凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

在线净化-高分辨质谱测定动物源性食品中的糖肽类抗生素

为了检测动物源性食品中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素的残留量,采用在线净化与Q Orbitrap高分辨质谱联用技术,在优化的实验条件下,样品提取液经在线净化柱C18-XL净化,资生堂CAPCELL PAK色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在Full Scan/dd MS2正离子扫描模式下进行检测.结果表明,万古霉素、去甲万古霉素在0.1—50 ng·m L~(-1)质量浓度范围内呈良好线性关系(r0.998),定量限为0.3μg·kg~(-1).对空白样品分别加标0.3、1.5、3μg·kg~(-1),回收率为80.2%—93.2%,相对标准偏差RSD为2.8%—9.4%.     

通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中19种除草剂残留

建立了一种快速测定畜禽肉中19种除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)进行液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定量分析,以基质配制标准溶液外标法定量.结果表明,19种除草剂在0.2—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(R~20.999),方法检出限为0.5—2.0μg·kg~(-1),定量限为1.7—6.7μg·kg~(-1),在3个添加水平的加标回收率为70.2%—127.5%,相对偏差为4.1%—10.9%.该方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,适用于畜禽肉中19种除草剂残留的测定.     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.     

分散固相萃取-液质联用法测定稻渔综合种养环境中四种农药残留

建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定稻渔综合种养环境中苄嘧磺隆、双草醚、吡蚜酮和氯虫苯甲酰胺的分析方法.水样过滤后直接进样,土壤和水产品经乙腈匀浆提取,C18吸附剂净化.结果表明,在不同基质中,4种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R~2≥0. 995);水中氯虫苯甲酰胺的检出限为0.10μg·kg~(-1),其它3种为0.05μg·kg~(-1);土壤和水产品中氯虫苯甲酰胺的检出限(LOD)为0.20μg·kg~(-1),其它3种为0.10μg·kg~(-1);在不同添加水平下,4种农药的平均回收率为77.52%—93.86%,相对标准偏差(RSD)为3.73%—11.09%.     

方便面6种真菌毒素的监测分析

为监测并了解方便面中6种真菌毒素的污染状况,样品经乙腈甲酸水溶液提取,采用高液相色谱-串联质谱多反应监测负离子模式进行检测,内标法定量,依据食品安全国家标准-食品中真菌毒素限量进行判断.6种真菌毒素在0.2—400μg·L~(-1)范围内有较好的线性关系(r0.99),回收率为87.6%—101.3%,相对标准偏差为1.1%—3.7%.玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素及脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出率分别为27.3%、51.5%及90.9%,超标率分别为3.0%、12.1%及3.0%,其余3种毒素均未检出.     

在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol·L~(-1)乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C_(18)分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1—50 ng·m L~(-1)浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5μg·kg~(-1)、氟虫腈硫醚0.1μg·kg~(-1)、氟虫腈砜0.1μg·kg~(-1)、氟甲腈0.1μg·kg~(-1).该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.     

液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的分析方法.贝类组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,经乙酸乙酯液-液萃取、浓缩及基质分散固相萃取和超滤净化后,采用液相色谱串联质谱仪测定,以电喷雾离子源正离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量.硝基呋喃类代谢物在0.5—20μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R20.999.4种硝基呋喃类代谢物添加水平为1.00,2.50、10.0μg·kg~(-1)时,平均回收率在90.1%—99.5%之间,批内和批间变异系数均15%.4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.50μg·kg~(-1).本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的检测要求.     

气相色谱-质谱法检测运动场地塑胶面层中的18种多环芳烃

本文建立了气相色谱-质谱法(GCMS)检测运动场地塑胶面层中18种多环芳烃的方法.样品经乙酸乙酯超声萃取60 min,取上清液,加入内标混合溶液(萘-D8、蒽-D10和苝-D12等3种内标),用GCMS分离和检测.结果表明,多环芳烃在5—200μg·L~(-1)浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上.在5.0μg·L~(-1)浓度下,连续6次进样,峰面积RSD值均小于10.0%,精密度良好.以3倍信噪比(peak to peak)计算18种多环芳烃的检出限,以10倍信噪比(peak to peak)计算18种多环芳烃的定量限,各组分的检出限为0.09—0.8μg·kg~(-1),定量限为0.27—2.4μg·kg~(-1).在1.0 mg·kg~(-1)的加标浓度下,样品加标回收率为83.2%—129.7%.该方法简单方便,能够有效的监测运动场地塑胶面层中多环芳烃的含量.     

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药残留

建立了大米中草灭特、嘧菌环胺、氯草定、除草定等25种农药多残留的分析方法.样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以Carbon-NH_2复合固相萃取柱净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.采用Kinetex XB-C18柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定,基质匹配标准曲线法定量.加标水平为5、10、20μg·kg~(-1)时,25种农药的回收率为74.6%—104.4%,相对标准偏差小于15%.25种农药的检测限为0.15—1.5μg kg~(-1),在1.0—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.993).该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定大米中25种农药的残留量.     

蜂蜜中9种杀虫剂的UPLC-MS/MS检测方法

针对吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、呋虫胺等6种新烟碱类和乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种有机磷类杀虫剂建立了蜂蜜中分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱的残留分析方法.前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的Qu ECh ERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量.结果表明,9种杀虫剂在5—800μg·L~(-1)浓度范围内均具有良好的线性关系(R≥0.994);在0.005—0.200 mg·kg~(-1)添加,水平范围内平均回收率在80.4%—107.5%之间,相对标准偏差在1.2%—6.8%之间;方法检出限(LOD)在0.1—1.5μg·kg~(-1)范围内;定量限(LOQ)在0.3—4.5μg·kg~(-1)范围内.该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测和确证.     

UPLC-MS/MS快速检测韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物残留

建立了韭菜和土壤中氟虫腈及其代谢物的多残留分析方法.样品经乙腈提取,分散固相萃取剂净化土壤,固相萃取柱净化韭菜,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量.在0.001—0.2 mg·kg~(-1)添加浓度范围内,4个化合物的平均回收率为71.8%—107.9%,相对标准偏差为1.5%—15.4%,最小检出量(LOD)在0.0001—0.012 ng范围内,土壤中最低检测浓度(LOQ)为0.001 mg·kg~(-1),韭菜中最低检测浓度(LOQ)为0.002 mg·kg~(-1).该方法满足农药残留检测的要求,适合韭菜和土壤样品中氟虫腈及其代谢物的残留检测.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定养猪废水中11种抗生素残留

建立了养猪废水中11种抗生素多残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈为提取溶剂,经振荡旋混方式提取,提取液以HLB固相萃取为净化手段,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,采用HPLC-MS/MS定性分析、外标法定量.方法的相关系数r0.999,最小检出限为0.048—4.5μg·L~(-1).在加标水平为10.0、20.0、50.0μg·L~(-1)时,11种抗生素的平均回收率为57%—104%,相对标准偏差小于14%(n=6).实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测养猪废水样品中11种抗生素残留量的检测方法.     

改进的QuEChERS-高效液相色谱法测定水产品中16种多环芳烃

采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.本方法中,16种多环芳烃在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限为0.1—3.6μg·kg-1.采用该方法在鲤鱼、对虾和牡蛎中进行加标回收实验,回收率在75.0%—118.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.6%—13.7%.应用本方法对环渤海湾的水产样品进行了调查分析,发现部分样品中含有PAHs,含量为2.11—147μg·kg-1,为下一步开展相关风险评估工作打下了良好工作基础.     

普洱茶中HT-2毒素假阳性结果的分析

普洱茶叶样品采取有机溶剂(甲醇/水/甲酸70∶29∶1溶液)提取,提取液通过PriboFastRMulti-Toxin IAC免疫亲和净化柱及M226多功能净化柱对比净化,利用超高液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量,通过基质加标回收实验、质控已知样实验进行验证.HT-2毒素的回归方程有良好的线性关系,相关系数为0.9995,3个不同加标水平回收率为85.3%—92.6%,相对标准偏差为4.24%—5.61%.174件云南普洱茶叶中,通过免疫亲和柱净化处理的检测结果为未检出,通过多功能净化住净化处理的检测结果有52件确认为假阳性样品,含量范围为0.52—14.27μg·kg~(-1),假阳性率为29.8%.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定城市污水处理厂污泥中12种抗生素

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定污泥中4类12种抗生素的方法.采用SAX串联Oasis HLB固相萃取柱净化富集污泥样品中的抗生素,选定p H 3、洗脱体积8 m L作为最佳前处理条件.采用超高效液相色谱-串联质谱检测抗生素样品,以0.3%的甲酸和乙腈作为流动相,经梯度洗脱进行分离,在多反应检测模式下进行测定.经测定,污泥样品中磺胺类抗生素、脱水红霉素和罗红霉素平均回收率为50%—80%,其余抗生素的平均回收率为82%—119%,12种抗生素在污泥中的定量限为0.001—0.008μg·kg~(-1)dw.并用该法对天津市某污水处理厂污泥样品进行检测,证明该方法可满足实际检测要求.     

气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯

该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L~(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg~(-1),定量限8.00μg·kg~(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg~(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测.     

采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中有机氯农药含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的有机氯农药含量.本文中所涉及的样品前处理方法以及仪器分析方法完全参考环境标准《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》环境报批稿以及土壤样品前处理标准HJ783-2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.采用加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理标准操作步骤和方法分析流程.此方法成功应用于土壤中26种有机氯农药的分析测定,样品加标回收率达到了73.0%—116.2%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为0.07—0.39μg·kg~(-1)(标准0.02—0.09 mg·kg~(-1)),方法检出限为0.01—0.08μg·kg~(-1)(标准0.08—0.36 mg·kg~(-1)).     

亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留

本文采用亲水作用（HILIC）色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^-1浓度范围内线性良好,判定系数r²均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^-1,定量限分别为0.7、1.0μg·kg^-1,空白样品中加标5、10、50μg·kg^-1,加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好.     

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.