

本文研究了影响支持物衬底室温磷光法的几种因素,并用该法测定了工业废水中2-萘酚的含量。该法的相对标准偏差为1.84％,检测下限为1.44×10~(-6)mol/l,检测线性范围为1.44×10~(-6)—7.5×10~(-6)mol/l。     

阳极溶出伏安法测定Pb—DTPA,La—DTPA络合物的条件生成常数

阳极溶出伏安法适用于在较低浓度范围内测定金属络合物的组成和条件生成常数。本文在过去工作[2—4]的基础上,提出了以铅(Ⅱ)滴定DTPA求得其条件生成常数后,再以镧(Ⅲ)进行取代滴定以求La—DTPA络合物的条件生成常数的理论与方法,获得了满意的结果。     

苯酚及氯代苯酚化合物TiO2催化光致降解

在载于玻璃反应器内壁的薄层TiO_2催化作用下,水溶液中苯酚、对氯苯酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚的光致降解均遵守一级反应动力学.其一级反应表现速率常数k_(o b)为7.0×10~(-3)-2.8×10~(-2)min~(-1),其大小顺序为:苯酚<对氯苯酚<2,4-二氯苯酚<2,4,6-三氯苯酚.加入少量H_2O_2(1.9×10~(-2)mol·L~(-1))均能提高这些化合物的TiO_2催化光致降解速率(k’_(o b)=1.5×10~(-2)-3.3×10~(-2)min~(-1)).经一定时间光照后(λ≥345nm,1.5—4.5b)这些化合物几乎完全降解,光致降解率大于95％,COD去除率大于96％.     

在钴(Ⅱ)-硫氰酸盐-抗坏血酸介质中砷的极谱催化波

本文介绍了采用汞膜电极-流动电池极谱法研究碑催化波。在硫氰酸盐溶液中,当有二价钴盐存在时,得出灵敏的砷催化氢波,抗环血酸有抑制钴波和稳定氢波的作用,最适宜的支持电解质为0.1M KCNS-1.5×10~(-4)M Co(Ⅱ)-0.6％抗环血酸,砷的测定范围为1×10~(-8)—1×10~(-6)克/毫升,研究了催化波的反应机理,并应用于水质分析中。     

聚拉莫三嗪/铋膜修饰电极的电化学行为及分析应用

研究了拉莫三嗪在玻碳电极上的电化学修饰及其修饰电极的电化学行为.在H2SO4介质中,采用循环伏安法制备了聚拉莫三嗪膜修饰玻碳电极(PLTG/GCE),并对修饰层进行了表征;同时研究了用同位镀铋的方法,制得聚拉莫三嗪/铋膜修饰电极(PLTG/Bi/GCE).实验结果表明,铅在聚拉莫三嗪/铋膜修饰电极上可得到灵敏的阳极溶出峰.在最佳实验条件下,Pb2+浓度与其峰电流在4.8×10-8—1.6×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性,线性关系为R=0.9979,检测限为8.1×10-9mol.L-1.应用于实际水样中Pb2+的测定,结果满意.     

腐殖酸金属络合物的组成及其表观稳定常数的测定方法研究

采用差示脉冲阳极溶出极谱法测定了天然体系中溶解态腐殖酸每个分子中可键合金属位置的平均数。据此,并提出了其平均分子量及其金属络合物表观稳定常数的估算和测定方法。此法可在近于天然体系中的pH条件及痕量的金属离子浓度下进行,因而可用于实际水体及沉积物的模拟研究。运用此法估算了长江口底质溶解态腐殖酸的平均分子量及其金属络合物表观稳定常数的估算和测定,此法可在近于天然体系中的PH条件及痕量的金属离子浓度下进行,因而可用于实际水体及沉积物的模拟研究。运用此法估算了长江口底质溶解态腐殖酸的平均分子显约为800,共铝、铜络合物的表观稳定常数高达10~(11)—10~(12)数量级。     

酶催化荧光法测定大气水相中过氧化氢

本文报道的酶催化荧光技术测定大气水相中H_2O_2,可以在野外采集样品,经简单前处理后带回中心实验室测定。方法的最低检测限为2×10~(-8)M,在1×10~(-7)M至2×10~(-5)MH_2O_2浓度范围内工作曲线呈线性,在2 × 10~(-6)M和1×10~(-5)M时的变异系数小于3.0％.若用流动注射方式工作,样品量小于1ml,2—3min 可以测定一个样品.     

砷钼酸—结晶紫分光光度法测定水中微量砷

Ag—DDTC法广泛用于水及底泥中砷的测定。但该法在有机相显色,有机溶剂氯仿毒性大,污染环境,危害人体健康。此外该法灵敏度(ε=1.2×10~4)也不能满足10ppb以下砷的测定。近年来有人用砷钼兰—孔雀绿水相分光光度测定矿石中微量砷,摩尔吸光系数比Ag—DDTC法有所提高(ε=7.5×10~4)。A.K.等人曾提出用丙酮溶解砷钼酸—结晶紫色淀测定砷的可能性,但重现性差,要用环已酮—甲苯混合溶剂从过剩试剂     

镉、汞、锌3种重金属的雌激素样作用（Estrogenic Activity of Cadmium, Mercury, and Zinc）

为探讨镉、汞、锌3种重金属的雌激素样作用,采用双杂交酵母法测定了醋酸镉、氯化汞、醋酸锌单独作用时对重组基因酵母β-半乳糖苷酶诱导活性的EC50值.实验结果表明,醋酸镉浓度为1.0×10-5mol·L-(1实验浓度范围10-7~10-2mol·L-1),氯化汞浓度为5.0×10-7mol·L-(1实验浓度范围10-9~10-5mol·L-1),醋酸锌浓度为1.0×10-4mol·L-(1实验浓度范围10-9~10-2mol·L-1)时对酵母β-半乳糖苷酶诱导活性最大,分别达到1.3、0.95和1.1U.不能求出镉、汞、锌单独作用时对β-半乳糖苷酶诱导活性的EC50值.一味计算EC50值不仅难以评价重金属的雌激素活性,而且限制重组受体基因酵母法的普遍运用.一些重金属通过MCF-7细胞法(E-screen)呈阳性,通过重组hERα酵母法YES检测呈阴性,有可能是重金属通过与ERβ作用而产生效应.若构建出含ERβ基因的双杂交酵母菌株,与现有的方法互补将能完善环境雌激素的体外测评系统.     

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法测定锌的研究——人体血清中锌的测定

Zn(Hg)在0.1M NH_4Ac(pH=7)溶液中,在汞膜电极上,能给出明晰的半微分阳极溶出峰,可逆性良好,负峰电位为-1.09伏(饱和甘汞电极),峰宽约32.4毫伏。在一定实验条件下,浓度在5×10~(-9)—2×10~(-7)克/毫升范围内,峰高与锌离子浓度成正比。 在本文所选用的实验条件下,血清中大多数金属离子对锌的测定没有干扰。Cu(Ⅱ)的干扰可藉加入适量Ga(Ⅲ)溶液而消除之。本方法可用于直接测定人体血清中锌的含量,其回收率为102±15.5％和109±7.30％。