液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,废水p H 7,分散剂甲醇加入量10 m L/L,盐析剂Na Cl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中取代苯

建立了测定水中三种取代苯的盐析分相微萃取—高效液相色谱分析方法。实验结果表明,当异丁醇萃取剂加入量为300μL、(NH_4)_2SO_4加入量为14 g、流动相V(甲醇):V(水)为80:20、检测波长为220 nm时,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的工作曲线均呈现良好线性(相关系数大于0.999 9),方法检出限分别为0.07,0.2,9.0μg/L,加标回收率为71.66%～92.96%,相对标准偏差为1.17%～5.17%。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

固相萃取-气相色谱法检测水中的邻苯二甲酸酯

利用固相萃取技术富集了水中4种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对4种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化，得到的最佳固相萃取条件：洗脱剂配比（正己烷与丙酮的体积比）30：1，洗脱体积2mL，洗脱速率4mL／min，上样速率8mL／min。富集后的试样用带电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测，方法的线性范围为1～1000μg／L（DMP，DEP），0．2—100μg／L（DBP，DEHP），线性回归方程的相关系数为0．9970～1．0000，检出限为0．02-0．4μg／L，4种PAEs的回收率为69％～117％，相对标准偏差为2．5％～9．5％。[关键词]     

循环式超声强化光催化降解双酚A

设计了一种循环式超声强化光催化反应器，以TiO2作为光催化剂，研究了超声功率、TiO2加入量、循环液流速和空气流量对双酚A(BPA)降解效果的影响。实验结果表明:超声与光催化过程在循环式超声强化光催化反应器中实现了较好的协同效应;在初始BPA质量浓度为20.0mg/L、超声功率为600W、TiO2加入量为7g/L、循环液流速为4.05×10-2m/s、空气流量为200mL/min的条件下，反应150min后，BPA降解率可达90.5%，溶液中剩余BPA质量浓度仅为1.8mg/L，反应240min后TOC去除率可达84.5%。     

固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素（洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成）进行了优化，确定了固相萃取的最佳条件：洗脱剂组成为V（甲醇）：V（乙醚）=3：17，洗脱剂加入量为6mL，洗脱速率为1．0mL／min，清洗剂组成为V（甲醇）：V（水）=1：9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75．1％～111．3％之间。在优化条件下，色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系（线性相关系数大于0．9995），DMP，DEP，DBP的检出限分别为0．24，0．51，0．12μg／L。DEP，DBP，DMP的加标回收率分别为103．1％，103．8％，95．7％，相对标准偏差分别为0．36％，1．20％，2．10％。     

苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离

探讨了苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离方法。首先采用酸溶液提取残液中的金属元素;然后通过氨水沉淀法分离锰;最后使用p507萃取剂分离钴和镍。实验结果表明:当苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的质量分数分别为0.085 0%,0.307 1%,0.015 5%时,在硫酸浓度为2.0 mol/L、过氧化氢溶液质量分数为25%的条件下,锰、钴和镍的提取率分别为88.59%,87.77%,86.50%;当氨水浓度为2 mol/L时,锰的沉淀率达94.24%;在平衡水相p H为4、p507萃取剂皂化率为60%、油相中p507萃取剂的体积分数为15%的条件下,钴萃取率达87.53%,镍萃取率仅为8.46%,钴镍分离系数为68.70。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒

用HNO3-HClO4消解液消解水样,断续流动进样,在KBH4-酸体系中,采用氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒。在含浓盐酸2．0mL的介质中加入硫脲-抗坏血酸溶液5mL,在温度高于15℃时放置30min后,以15g/L KBH4溶液为还原剂,5％(体积分数)HCl为载流测定砷、硒荧光强度。在最佳实验条件下,砷、硒的相对标准偏差分别小于4％和2％,检出限分别为0．89μg／L和0．51μg／L,加标回收率分别为91．5％～101．2％和94．0％～100．5％。该方法精密度高、测定结果稳定,达到环境监测要求。     

液相色谱-质谱法测定水中氨基甲酸酯类农药及其代谢物

建立了直接测定水中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的超高效液相色谱-质谱分析方法。该方法对水样无需进行富集处理,水样过滤后就可以直接测定。实验结果表明:测定液中各氨基甲酸酯类农药及其代谢物的质量浓度与离子对峰面积在质量浓度0.5～1 000.0μg/L内具有良好的线性关系;方法检出限为0.1～5.0μg/L;加标回收率91%～103%;相对标准偏差为2%～5%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点。     

FeCl3蚀刻液膜电解阴极液中Ni2+的萃取回收

采用自制的SSX萃取剂对FeCl₃蚀刻液膜电解阴极液（简称废液）中的Ni²⁺进行萃取回收。考察了萃取pH、SSX萃取剂含量、萃取相比（SSX萃取剂与废液的体积比）、萃取时间、萃取次数对Ni²⁺萃取率的影响，以及反萃剂HCl溶液浓度、反萃相比（反萃剂与萃取液的体积比）、反萃时间对Ni²⁺反萃率的影响。实验结果表明： 当SSX萃取剂质量分数20%、萃取pH 2.0、萃取相比1.0、萃取时间10 min、1次萃取时，Ni²⁺萃取率可达74.56%；当反萃剂HCl溶液浓度6.0 mol/L、反萃相比1.5、反萃时间10 min时，Ni²⁺反萃率达93.10%；再生后的SSX萃取剂重复使用4次后，Ni²⁺的累积萃取率达91.00%，萃取剂中Ni²⁺的质量浓度可达14.94 g/L；反萃液经浓缩、结晶处理可制备电镀用NiCl₂产品。     

酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸的新方法。该法灵敏度高,表观摩尔吸光系数为1.08×105L/(mol·cm);精密度理想(测定苦味酸质量浓度为5μg/mL的实验5次,相对标准偏差为1.0%);线性范围为0～7.0μg/mL;以3σ衡量,检出限为0.14μg/mL;加标回收率为97%～103%。采用该法直接测定水样中的苦味酸、间接测定烟草中的烟碱,结果令人满意。     

大块液膜法处理模拟含Cr(Ⅵ)废水

以三辛胺为载体,煤油为膜溶剂,NaOH为反萃剂,采用大块液膜法处理模拟含Cr(Ⅵ)废水.考察了Cr(Ⅵ)迁移的影响因素,实验结果表明:在料液相进水Cr(Ⅵ)质量浓度为1043.6 mg/L、料液相进水pH为1.1、反萃相中NaOH质量分数为20％、液膜相体积为100 mL、液膜相中三辛胺体积分数为15％、反应时间为50 min的条件下,料液相出水Cr(Ⅵ)质量浓度为0.5 mg/L;萃取36批废水后Cr(Ⅵ)浓缩比可达94.2％.     

微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷

以碱性过硫酸钾溶液为消解液,采用微波消解-流动注射分光光度法测定水中总氮和总磷。在碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠质量浓度为9.6g/L、微波功率为320W、消解管长度为16m的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.040m g/L和0.020mg/L,线性范围分别为0.040～3.500mg/L和0.020～2.500mg/L,相对标准偏差分别为1.6%和1.0%。微波消解-流动注射分光光度法应用于河水、湖水、化工废水等实际水样中总氮和总磷的测定,加标回收率分别为95.7%～98.1%和97.2%～102.2%。     

废水中铁和锑同时测定的动力学—停流光度法

依据诱导反应的原理,提出了一种多元素问时测定的方法。用停流技术研究了Fe~(2+)和Sb~(3+)诱导的Cr~(6+)-I-氧化还原反应动力学,建立了同时测微量铁和锑的条件。线性工作范围分别为0-2.2μg/mL Fe~(2+)和0-2.0μg/mL Sb~(3+),检测限为0.012μg/mLFe~(2+)和0.014μg/mL Sb~(3+)。测定了废水中铁和锑的含量。     

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法.在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10-1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%.以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2 412 ng/L.     

镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银

研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

从苯酐生产废水中萃取富马酸

用三辛癸胺和三辛胺为萃取剂,在无稀释剂的条件下,对苯酐生产废水中的富马酸进行了络合萃取研究。研究结果表明,萃取剂的负荷量与相比呈递减的幂函数关系,三辛癸胺比三辛胺的络合酸度大;温度对萃取处理效果有明显影响,温度为10～40℃时,萃取剂的负荷量随着温度的升高而增加,但温度过高易造成乳化,最佳操作温度为30～40℃;用氢氧化钠溶液再生萃取剂,最佳反萃操作条件为:振荡时间60s、相比(水/油,体积比)2、温度60℃、碱液质量浓度12g/L;萃取剂9次循环萃取和再生使用过程中,萃取率稳定在71 8%±1 7%,再生效率稳定在94 3%±1 9%,9次循环后萃取剂的损失量为4%;从每吨废水中可回收富马酸4 8kg,可获益24元。