不同进样溶剂对有机氯农药测定的影响研究

在实际操作中,水、土壤及沉积物中有机氯农药的测定需要进行前处理,二氯甲烷、正己烷是普遍使用的溶剂,而标准物质考核样品溶剂为甲醇。采用了气相色谱-质谱的方法研究了不同溶剂对有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT)测定的影响。结果表明,不同溶剂对待测物质的响应值是有差异的,但保留时间不变,且随着待测物浓度的增加,这种溶剂效应对大部分待测物的作用减少;溶剂的极性对有机氯农药的响应值有显著的影响,甲醇溶剂中待测物的响应值低于其他两种溶剂相;甲醇标准物质可用二氯甲烷配制,测定值满足在推荐值之内。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

电感耦合等离子体法(ICP-MS)测定地表水12种稀土元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥12种稀土元素的方法.地表水样品通过0.45μm滤膜过滤后,试液直接用ICP-MS同时测定上述12种重金属元素.以铑和铼作为内标物质,校正响应信号的变化,消除基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测...     

电感耦合等离子体质谱法测定尘土样品中贵金属元素的研究

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尘土样品中贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法.样品用王水微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述6种贵金属元素.以Sc、Y、In作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件.结果表明,6种贵金属元素的检出限为0.004～0.006 μg/L,线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,回收率为83%～97%,RSD＜3.6%.该法准确、快速、简便,已成功地应用于尘土样品中微量贵金属元素的测定.     

气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

土壤样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液提取,配合硅胶小柱净化,用乙酸乙酯洗脱,再用气相色谱-火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留,方法在0.100 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为10 g时,方法检出限为1.3μg/kg~2.3μg/kg。用该方法测定有机磷的有证标准溶液,结果均在保证值范围内,RSD为2.2%~6.7%。实际土壤样品的13种有机磷农药加标回收率为59.2%~125%(敌百虫除外),敌百虫回收率为0,说明目标物在测定过程中被降解,该方法不适用于敌百虫的测定。     

简易顶空取样气相色谱法测定环境样品

1 方法原理在恒温密闭的容器中,液(固)态样品中的微量易挥发有机污染物在气液(固)两相间分配,达到平衡.当样品上面蒸气压相当低时,峰面积的大小与液(固)面上挥发性组分的蒸气分压成正比.抽取液(固)面上气相样品进行色谱分析,采用外标法定量.2 仪器与试剂(以测定水样中苯系物为例)2.1 气相色谱仪,带有氢火焰离子化鉴测器.2.2 580毫升盐水瓶,带翻口橡皮塞.2.3 全玻璃注射器:1毫升、2毫升、5毫升.2.4 微量注射器:1微升、10微升、50微升.2.5 1/2号齿科针头.     

基体效应及空白在不同校准方法中的影响和校正

空白和基体效应对于痕量分析的影响是不可忽视的.本文讨论在不同校准方法中各种空白和基体效应的影响方式及其误差的校正方法.1 基体效应和空白基体效应(matrix effect)是指试样中的基体及其它少量的非待测组份(第三元素)对待测物测量值的影响.基体效应表现在以下     

电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。     

土壤中20种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法

建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2～5 ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65. 7%～106. 1%,相对标准偏差为2. 3%～12. 1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。     

原子吸收分光光度法

5.1定量分析的基础 5.1.1原理:1955年,A·Walsh利用Fraunhofex线进行原子吸收分析的方法发表以来,金属元素的高灵敏度分析取得了惊人的进步。所谓原子吸收法就是用某种方法将待测元素原子化时,将特征波长的光(称之为共振线)导入待测原子的蒸气层,利用特征波长光被吸收的现象,通过光电转换进行测量的方法测定吸光度,从而求出待测元素浓度的方法。     

环境监测和痕量分析中的间接极谱和伏安法

一、基本原理和分类 间接极谱和伏安法是指待测元素或组分本身不直接被测定,或者是不能直接被测定,利用它们与可方便测定的元素发生化学的或电化学反应,然后利用极谱和伏安法测定反应产物中或未能反应的过量的能予以测定的元素或化合物,由此计算待测元素或组分的含量。间接极谱和伏安法不仅大大地扩展了极谱和伏安法的应用范围,同时也有效地提高了某些待测物质的灵敏度。它对于用直接极谱和伏安法测定灵敏度不高的元素如锗、钨、砷、磷、硅、钛、钒、铌和钍等元素;无法或较困难用直接法测定的阴离子如CN~-、F~-、SO_4~(2-)和NO_3~-;碱土金属如Be~(2+)、Ca~(2+)和Mg~(2+);以及含硫有机化合物;或可与有电活性物质生成难溶盐沉淀或络合物的有机或无机离子都具有独特的效用。     

顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中8种苯系物

采用顶空进样-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)测定水和废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种苯系物,优化了分析条件,讨论了色谱柱极性、加热温度、平衡时间和进样次数对测定结果的影响。8种苯系物在1.00μg/L～1 000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.22μg/L～0.38μg/L,实际样品平行测定的相对标准偏差5.0%,加标回收率在86.0%～115%之间。     

激光—液体荧光法直接测定环境样品中微量铀

铀在溶液中以铀酰离子存在,当向待测溶液加入荧光增强剂时,后者与(UO_2)~(2+)络合,生成具有荧光效率很高的单一络合物,该络合物受小型密封式氮分子激光器射出的紫外激光脉冲照射,产生5000,5220,5460(?)波长的绿色荧光(图1)。其荧光强度与轴的含量成正比     

硫酸雾测试方法若干问题思考

简述了我国硫酸雾测试方法的发展历史,分析和总结了《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》(HJ 544—2016)存在的一些争议和问题,包括硫酸雾的定义、测试方法的干扰控制等。分析认为,相比《硫酸工业污染物排放标准》(GB 26132—2010),HJ 544—2016对硫酸雾的定义更加合理。实验结果表明:硫酸盐是测试方法条件下的目标物,滤筒可以显著地捕捉硫酸盐。9组样品滤筒中,被测目标物所占比例为7.9%~69.1%;滤筒和前吸收液中,被测目标物所占比例为93.7%~97.8%。HJ 544—2016新增加的两级串联碱液吸收瓶可以较完全地捕集穿透滤筒后的硫酸雾,同时也会捕集SO2。SO2会对硫酸雾测试产生正干扰,约42.9%的SO2在被吸收后转化为硫酸雾。     

土壤中6种氯代多环芳烃测定方法的建立及应用

建立了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱(GPC)与气相色谱-质谱联用测定土壤中6种氯代多环芳烃的分析方法。研究证实该法的最佳萃取条件为:10.34 MPa压力,100℃萃取温度下,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷为萃取溶剂,静态萃取10 min,循环4次。GPC净化过程用乙酸乙酯和环己烷的混合液1∶1(V/V)做洗脱液,目标物的收集时间为25~35 min。方法对Cl-PAHs在1~500μg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.998 4~0.999 7;LOD和LOQ分别为2.6~25.1 pg/g和8.7~83.6 pg/g;各目标物的低浓度回收率为64.1%~117.6%,RSD12.05%;高浓度回收率为59.1%~105.3%,RSD9.81%。研究证实该法满足定量分析的要求,并应用该法对某化工园进行了氯代多环芳烃的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

连云港市泥砂质潮间带大型底栖动物群落调查

于2013年9月对连云港市某泥砂质潮间带3个站位的大型底栖动物进行调查,结果表明,有大型底栖动物57种,其中多毛类23种,甲壳类18种,软体动物10种,其他类群6种。该潮间带大型底栖动物的总平均丰度为2 119.1 m-2,总平均生物量为66.34 g/m2,其中光滑狭口螺(Stenothyra glabar)在高潮带的丰度高达3 082.7 m-2,整个潮间带丰度呈现由高潮带向低潮带逐渐降低的趋势。潮间带Shannon-Wiener多样性指数平均值3.26;整个调查潮间带的沉积物环境较清洁。     

三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中多氯联苯

以二氯甲烷为萃取剂,采用快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中7种多氯联苯单体,选择十氯联苯为内标物,2,4,5,6-四氯间二甲苯为替代物。质谱采用MRM扫描,优化了目标物质保留时间、母离子和子离子质量数及碰撞能量等参数。方法在0.050 mg/L～2.00 mg/L范围内线性良好,7种多氯联苯单体的检出限为0.194 ng/g～0.355 ng/g(以称取30 g样品、定容至2.0 mL计),标准样品回收率多在60%～105%之间,空白加标样品测定值的相对标准偏差在8.6%～13.0%之间。     

江苏省主要城市地面水中十二种多环芳烃的GC／MSD测定

地面水中多环芳烃(Polycylic aromatichydrocarbons,简称PAH)的污染主要来源于焦化、煤气、炼油、塑料及颜料等工业废水.PAH的分析方法常用高效液和色谱法和气相色谱法,多用色谱峰保留时间定性.我们采用气相色谱/质量选择检测器(GC/MSD)联机根据PAH的质谱结构信息定性,提高了定性的准确性,最低检出浓度达PPt级.通过对全     

化学发光式浓度计[略称CL法]

7.1概述:化学发光是伴随某种化学反应产生的激发态分子放出光子的现象。化学发光一般经历三个过程: 1)积蓄高能量的中间体的生成过程;2)这种中间体经过一种跃迁状态组成新的分子时,反应能向新分子的电子能转移的过程;3)由反应生成物的激发状态放出荧光或磷光的过程,或者由生成物向加入的荧光物质转移能量的过程。 伴随化学发光的反应是瞬间进行的,现在以上述3)为中心来分析问题。如果待测成分的浓度是C,化学发光强度为I,化学发光效率是E_f,那么在某一时间t内有下式成立。