十二烷基苯磺酸钠与牛血清白蛋白的相互作用

在生理pH值条件下用荧光光谱和紫外吸收光谱研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。SDBS可以使BSA的内源荧光发生猝灭,其猝灭机理为静态猝灭。在所研究的浓度范围内获取了SDBS与BSA的结合常数(298K:1.52×105L/mol;310K:7.96×104L/mol)及对应温度下结合反应的热力学参数(ΔH=-41.78kJ/mol;ΔS=-41.00J(/mol·K)/-40.95J(/mol·K);ΔG=-29.56kJ/mol/-29.08kJ/mol)。根据热力学参数推断二者之间的作用力主要为氢键和范德华力。同步荧光光谱表明SDBS的存在改变了BSA的分子构象,BSA分子内的色氨酸残基疏水环境增强。     

吖啶黄荧光猝灭法测定地表水中头孢他定

基于吖啶黄（AY）荧光猝灭法建立测定地表水中头孢他定（CAZ）质量浓度的新方法。在pH 2.09～3.78的Britton-Robinson(BR)介质中，AY离解为一价有机阳离子AY+,CAZ离解为一价有机阴离子CAZ-,AY+和CAZ-通过静电引力反应生成CAZ·AY，导致具有内源荧光的AY溶液发生荧光猝灭。在激发波长266 nm处，发射波长506 nm处，AY溶液荧光猝灭程度和CAZ的质量浓度在0.09～5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，所得CAZ的回归方程为ΔF=86.4C+71.8，相关系数R=0.999 5，该方法的检出限为0.027 mg/L，回收率为96.5%～101.3%，相对标准偏差RSD为1.19%～4.00%。该方法易操作，用时短（10 min），灵敏度和准确度均较高，应用于地表水中头孢他定质量浓度的检测，结果令人满意。     

环境样品中邻苯二甲酸酯的荧光分析条件优化

以邻苯二甲酸正二丁酯(DnBP)作为邻苯二甲酸酯(PAEs)的模式物,采用浓硫酸增效反应增强其荧光强度,建立了一种间接测定PAEs总量的荧光分析方法并对其荧光分析条件进行优化。荧光光谱优化结果表明:最佳激发波长(λ_(ex))为218 nm,发射波长(λ_(em))为363 nm,最佳单色器宽度为5 nm,光电倍增管电压为700 V;DnBP与浓硫酸反应最适条件为硫酸浓度80%(体积分数),硫酸溶液用量为8 mL,反应时间为240 min,荧光强度在3 h内保持稳定;DnBP浓度在8.98×10~(-8)～3.59×10~(-6) mol/L范围内,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,方法检出限为2.95×10~(-8) mol/L,平行样品RSD为5.6%,土壤样品和水样中DnBP的回收率分别达到95%～120%和90%～115%,能够满足环境样品的分析要求。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高,适用于环境样品中PAEs总量的测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中的苯酚的实验研究

苯酚毒性大、难降解,是严重的环境污染物,同时也是环境监测的重要指标。文章介绍了用高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中苯酚的分析方法。实验条件,色谱柱VP-ODS（150×4.6 mm,5 um）;柱温25℃;流动相：V（甲醇）∶V（水）=46∶54,检测波长为λex/λem=215/300 nm,进样量20 uL。测定结果,苯酚的线性范围0.20～100 mg/L,r=0.999 3,检出限0.1 mg/L。表明该方法适用于对环境水体中苯酚的测定。     

四-(N-甲基-喹啉-6-)卟啉-Cu荧光熄灭体系测定痕量铜

利用 TMQ6 P-Cu荧光熄灭体系测定痕量铜 ,控制 p H =10 .3,选用λex/λem=40 0 / 6 0 0 nm时 ,|Δ F|最大 ,加入咪唑可加速反应进行。实验选用咪唑的浓度为 0 .0 0 8% ,TMQ6 P的浓度为 0 .2× 10 - 6 mol/ L。加入适量无水乙醇和十二烷基硫酸钠 ( SDS)可起到增敏和稳定作用。方法的检测限为 0 .33μg/ L     

荧光猝灭法研究洛克沙胂与腐殖酸的相互作用

运用荧光光谱和荧光猝灭滴定方法,研究腐殖酸(HA)与洛克沙胂(ROX)之间的相互作用,考察了HA浓度、pH和温度对ROX与HA之间相互作用强度的影响.结果表明,HA中的4个峰(Ex/Em=300 nm/480 nm、370 nm/480 nm、420 nm/500nm、460 nm/520 nm,分别标记为A、B、C、D)与ROX发生了不同程度的猝灭作用,猝灭程度依次为C>B>A>D.随着HA浓度增加,ROX与峰A所代表官能团结合常数的常用对数值lg K有略微上升,且远大于O2双分子动态猝灭常数的lg K值,表明ROX能与HA中羧基和羰基等官能团发生静态猝灭作用;在pH值5.00~9.00范围内,ROX-HA体系中峰A的lg K在3.55~3.98 L·mol-1之间波动,且在pH=6.00时达到最大值,这可能是由于pH改变了ROX形态以及HA分子中酚羟基和羧基的构象所致;在25.0~55.0℃范围内,随着温度上升,lg K值降低,lg K值介于2.65~3.89 L·mol-1之间,这进一步表明ROX与HA中的类FA荧光峰所代表的官能团发生静态猝灭.瞬态荧光光谱和线性模型拟合分析表明:ROX与HA中峰A、峰B、峰D所代表的官能团均发生单一静态猝灭作用,而与峰C所代表的官能团同时发生静态猝灭和碰撞猝灭作用.     

荧光光谱标准加入法快速检测雪碧中的苯甲酸钠

为建立一种快速测定雪碧中苯甲酸钠的方法,探讨了雪碧体系中苯甲酸钠的荧光特性,建立了标准加入法检测雪碧中的苯甲酸钠的方法,并对该方法进行了评价。结果表明:荧光检测最佳的激发波长为265 nm、发射波长为313 nm;100 mL检测体系中,雪碧添加量为10 mL,盐酸浓度0.01 mol/L、表面活性剂浓度0.05 g/L,当加入0～20 mL 0.1 g/L苯甲酸钠溶液时,荧光强度与苯甲酸钠的加入体积有良好的线性关系,工作曲线为y=39.8x+638.3,相关系数为0.9991,检出限为9.07×10~(-5)g/L,变异系数为1.1%。     

UV-vis光照下唑类抗菌药氟康唑的光化学反应类型

以唑类抗菌药氟康唑为模型化合物,考察了其在纯水中的光降解动力学和光化学反应类型,发现模拟日光(λ>290nm)照射下氟康唑未发生光解,在UV-vis(λ>200 nm)光照下,氟康唑发生了光降解并服从准一级反应动力学.采用活性氧物种猝灭实验和竞争动力学方法,研究发现氟康唑发生了直接光解和·OH参与的自敏化光解,氟康唑与.OH的反应速率常数为(5.95±0.58)×109L·(mol·s)-1,表层水体中相应的半减期为(32.41±3.16)h·通过鉴定光解产物,得知氟康唑发生了脱氟、光致水解、光氧化等光化学反应.     

2-丁烯醛生产废水对厌氧生物处理的毒性

以厌氧颗粒污泥为受试生物、乙酸钠为底物,研究了2-丁烯醛废水的厌氧处理毒性及污泥胞外聚合物(EPS)的组成变化.结果表明,2-丁烯醛废水COD￡850mg/L时,厌氧颗粒污泥的比产甲烷活性(SMA)几乎不受影响;当废水COD从2125mg/L提高到4249mg/L时,厌氧颗粒污泥的比产甲烷活性(SMA)从70.5mLCH4/(gVSS·d)降低至9.4mLCH4/(gVSS·d);COD为8499mg/L时,厌氧颗粒污泥的SMA仅为4.7mLCH4/(gVSS·d),且废水中有毒物质表现为杀菌性毒素.随着COD升高,EPS(TOC表征)、多聚糖、蛋白质含量呈现先降低后升高趋势.三维荧光光谱结果显示,不同COD条件下EPS荧光峰数量及位置相同,分别为类酪氨酸荧光峰peak A (λex/λem=275nm/305nm)、类色氨酸荧光峰Peak B (λex/λem=275nm/350nm)、辅酶F420贡献的荧光峰Peak C (λex/λem=415nm/470nm)及类富里酸荧光峰Peak D (λex/λem=335nm/450nm),其中荧光峰peak A和peak B峰强度较强.     

新荧光试剂HNHND荧光猝灭法测定痕量锰（Ⅶ）的研究

用荧光猝灭法研究了席夫碱ＨＮＨＮＤ测定锰的方法及条件，在ｐＨ＝５．４的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，锰（Ⅶ）浓度在５．００￣１００．００ｎｇ／ｍＬ范围内呈良好的线性关系，检测限为０．４０ｎｇ／ｍＬ。该试剂的激发波长为３５７ｎｍ，发射波长为４２０ｈｍ，方法灵敏度高，选择性好，操作简单快捷，可用于茶叶中可溶性锰的测定。     

碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量

利用碘离子选择电极,以0．1mol／LKNO（3^-）0.01mol／L酒石酸为总离子强度调节荆、Na2SO3为还原保护剂,将加碘食盐中的10（3^-）还原为I^-,在双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法和标准曲线法直接测定了溶液中的碘含量,实验结果表明,本方法线性范围10^（-1）～10^（-7）mol／L,检测下限4.6×10^（-8）mol／L,样品具有较好的回收率（98．2％-100．7％）,可以用此方法测定食盐中I^-的含量。     

流动注射化学发光抑制法测定水样中L-甲硫氨酸的含量

在碱性条件下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系的影响,发现在一定条件下,L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系有较强的抑制作用。据此建立了流动注射化学发光法测定L-甲硫氨酸的分析方法。该法简单、快速、灵敏度高。测定L-甲硫氨酸的线性范围为1.0×10-7～5.0×10-5mol/L,检出限为7.8×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/l的L-甲硫氨酸进行9次平行测定,得该法的相对标准偏差为3.2%。成功地用于水样中L-甲硫氨酸的测定,结果满意。     

絮凝剂PSPAFC中铁铝共聚物的形态表征

通过pH值、测定波长、溶液浓度、分析试剂等确定改进了经典的Fenon逐时络合比色法,使其能用于测定Fe、Al共存溶液中[Fe,A1]的含量,从而测定实际含Fe、Al共聚物的溶液中[Fe,Al]的形态分布.结果表明,在pH=5.0,波长为362 nm,铝铁总浓度在1×10-5-1×10-4mol/L范围内,Fe、Al共聚...     

有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金修饰电极的制备及其对邻苯二酚、对苯二酚的检测响应研究

通过化学还原的方法合成有序介孔碳负载纳米金粒子,并构筑有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金复合膜修饰玻碳电极;利用扫描电镜观察介孔碳和介孔碳复合膜的微观结构,并用循环伏安法、电化学阻抗谱表征自组装电极的过程.在此基础上用差分脉冲伏安法研究对苯二酚和邻苯二酚混合物在该电极上的电催化氧化,研制了一种基于有序介孔碳载金/L-赖氨酸/纳米金复合膜修饰电极分别检测对苯二酚和邻苯二酚的传感器.在最优的实验条件下,该传感器在对苯二酚和邻苯二酚浓度为1×10-6～8×10-4mol·L-1的范围内具有良好的线性关系,检出限分别为3×10-7mol·L-1、7×10-7mol·L-1.     

ABTT浊点萃取-分光光度法测定废水中的痕量镍*

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定水溶液中痕量镍的新方法,探讨优化了以1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量镍的实验条件。在最大吸收波长为λ=540 nm外,其表观摩尔吸光系数为8.064×105 L/(mol.cm),线性范围为0～0.35μg/mL,相关系数为0.9990。在优化的实验条件下,进行了痕量镍的分析,加标回收率为97.9%～102.1%,应用于水溶液中痕量镍的测定,结果令人满意。     

分光光度法测定水中溶解氧

研究用分光光度法间接测定水中溶解氧(DO)的方法,在水样中加入MnSO4和甲醛肟溶液,在pH为10.0～11.0的碱性溶液中,锰(Ⅱ)被溶解氧氧化为锰(Ⅳ),与甲醛肟生成棕色络合物,在波长λ=450nm条件下,用分光光度法测定其吸光度值,确定锰(Ⅳ)的含量,通过公式间接求得溶解氧的含量,DO的测定范围为0.6～12mg/L,此法对各种DO样品的测定结果与DO仪的结果高度吻合。     

苯酚三维荧光光谱特征参数影响因素的研究

用三维荧光光谱法研究了不同离子浓度,pH值对苯酚荧光光谱特征参数的影响,并探讨了腐殖酸对苯酚的荧光猝灭效应.结果表明,天然水中9种常见离子Na+、Mg2+、Ca2+、K+、NH4+、Cl-、HCO3-、SO42-、HPO42-对苯酚的荧光光谱形状和荧光强度基本无影响;NO3-的存在会使苯酚的荧光强度发生变化,荧光强度随着NO3-浓度增大而减小.苯酚在酸性和碱性条件下的存在形式不同,致使pH值对其荧光光谱特征参数影响较大:在酸性条件下,荧光强度基本保持不变;在碱性条件下,由于羟基的电离使荧光强度很弱.腐殖酸的存在使苯酚发生荧光猝灭,采用Stern-Volmer方程修正式对实验猝灭结果进行拟合,得到的拟合结果较好,相关系数为0.9995.     

利用分子信标和EXO III放大荧光信号快速检测Ag+

设计新型的DNA探针,其主要功能区域包含适配体区域和分子信标互补区域;当无靶标存在时,羧基荧光素（FAM）的荧光被黑洞猝灭基团（BHQ）猝灭,加入靶标后,Ag⁺与适配体区域特异性结合,使得分子信标与其互补区域发生结合,加入EXO Ⅲ后,分子信标被酶解,从而释放Ag⁺/DNA探针复合物用于下一轮反应,同时产生大量的FAM,因此,可以通过荧光的增强来定量检测靶标的含量.评价了该方法的灵敏度和选择性,探究它在实际样品中的表现能力.结果表明,适配体区域与分子信标间隔2个碱基的DNA探针与分子信标结合效果最好,检测的信噪比最大.该方法对Ag⁺的检测最低下限（LOD）为0.1nmol/L,在0.5~200nmol/L范围内,荧光值与靶标浓度成线性关系（R²=0.994）.对实际样品的检测在20~200nmol/L范围内呈线性关系（R²=0.998）,且能很好的从混合样品中区分10nmol/L Ag⁺.该研究建立的快速检测Ag⁺方法具有良好的线性定量能力和操作性能,且灵敏度高、特异性强,可满足现实的需求.     

金/钴氢氧化物膜修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

文章将纳米金与钴氢氧化物膜的催化作用有效结合,制备了GNPs/CoOOH复合修饰电极,该修饰电极在碱性条件下对邻苯二酚和对苯二酚具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度及纳米金沉积时间对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选取0.1 mol/L PBS(pH 10.0)作为支持电解质,纳米金的最佳沉积时间为4 min。在优化的实验条件下,利用差示脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当两者浓度同时改变时,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在7~100μmol/L和6~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,对应的检出限分别为0.9、0.8μmol/L(S/N=3)。该复合修饰电极具有较好的重现性、稳定性及较强的抗干扰能力。     

三维荧光光谱法研究四环素与活性污泥EPS的相互作用

用三维荧光光谱仪研究了活性污泥EPS(Extracellular polymeric substances)和四环素的相互作用。活性污泥EPS中发现2种类蛋白荧光峰A(Ex/Em=225/340)和B(Ex/Em=280/338),其荧光强度随着盐酸四环素的加入而显著降低,峰A和盐酸四环素结合生成了不发荧光的物质,而峰B和盐酸四环素结合生成的物质在Ex/Em=295/416 nm处发荧光。峰A和峰B与盐酸四环素的相互作用适合用修正后的Stern-Volmer和Hill模型拟合,盐酸四环素和峰A的结合点位数、结合常数分别为1.33、7.02,大于和峰B的结合点位数和结合常数,说明盐酸四环素和荧光峰A的结合比较稳定。猝灭速率常数kq远远大于最大扩散碰撞猝灭速率常数(2.0×1010L(/mol.s)),表明峰A和峰B和盐酸四环素相互作用的荧光猝灭主要是静态猝灭过程。因此土壤和水环境中大量存在EPS会影响盐酸四环素在环境中的迁移转化。