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样品前处理是整个样品分析过程中的关键一环,其目的在于减少杂质对待测物的干扰及对目标物进行富集。固相微萃取技术是集采样、萃取、富集、进样于一体的样品前处理新技术。近年来,固相微萃取技术在环境污染物监测分析领域得到了广泛应用,该文章系统地综述了固相微萃取技术在不同环境基质(水体、大气、土壤及沉积物)预处理的方法,比较了不同类型涂层材料(如纳米材料、离子液体等)与装置形式(如内部冷却固相微萃取、箭形固相微萃取等)的优缺点及应用范围。针对现阶段固相微萃取技术应用于不同环境基质中存在的问题和不足,提出进一步研究的方向。 相似文献
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微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中铜的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
根据试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯氨(ADA)与铜的显色反应及Waters Plus-C1s固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,结合微波消化样品技术,建立了一种测定生物样品中铜含量的新方法.在pH=4.5 HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,ADA与铜反应生成2:1稳定的红色络合物,该络合物可用Waters Plus-C18固相萃取小柱富集,富集完后小柱上富集的络合物可用乙醇(含1%HAc)洗脱,洗脱液中铜含量在0-1.0 mg/L内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=5.04×104L·mol-1·cm-1.用微波消化样品后,生物样品中铜含量可用该方法测定. 相似文献
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金中华 《环境监测管理与技术》1991,(2)
在环境监测中,锌、铅、汞、镉等测定时常采用双硫腙比色法,许多文献对双硫腙使用液的制备方法报道各不相同.本文根据实际应用经验,介绍一种简便快速的制备方法.一、制备方法1.双硫腙贮备液:参照国家水质分析方法标准GB7472—87双硫踪比色法测锌.2.双硫腙使用液:取纯化后的双硫腙贮备液0,1,0.2,0.3,0.4……1.0毫升,分别置于比色管中,加有机溶剂稀释至10毫升,然后在规定的波长和光程分别测定透光率,以透光率为纵座标,贮备液毫升数为横座标作图. 相似文献
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对农药分析的三种前处理方法:固相萃取(SPE)、液液萃取(LLE)及索氏抽提(Soxhlet)进行了比较实验,从回收率藤森一男,吉田光方子(日本兵库县立健康环境科学研究中心,神户)实验及对实际样品的分析结果等方面可看出,三种方法各有优劣.因此在分析过程中,应根据实际情况选择合适的前处理方法. 相似文献
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1.设备 氧化塘——北京市环境保护研究所何家坟试验场实验性氧化塘设备。为四塘串联式(图1)总面积为410米~2,总体积容量324米~3水在氧化塘中约停留十天。采样点选在入口一塘、三塘。采样时间为夏季,水温25~30℃。 2.样品处理: 利用金属容器采水(避免有机物质混入)装入5升磨口玻璃瓶内,运回实验室当天进行处理。处理程序如图2。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物 总被引:10,自引:1,他引:10
比较了液-液萃取和固相萃取浓缩富集水体中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO,n为聚合度)及其小分子代谢产物的效率,建立了复杂基体水样中壬基酚聚氧乙烯醚及其小分子代谢产物多成分同时测定的高分辨高灵敏的固相萃取(SPE)-正相高效液相色谱(NP-HPLC)-荧光检测(FL)方法。优化了影响SPE回收率的条件,洗脱溶剂和样品过柱的速度。SPE对NPnEO的回收率大于82%;使用1L水样,方法的检测限对壬基酚(NP)、NP1EO为0.01μgL,NP2EO、NP3EO为0.02μgL,NP4EO~NP12EO为0.05μgL。应用本方法测定了生活污水水样,检测到了NPnEO(n=1~12)及其小分子降解产物NP、NP1EO、NP2EO。 相似文献
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在单因素试验、Plackett-Burman设计试验基础上,采用Box-Behnken响应面法对养殖水体中炔雌醇(EE2)的固相萃取条件进行优化。结果表明,洗脱液体积、洗脱液组成和淋洗液体积是影响EE2固相萃取回收率的3个主要因素;EE2的最佳固相萃取条件为:水样pH值为3,进样流量为3.0 mL/min,淋洗液为体积分数为10%的甲醇水溶液,淋洗液体积7.0 mL,洗脱液为乙酸乙酯-正己烷混合溶液(体积比为9∶1),洗脱液体积12.0 mL。该条件下养殖水样中EE2固相萃取回收率为81.6%~86.7%。 相似文献
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2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。 相似文献
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精密度和准确度是环境空气常规监测质量保证中重要而较方便的质控手段 ,由于受环境空气样品溶液体积的限制 ,建议分以下两种情况求其精密度和准确度 :1自动连续采样 :此法样品溶液体积一般为 5 0毫升 ,而分析只需 5毫升样品 ,故可参照水质监测分析质量控制 ,用同一样品同时分取两份进行平行样、加标样测定。2间断的手工采样 :此法目前在三、四级环境监测站仍然广泛使用 ,由于样品溶液体积仅为 5毫升 ,不能满足同一样品平行样、加标样的测定 ,建议采用每批样品带一定数量的标准已知样或密码样 ,通过这些样品的分析结果来评价分析测试的精密度… 相似文献
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采用全玻璃针筒取样/保存、双通道双毛细管柱测定非甲烷总烃分析方法,以甲烷标准气体样品、标准气体样品(TO-14、TO-15),以及3种实际环境空气样品为例,考察了全玻璃针筒注射器取样保存影响检测结果的若干因素。结果表明,样品的保存时间取决于以下因素:(1)样品性质,不同类型样品的保存时间差异大,化学反应活性强的样品,其总烃含量呈现先升高后降低趋势,甲烷则相对稳定;(2)样品浓度水平,相同条件下相同类型样品,浓度高的保存时间短于低浓度样品,如与环境空气浓度相仿的样品保存时间可超过60 h;(3)保存环境的避光程度,对于同一种VOCs标准气体样品,避光、半避光、非避光保存样品回收率迥异,趋势差别极大,对于部分样品即便是避光保存仍发现回收率变化极大;(4)全玻璃材质注射器的气密性,需对照技术规范要求,进行气密性的检查。 相似文献
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采用便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中VOCs,32种VOCs在2×10~(-7)~1×10~(-6)范围内线性良好,方法检出限为2×10~(-9)~1×10~(-8),标准气体样品6次测定结果的RSD为1.9%~19.1%,环境空气样品的加标回收率为66.2%~116%。在实际现场监测固定污染源中VOCs时,使用速查(Survey)功能可初步判断样品浓度,确定稀释倍数。比对试验结果表明,气袋和玻璃注射器采样法对VOCs测定结果无显著性差异。 相似文献
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目前大气飘尘中痕量金属的分析多采用原子吸收法,但因仪器昂贵限制了它的推广应用。为了找到一个较好的方法,本文研究了文献介绍的极谱测镉法,提出了以0.5%KI~0.8%C_8H_8O_3~0.04%(C_2H_5)_4NI—1.0%C_6H_8O_6为底液测定大气中痕量铅、镉的新方法。方法灵敏度:铅0.04PPm、镉0.005PPm。试剂空白低。线性范围:铅0.04~1.5微克/毫升、镉0.005~1.0微克/毫升。样品测定的相对偏差:铅、镉都小于6%。现场测定结果与阳极伏安法比较无显著差异。 相似文献
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介绍了水体异味现象及异味物质组分,综述了闭环捕集、吹扫捕集、液液萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取等样品前处理技术。指出气相色谱/质谱联用具有很强的分离和定性定量能力,与上述前处理技术联用是目前水体异味物质分析应用最广泛的方法。 相似文献
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建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00~50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%~6. 24%;加标回收率为81. 0%~115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。 相似文献