顶空/气相色谱法测定土壤中挥发性芳烃

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对土壤中挥发性芳烃顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了土壤中挥发性芳烃分析的项空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数.在最佳条件下,方法检出限大多数小于2.0 μ/kg(以2 g样品计),精密度小于15%,回收率为90%～110%之间.     

吹扫捕集-气质联用法测定固体废物浸出液中64种挥发性有机物

建立了固体废物浸出液中64种挥发性有机物的测定方法。通过零顶空提取器以醋酸缓冲溶液为浸提剂对固废样品进行处理,再以吹扫捕集富集浸出液中的挥发性有机物,高温脱附进入气相色谱质谱分析。对固体废物的浸出条件和仪器测定参数进行了优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度及准确度进行了实验。结果表明,不同浓度样品重复测定时(以5m L进样体积计),方法检出限为0.01~0.10μg/L,相对标准偏差为0.3%~13%,加标回收率为60.8%~128.4%。方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中64种挥发性有机物的同时测定。     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的挥发性卤代烃

建立了顶空/气相色谱-质谱法同时测定固体废物浸出液中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.99,检出限为0.6-1.4μg/L,不同浓度的相对标准偏差分别为7.2%-19%,4.3%-15%和4.2%-9.9%,样品加标回收率为71.0%-124%。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物浸出液中挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中的挥发性卤代烃

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物浸出液中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/L-0.3μg/L,不同浓度的相对标准偏差分别为7.6%-16%,2.2%-18%和1.2%-11%,样品加标回收率为73.4%-119%。该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物浸出液中挥发性卤代烃的测定。     

顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物

研究用静态顶空前处理技术处理土壤,用具火焰离子化检测器的气相色谱来测定土壤中54种挥发性有机物的方法。在一定的静态顶空条件和气相色谱条件下,本研究确定了顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物方法的检出限,并取得了满意的线性回归方程、精密度和准确度。结果表明,用顶空气相色谱法处理土壤样品,分析土壤中挥发性有机物,可以减少土壤中待测的挥发性有机物的损失,提高实验分析的灵敏度,其定性和定量结果也是可靠的。     

吹扫捕集/气联用测定水中25种有机物研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。     

固体废物中VOCs浸出毒性分析方法研究

通过零顶空提取器以纯水为提取剂获得固体废物浸出液,再以吹扫捕集-气相色谱质谱法测定浸出液中的挥发性有机物(VOCs).在固体废物样品中加标,三氯甲烷和四氯化碳的浸出效率均低于5％,其他VOCs的浸出效率在15.2％ ～ 23.9％之间.在固体废物浸出液中加标,测得13种VOCs的回收率在63.3％ ～ 90.0％之间,方法检出限(不包括浸提过程)在2×10-6～1×10-5 mg/L之间.对某塑料加工厂固废样品进行分析,部分VOCs有检出,但未超过《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》规定的标准限值.     

自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

建立了自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈含量的分析方法。采用自动顶空进样,DM-FFAP色谱柱分离,FID检测器检测,进行了顶空平衡时间和平衡温度的优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度和稳定性等进行了实验。在80℃下,平衡时间为30 min时,该方法丙烯腈的检出限1.66μg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为92.7%~101.5%。结果表明:自动顶空-气相色谱法测定固废中丙烯腈方法前处理简单快捷,无有机溶剂消耗,干扰少,准确性和重现性好,能满足GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别》的要求。     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法直接测定低含量固体废物中挥发性卤代烃

利用吹扫捕集/气相色谱-质谱法,直接测定低含量固体废物中的32种挥发性卤代烃并对各项目的线性范围、检出限、精密度及回收率做了分析。     

紫外二次曲线法测定硝酸盐氮方法探讨

利用紫外二次曲线法测定水体中的硝酸盐氮,测量上限可达12.00mg/L,方法检出限为0.02mg/L。分析了7个浓度的硝酸盐氮标准样,实验室内相对标准偏差为1.3%,相对误差1.3%,各淡水水样加标回收率在94%～107%之间,符合水质监测的质量保证要求。氯离子干扰分析表明:氯离子在220nm处无特定吸收,浓度高达20g/L的氯离子对测定结果也无影响。试验取3份海水样品,加标2.0mg/L,回收率为99.6%±3.2%,达到实验室质量控制要求,利用该法测定含高浓度氯离子水样中的硝酸盐氮具有一定的可行性。     

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

吹扫捕集-GC/MS联用法测定饮用水源水中48种VOCs

采用程序升温吹扫捕集——气相色谱质谱联用法测定饮用水源水中48种挥发性有机物VOCs,得到各VOCs水样平均加标回收率为94%～97%,相对标准偏差为0.10%～4.7%,方法具有较好的准确度,精密度和低检出限。并且结果表明,目标VOCs在0.02μg/ml～0.5μg/ml浓度范围内有较好的线性关系,线性相关系数R2>0.99。该方法步骤少,操作简便、选择余地大,综合考虑分析速度、成本等因素,能保证数据质量,方法易于推广,应用范围广。     

原子荧光法测定水中汞的质量控制指标研究

研究了原子荧光法测定水中汞的质量控制指标,提出精密度和准确度质量控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共16个省份的62家实验室参加测定工作。研究结果为：标准样品浓度为5．0～15．Oμg／L时,RSD≤5．0％,RSD’≤10．0％,RE≤±10．0％;实际样品浓度为0．005—6μg／L时,RD≤20．0％;空白加标回收率80％-110％,标准样品和实际样品加标的回收率90％～110％。     

无人值守AA3连续流动仪测定水和废水中氨氮研究

采用无人值守连续流动分析法对地表水和废水中氨氮进行检测,该方法在0.00~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.015 mg/L,相对标准偏差为0.6%~1.4%,实际样品加标回收率为95.0%~105%,精密度和准确度均满足地表水和废水中氨氮测定的要求,有较好的应用推广价值.无人值守连续流动分析法相对于传统的手工方法具有明显的优势:在线蒸馏装置可以完成对水中氨氮的蒸馏提取;节省时间,即使在夜间也能自动工作,分析完成样品后自动清洗管路并关机;试剂使用量少,降低了对环境和分析人员的危害.     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物

建立了吹扫捕集-GC/MS法检测饮用水中十三种常见挥发性有机物的方法。最低检出限在0.041~1.08μg/L之间,加标回收率在80%~120%,具有较高的灵敏度和较广的分析范围。该分析方法准确、快速,能实现一针进样同时检测13种物质,缩短了分析周期,并应用该方法对城市水样进行了实测分析。     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津质量控制指标体系研究

文章采用液液萃取-高效液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中阿特拉津测试的精密度和准确度两大类共5个质控指标及其评价标准进行了研究,提出在概率P和γ均为0.90时,平行样、空白加标回收率平行样和样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在7.5%、10.5%和9.7%;空白加标浓度为0.1～20μg/L时,回收率应控制在59%～118%;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.2～20μg/L时,实际样品加标回收率应控制在73%～106%。     

硼氢化钾-原子荧光光谱分析法测定水中硒仪器参数条件优化及可靠性分析

结合水环境监测与评价工作的实际，研究水中硒测定方法（SL327．3-2005和GB／T5750．6—2006）。通过实验，全面分析了硼氢化钾-原子荧光光谱分析法测定水中硒的最佳适宜条件，并对仪器的参数及条件进行优化设置。该方法的检出限为0．0002mg／L，加标回收率为97．1％-105％，保证了检测数据准确性、精密性、代表性和方法的可靠性。