HPLC法测定半合成芫花素的含量

采用高效液相色谱法测定了芫花素的含量。在SinochromODS—BP（5μm,250×4．6mm）色谱柱上,流动相为V（甲醇）：V（水）=80：20,流速为1．0ml／min,紫外检测波长为284nm。试验结果表明,该方法的相对标准偏差为0．98％（11=6）,回收率92．5％以上。该法简便、快速、可靠。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

有机氮农药多残留分析方法的研究

提出了用气相色谱直接测定水、土、粮食水果和蔬菜中10种有机氮农药多残留的分析方法.样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,经凝结或柱层析法净化.使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定.气谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV-17/Gas Chrom Q(80—100目),该柱在恒温的色谱条件下能将10种有机氮农药完全分离.通过方法回收率及八种类型样品的添加回收率证实方法的可靠及可行性,共添加回收率为81.76—102.03％,变异系数0.52—10.33％,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

HPLC法测定半合成芫花素的含量

采用高效液相色谱法测定了芫花素的含量。在SinochromODS—BP（5μm，250×4．6mm）色谱柱上，流动相为V（甲醇）：V（水）=80：20，流速为1．0ml／min，紫外检测波长为284nm。试验结果表明，该方法的相对标准偏差为0．98％（11=6），回收率92．5％以上。该法简便、快速、可靠。     

气相色谱法同时测定室内空气中乙苯和乙酸丁酯研究

建立了用气相色谱法同时测定室内空气中乙苯和乙酸丁酯的方法。乙苯和乙酸丁酯经活性炭吸附,二硫化碳解吸,DB～200毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,乙苯回收率为95．3％-105．5％、乙酸丁酯回收率为94．8％-104．8％,当采样体积为30L,乙苯最低检出质量浓度为0．002m∥m。,乙酸丁酯最低检出质量浓度为0．003mg／m’。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足室内环境分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物

为满足饮用水源地监测要求,采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定饮用水源地水中氯乙烯、丙烯腈、2-氯丁二烯、环氧氯丙烷。在37分钟内目标化合物有效分离,相关系数大于0.999,方法检测限范围为0.30～0.54μg/L,样品加标回收率在89.5%～104%之间。     

乳腺癌病人乳腺脂肪中有机氯残留量的测定

本研究用正己烷直接提取脂肪中的有机氯，经1．5％OV－17＋19．5％QF－1气相色谱柱分离后，用电子捕获检测器测定。结果表明9种有机氯都能很好的分离，回收率在83．5％～95．2％之间。     

鱼组织中多环芳烃的测定

研究了鱼体中２－５环多环芳烃的分析方法，方法包括皂化，萃取，氧化铝柱色谱分组、ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０凝胶色谱净化，以及气相色谱和高效液相色谱方法分离测定，其方法对多环芳烃的添加回收率在６０％之间，检测限为０．１ｐｐｂ。应用本方法测定了北京地区两个鱼样体内多环芳烃的含量。     

高效液相色谱法检测土壤中的壬基酚

建立一种土壤中壬基酚的提取和含量测定方法。土壤样品经二氯甲烷索氏提取、旋转蒸发仪浓缩蒸干后,用色谱流动相溶解。以色谱甲醇与高纯水（体积比为85：15）为流动相,经C18色谱柱分离,在检测波长277nm进行紫外光检测。土壤样品中4-壬基酚的捡出限为20ng／g,4-壬基酚混合标准检测相对标准偏差范围在2．39％-4．56％之间。加入标准溶液后,土壤中壬基酚的加标回收率为98．73％～101．78％,标准偏差小于2．97％。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于土壤样品中环境类激素4-壬基酚的含量检测。     

离子色谱法测定地下水中碘离子

建立毛细管离子色谱-积分安培检测法测定地下水中碘离子的方法.样品经0.20 μm滤膜过滤后注入离子色谱仪,采用IonPac AS16阴离子交换分离柱分离,62.5 mmol/L NaOH溶液梯度洗脱,由安培检测器积分安培检测模式定量检测.方法检出限为0.20 μg/L,线性范围5～100μg/L,相关系数0.9999.重现性良好,相对标准偏差小于0.6％(n=9).加标回收率为91.2％～106.0％.     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

毛细管柱气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物

采用液液萃取-毛细管柱气相色谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯（间硝基氮苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯）、二硝基苯（对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯）、2,5-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、3,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯12种硝基苯类化合物,萃取液经净化（或浓缩）后进行色谱分析,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,保留时间定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。12种硝基苯类化合物的方法检出限为0．001～0．064μg／L,平均加标回收率在90．0％～104％之间,RSD在2．5％～6．4％之间。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速测定阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、丙烯酰胺和联苯胺

以地表水环境质量标准为依据,建立了直接进样-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速同时测定地表水中阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、联苯胺和丙烯酰胺的方法。水样采集后经0．22μm滤膜过滤后直接进样,使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0．2 ml/min,乙腈和甲酸水(0．1%)作为流动相,采用梯度洗脱,串联质谱采用MRM模式,使用ESI(+)源电离水样,每个样品分析时间仅需2．5 min。五种物质检出限为0．0001~0．0003 mg/L,加标回收率为80．0%~118．9%,满足国家标准要求。针对地表水所需检测项目进行优化,提高了实验室水质检测效率,同时测定多组分且分析时间短,适用于地表水中相关项目的监测。     

京杭运河常州段氮形态的时空分布特征研究

对京杭运河常州段8个研究点位水体中的氮形态（TN、NH4＋-N、NO2--N和NO3--N）和环境因子（pH、T和DO）进行了连续9个月的动态监测,全面研究了各氮形态的随时间和空间的动态变化规律,并对各氮形态及环境因子进行了相关性分析。常州段水体月平均NH4＋-N变化范围为（0.589±0.351）～（3.148±1.178）mg.L-1,TN变化范围为（3.373±1.379）～（7.373±2.307）mg.L-1,枯水期到丰水期各氮形态整体表现出波动性下降趋势,其中出境断面NH4＋-N下降趋势平稳,NO3--N则是主导出境断面TN含量的主要形态。各点位NH4＋-N的平均浓度范围为（1.202±0.492）～（2.813±1.566）mg.L-1,TN范围为（3.520±0.504）～（8.349±3.679）mg.L-1,各形态氮含量基本呈现出上游段（S）〈新运河（G）〈老运河（L）〈下游（X）的空间分布特征,其中下游段存在一个重要的氮素上升突变段,NO3--N是对TN的贡献率（43.8%～57.4%）最大的无机态氮,其次是NH4＋-N、ON、NO2--N,其中有机氮对TN的贡献率（13.3%）则以老河段最高。NH4＋-N和NO3--N、TN、pH相关系数分别为0.397＊＊、0.932＊＊、0.261＊,与DO相关系数为-0.344＊＊,陆源输入及DO不足是京杭运河常州段氮污染严重的重要原因。     

2013—2018年北京市大气PM2.5持续高暴露对居民因病入院的急性影响

为探讨以细颗粒物（PM_2.5）持续高浓度暴露为特征的大气污染事件对于人群因病入院的急性影响,收集2013—2018年北京市大气PM_2.5浓度、气象因素数据和人群因病入院数据,以PM_2.5浓度〔75.0 μg/m3、150.0 μg/m3、第95百分位数（205.8 μg/m3）〕和持续时间（≥2 d、≥3 d）联合定义6种持续高暴露情景,采用基于quasi-Poisson回归的广义相加模型开展时间序列分析,获得不同情景下PM_2.5对人群因病入院的急性影响.结果表明:①对于全人群研究发现,相较于非持续高暴露情景,持续2 d及以上的重污染（PM_2.5浓度>150.0 μg/m3）情景引起非意外总疾病和心脑血管系统疾病的发病风险均显著增加,增幅分别为5.0%（95% CI,1.2%~9.0%）和5.6%（95% CI,1.8%~9.5%）.②亚组人群分层分析发现,持续2 d及以上的重污染情景下,男性、女性、0~64岁、65~74岁、75岁及以上等亚组人群的非意外总疾病和心脑血管系统疾病的发病风险均显著增加;当出现极端PM_2.5暴露浓度（>205.8 μg/m3）且持续3 d以及上时,女性和0~64岁、65~74岁人群的非意外总疾病和心脑血管系统疾病的发病风险均显著增加.③因呼吸系统疾病入院分析发现,仅在PM_2.5浓度>150 μg/m3且持续时间≥2 d的情景下,观察到0~64岁人群的发病风险显著增加,增幅为3.4%（95% CI,0.2%~6.6%）.研究显示,以PM_2.5持续高暴露为特征的大气污染事件对人群因病入院有显著影响.      

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。