冷原子荧光测定痕量汞影响空白值的因素

阐述了冷原子荧光法测定痕量汞影响空白值的诸因数，提出了消除方法。     

冷原子荧光法测定汞的实验条件的探讨

通过对冷原子荧光法测定水中汞的实验条件的探讨，指出水样在采集，保存，所用实验容器，实验试剂，实验预处理，仪器使用等方面应注意的问题，从而保证实验结果的准确性，可靠性。     

冷原子荧光法测定食物样品中汞的最佳消解方法

总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各种溶剂消解食物对汞的测定浓度及消解率的影响,探讨了山萮酸饱和溶液的消泡效果     

冷原子荧光法测定水样中μg／L和ngL量级汞

冷原子荧光法测定水样中μｇ／Ｌ和ｎｇ／Ｌ量级汞柴玉珍（江苏省丹阳市环境监测站丹阳２１２３００）目前测量水样较低含量汞的方法已有不少［１～３］。其中有些方法需对水样汞进行富集,手续较繁。今应用高灵敏数字荧光测汞仪,不需富集即可直接测定水中μｇ／Ｌ和ｎｇ...     

冷原子荧光法测定地面水和土壤中的痕量总汞

本文推导了汞元素冷原子荧光测试的理论公式，着重研究了载气种类；载气流速；工作电压；水蒸气；介质酸度；还原剂用量等１０项因素对测定结果准确度的影响，确定了最佳实验条件，提出了地面水和土壤中痕量总汞的测试方法。同时分析了汞元素冷原子荧光法的系统误差和消除或减少系统误差的方法。     

高锰酸钾——硫酸——过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中…

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾－硫硫－过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

增压溶样－冷原子荧光法测定煤样中的汞

采用增压溶样器加７：３：５的ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－ＨＣｌＯ４混合酸处理煤样．用冷原子荧光法测定煤样中的总汞含量。该法的加标回收率为９２．７～１１２．５％，结果令人满意。     

冷原子荧光法测汞操作方法的改进

通过监测实验，对冷原子荧光法测定汞的操作方法进行了改进，采用密闭进样，先加还原剂和多次通气使仪器读数回零的操作方法，其数据的重复性和再现性均可满足实验室允许差的要求，同时采用校准曲线点进样体积中汞含量与峰值读数关系绘制校准曲线，避免了试样制备取样体积，还原瓶进样体积和稀释进行体积而引起计算上的混乱。     

原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞

通过试验研究,建立了用王水消解、冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞的方法.本方法的检出限为0.006 mg/kg (按称取0.5 g试样消解定容至50 ml计算),用于国内不同地域的堆肥样品测定,其相对标准偏差(RSD)在2.55%～10.7%之间,加标回收率介于91.0%～108.0%,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法.     

高锰酸钾─硫酸─过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中痕量汞

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾─硫酸─过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

冷原子荧光法测定土壤中总汞的研究

土壤中总汞含量与土壤的形成过程,利用情况以及环境变迁有密切关系.底土中总汞的质量份数含量通常在2～10×~(-9)范围,而表土则高达10～10×10~(-9).土壤中总汞含量差异如此悬殊,因此其测定方法应视含量而加以选择,常用的双硫腙比色法,无焰原子吸收法和冷原子荧光法,均适于高含量RK汞的测定.但由于试样中共存元素干扰严重,必须进行繁琐的化学预处理,给测定带来麻烦.我们针对江苏省站提供的两种总汞量保证值在5～16×10~(-9)范围     

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、检出限低。但在实际工作中,由于各种因素的影响,常使空白值增大、准确度降低。针对测汞中的影响因素及如何消除这些因素的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。工玻璃容器玻璃容器壁易吸附水溶液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。处理方法：所用容器均用5％硫酸十0．2％高锰酸钾洗液浸泡煮沸lh,取出冲洗后,再用热的1％硝酸溶液浸泡Zh,取出后直接用去离子水洗涤即可使用。在不使用时,灌满1％硝酸溶液贮存,待下次使用…     

甲基汞在鲳鱼中的积累规律初探

建立了气相色谱-冷原子荧光光谱法测定鲳鱼中甲基汞质量比的方法,并通过比较南通海域常见鲳鱼的鱼肉、鱼皮、鱼鳃和鱼内脏的甲基汞质量比水平,初步推断其在鲳鱼体内的富集规律。结果表明:在0～1 000 pg范围内甲基汞标准曲线为y=567. 354 3 x-545. 733 8,r≥0. 999 9,检出限为0. 03 ng/kg。甲基汞在鲳鱼各部位的质量比为2. 11～20μg/kg,RSD 5. 0%,加标回收率为74. 6%～81. 0%,且分布规律为鱼肉鱼皮鱼鳃鱼内脏。该方法前处理简单、精密度和准确度较好,适用于鲳鱼中甲基汞的测定。     

吹扫捕集/GC-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞

采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法测定包装饮用水中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。通过优化试剂和仪器条件,使方法在0.100 ng/L～10.0 ng/L范围内线性良好。当取样体积为25 mL时,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.005 5 ng/L和0.004 2 ng/L,市售某品牌包装饮用天然泉水3个质量浓度水平的加标回收率为90.5%～106%,6次测定结果的RSD为0.4%～1.9%。将该方法用于各品牌包装饮用水样品的测定,甲基汞和乙基汞均为未检出。     

原子荧光光度法测定煤中砷的研究

利用原子荧光光度法测定煤中砷的含量,通过原子荧光条件的优化,建立一种利用原子荧光法测定煤中砷含量的新方法,该方法浓度测定范围大、灵敏度高,用于煤中微量砷的测定,结果令人满意.     

应用冷原子荧光测汞仪测量总汞准确度的探讨

应用冷原子荧光测汞仪测量总汞准确度的探讨扬新华，刘秀芳，曲爱丽，崔晓明（河北省邯郸地区环境监测站，０５６００２）目前，在对环境痕量汞的监测中，冷原子荧光法和冷原子吸收法应用较为普遍。多年来，我站测定“总汞”一直采用冷原子荧光法，使用ＹＹＧ—３型冷原子...     

原子荧光光度法测定水中汞的不确定度分析

用原子荧光光度法对测定水中汞的不确定度进行分析,找出影响不确定的因素,对测量不确定度进行计算和评定,结果表明影响其测量不确定度主要因素是原子荧光光强度值带来的不确定度,其它因素是次要的.     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。