硅氟化钾滴定法测定铝硅酸盐试料中二氧化硅的研究

<正> 硅氟化钾容量法快速测定各种硅酸盐试料中的二氧化硅,前人已有许多研究。该法是基于在无机酸介质中用过量钾和氟离子来沉淀硅氟化钾(K_2 SiF_6),洗涤沉淀至无酸后,将它在热水中水解,用标准碱滴定释     

含锂硼酸盐熔剂及其在近代硅酸盐快速分析中的应用

<正> 硅酸盐试样的分解方法历来是分析工作者探索的重要课题。六十年代以来的硅酸盐分析出现了两种特别受到重视的分解方法:一是在密闭的条件下用矿物酸进行封闭溶样;二是用含锂硼酸盐进行熔融。两种方法各具千秋,但后者更为重要,应用也远为广泛。 Ingamells(1964)首先公开报导偏硼酸锂(LiBO_2)是一种非常有效的熔剂。稍后(1966),他在硅酸盐快速分析中应用LiBO_2熔样获得了成功。于是,含锂硼酸盐引起了硅酸盐分析者的强烈兴趣,发表的文献已在百篇以上,在硅酸盐快速分析中发挥了重要的作用。本文考虑到这类熔剂的广阔应用前景,特对     

用电感耦合等离子体发射光谱测定土壤和沉积物中的微量硒

<正> 本文介绍的测定硒的方法,其结果可与荧光法相比,而且适合大批样品的快速分析。含硒的溶液用四氢硼酸钠(Ⅲ)还原,将形成的硒化氢引入电感耦合等离子体光源,以便用发射光谱进行测定。从检测限(1ngml~(-1))到大约1000ngml~(-1)硒,校正曲线皆为直线。这种检测范围,可与用原子吸收-氢化物系统得到的硒的大多数报道值相比,且线性校正范围要大得多。 虽然该方法不受土壤的大多数组分的干扰,但微量铜会阻止硒化氢的放出,所以硒要按照Bedard和     

离子交换或碲共沉淀分离——石墨炉原子吸收光谱法测定地质及有关物料中的痕量和超痕量贵金属

叙述了测定矿石、精矿、冰铜及硅酸盐和铁建连岩石中μg/g和ng/g级贵金属(锇例外)的两个方法。样品用氢氟酸和王水分解后,不溶残渣用过氧化钠熔融,再用阳离子交换或碲共沉淀将贵金属与基质元素分离。离子交换的洗出液或溶解碲沉淀所得的溶液蒸发至干,最终在1M~1)盐酸介质中用石墨炉原子吸收光谱法测定贵金属。推荐用离子交换法测定μg/g级金、银和铂族元素,碲共沉淀法用于测定ng/g级铀族元素。因为在石墨炉原子化时碲有干扰,故后一方法不宜用于测定岩石中ng/g级的银和金。用这些方法测定了15个国际参考样(包括4个加拿大铁建造岩石试样)。所得的结果与其他报道的数据进行了比较。     

矿床形成的物理-数学模型及其实际应用的可能性

作者提出了公式 其中C_φ是元素的浓度;C_(φo)是初始背景值;β为上升矿化溶液占据的岩石体积;Y为从矿液中沉淀出来的元素的吸收率梯度,是一个常数;X为上升溶液通道里的某一位置;X_i为溶液中元素沉淀为固体的位置;U_e为溶液的速度;C_(ei)为溶液中X_i点上元素的浓度;t为时间。 不同浓度带的位置通常是以它们地球化学活动性的不同来解释。公式 表明最大浓度的位置是由吸收率梯度和沉淀位置而定。代入由矿样测定的C_e值可以得出这些参数值。 对矿床中钼和碘的实际值和它们的理论值进行了比较,结果很理想。 积累了关于不同元素沉淀位置和吸收率梯度与不 同地质条件间的关系的资料以后,如果我们知道了浅部伴生元素的参数则有可能预测深部矿体的位置。     

硅改性生物炭吸附水中Cd(Ⅱ)机理的量化分析

以纳米二氧化硅为硅源制备硅改性生物炭,利用吸附动力学、吸附等温线及SEM-EDS、XRD、FTIR、XPS等表征研究硅改性生物炭对水中Cd(Ⅱ)的吸附机理,并定量分析各种吸附机制的贡献率.结果表明,当添加SiO₂质量比为0.5%时制备的生物炭(0.5SiBC)吸附Cd(Ⅱ)效果最佳,最大吸附量为132.64 mg·g^-1,是未改性生物炭(BC)的1.56倍;0.5SiBC对Cd(Ⅱ)吸附过程符合拟二级动力学和Freundlich模型,其吸附过程属于化学吸附;XRD、FTIR和XPS等结果表明,0.5SiBC吸附Cd(Ⅱ)的机理主要有矿物质沉淀、离子交换作用和络合作用,各种机理贡献率依次为：矿物质沉淀(46.61%)>离子交换(33.79%)>其他机理(18.36%)>络合作用(1.24%);0.5SiBC对Cd(Ⅱ)的离子交换和矿物质沉淀量比BC分别提高133.80%和41.46%,硅改性主要通过提高生物炭的离子交换和矿物质沉淀能力来提高吸附Cd(Ⅱ)的能力.研究表明,硅改性生物炭作为去除水溶液中Cd(Ⅱ)的吸附剂具有较好的...     

熔融制样XRF法测定海洋沉积物中10种主量元素的条件优化

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（67∶33）,硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱模剂,熔融制作样片,利用X射线荧光光谱仪,用土壤、水系沉积物和海洋沉积物等标准物质拟合校准曲线,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理,优化改进了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定海洋沉积物中主量组分(Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、K₂O、CaO、Fe₂O₃、MnO、Ti₂O)的分析方法。结果表明,当样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在700 ℃预氧化200 s,升温至1050 ℃熔融10 min,实验优化获得高质量的熔片,较大的稀释比与未知烧失量（loss on ignition,缩写为LOI）校正结合,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤。对海洋沉积物标准物质GBW07314进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)为0.32%～2.05%,方法检出限为70～270 μg/g。对海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤4类标准样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值无显著性差异。表明方法准确可靠,能满足地质与地理类海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤等样品准确定量分析。     

废旧手机电池中钴和锂的回收及再利用研究

废旧手机电池进行人工拆解后,将正极浸入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,使正极活性物质与铝箔分离.再利用酸浸-碱出方法回收正极活性物质中的钴和锂.确定最佳工艺参数为:0.8 molg·L-1的硫酸溶液,反应温度50℃,固液比1∶20g· L-1,水浴加热60 min.用饱和Na2CO3溶液沉淀锂得到Li2CO3,NaOH溶液将钴沉淀,400℃煅烧3h得到Co3 O4.按化学计量比将Co3O4与Li2CO3混合,预处理后700℃煅烧7h得到LiCoO2粉末.对再生的LiCoO2进行了结构和形貌测试,表明再生后生成了颗粒均匀、结晶度较好的LiCoO2.     

原子吸收法间接测定天然水中微量氯化物

1 火焰原子吸收间接定量氯化物的方法已有不少报道。pinto提出氯化银沉淀中银的测定,可定量5～100ppm浓度范围的氯离子。藤沼等人提出,在试样溶液中加入酚酞,低温(<3℃)保存,经溶解生成的氯化银后测定银的吸光度。另外,喜谷等人提出以分析医药品中的卤素时,在试样溶液中加入过量的硝酸银,经过滤银的卤素化合物后,测定滤液中的剩余银,以此来尝试定量氯化物、溴化物和碘化物。其他二、三种报道是有关定量范围、干扰物质的消除对策等等,利用生成沉淀与测定滤液中银的方法来加以区别。 本文作者最近提出,采用二乙基二硫代氨基甲酸     

化学镀镍老化液中镍、磷的处理与回收

以 Ca(OH) 2 作为沉淀剂 ,调节溶液 p H =1 2 ,在 80℃条件下反应 1 h,使化学镀镍老化液中镍浓度降到1 / mg· L- 1 ;分离沉淀后的溶液用硫酸调节 p H=8,按 Ca(Cl O) 2 与总 P重量比为 3 .5∶ 1 .0的比例加入 Ca(Cl O) 2 ,老化液中的磷酸盐通过形成沉淀得到去除 ,从而使化学镀镍老化液中的镍、磷含量均达到国家排放标准。对于含 Ni(OH) 2 的沉淀 ,以稀硫酸溶解回收其中的镍 ,剩余沉渣建议填埋处理 ;磷酸盐沉淀可以作为磷肥资源回用于农业生产。     

除铊硫酸盐还原菌固定化的优化和表征

采用海藻酸钠和聚乙烯醇等为包埋剂,用包埋法对SRB细菌进行固定化,以固定化小球处理含铊废水的能力和失重率为主要参考指标,通过正交试验确定固定化硫酸盐还原菌(SRB)的最佳比例,并通过研究溶胀度和处理能力来评估该材料的性能。研究发现固定化SRB的最佳包埋比例为:聚乙烯醇为6%,二氧化硅为3%,海藻酸钠为0.5%,活性炭为2%,菌液含量为35%,饱和硼酸中氯化钙为2%。固定化SRB对KCl和Fe Cl3溶液有较强的敏感度,和未包埋细菌空白小球相比,固定化SRB对含铊废水有较强的处理能力,最大处理量能达到207.35 mg/g。通过电镜扫描发现,固定化SRB表面和内部布满密集的微孔,对含铊废水处理起到关键的作用。     

硅酸盐和碳酸盐类岩石中十一项主次元素的X射线荧光光谱测定——理论α系数转换表的应用

应用X射线荧光光谱法测定硅酸盐和碳酸盐类岩石样品中的十一项主次元素——铁、锰、钛、钙、钾、硫、磷、硅、铝、镁和钠。样品以四硼酸锂(Li_2B_4O_7)熔剂五倍稀释(0.8000克样品加4.000克Li_2B_4O_7)熔融,制成透明、均匀的玻璃片,然后在荷兰Philips PW1400全自动X射线光谱仪器上用缓冲比测量方式测定,并利用该仪器计算机(P851型,内存32K)选用XR-14软件中的DJ模式对基体效应进行数学校正。校正所用的元素间相互影响系数全部为理论α系数。它们是由De Jongh计算的理论。系数(消去了SiO_2项)转换得到的,称之谓转换α系数表(消去了烧失量项)。由于采刑丁这一理论α系数的转换系数,分析中不仅可以联机应用,且能直接打印出分析结果,又不必预先测定烧失量,也不必考虑烧失量项在测定中的影响。 测试结果单项偏差和加总量计算(十一项主次元素加CO_2、H_2O~ 、F-、Cl-等)均满足部颁分析误差标准;具有快速、准确等优点。     

翁贡岩的特征及成因

<正> 翁贡岩(Онгонит,Ongonite)是一种十分特殊的岩浆岩。最初发现于蒙古翁贡-海尔汗钨矿区,因而得名。目前国内也有译为含黄玉石英角斑岩,锂氟花斑岩或昂戈岩等。根据岩石化学成分和矿物成分特点,翁贡岩与稀有金属锂-氟型花岗岩的主要变种或钠-锂型伟晶岩颇     

微量进样注射-火焰原子吸收光谱法测定硅酸盐岩石和四个新的加拿大铁建造参考物料中的钪、钇和镧系元素

<正> 关于稀土元素丰度的研究对岩石成因模式讨论要求建立快速测定各种不同的火成岩、沉积岩和造岩矿物中稀土元素的分析方法。早先报道了一种测定某些矿物岩石中的 Y、Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm 和 Yb 的原子吸收光谱法,它是将样品溶液(含1%La 作光谱缓冲剂的高氯酸盐乙醇介质)直接抽吸进入氧化亚氮-乙炔焰。而稀土元素(REE)是先通过草酸钙共     

极谱法和分光光度法测定岩石和沥青铀矿石中铀的氧化态

<正> 铀在岩石中的氧化态能指示铀矿床的地球化学特征和形成类型。至今,已对一些矿物、岩石和中间产品中U(Ⅳ)/(Ⅵ)比值进行了测定。本文提出一种精确测定含沥青铀矿的岩石中UO_2/UO_3比值的方法,为了保留价态,采用1.5M正磷酸浸取U(Ⅵ),该溶剂可使其他氧化还原电对如Fe(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)等的干扰降到最少,而且是在氮气氛中分解样品以防止空气的氧化,U(Ⅵ)可直接在悬浮液中用差示脉冲极谱法测定,测定结果与偶氮胂Ⅲ分光光度法进行了比较,以验证该方法的适用性。     

用石墨和钽面层电热原子化测定硅酸盐岩石和四个新的地质参考物料中的稀土元素、钇和钪

<正> 在以前的工作中,岩石的Sc、Y和镧系元素是用石墨炉原子吸收法测定的。该方法是用两份草酸钙和一份氢氧化铁共沉淀分离稀土元素后,再用手工注入(石墨炉)样品溶液。由于岩石成因模拟需要对各种超镁铁岩和普通岩石以及造岩矿物中的痕量稀土元素进行测定,因此需要一种更快速、更灵敏的测定方法,特别是对较轻的镧系元素更是如此。在配有自动进样装置的更现代化的石墨炉出现后,我们尝试了使用这套设备和更快速的分离方法     

美国研究出从含钨废料中回收钨的新工艺

美国一家公司研究出一种从含钨废料中回收钨的新工艺。该工艺的过程是:首先用氢氧化钠溶液蒸煮含钨废料,生成钨酸钠溶液,结晶出钨酸纳晶体;然后将钨酸钠晶体溶解于循环母液中,重新生成钨酸钠溶液;再用有机萃取剂萃取钨,纯化得钨酸铵,蒸发形成仲钨酸铵和含有钨、硅、砷、磷和钼的母液,母液可循环使用。这种工艺的优点是,母液可以循环使用,避免了过去工艺过程中会释放出大量铵盐的问题。美国研究出从含钨废料中回收钨的新工艺@李有观     

乙二胺四乙酸二钠盐溶解后用ICP-AES法测定不纯重晶石和菱锶矿中的钡、锶及九种少量元素和微量元素

本文提出一种测定与脉石矿物伴生的重晶石和菱锶矿中的钡、锶、硅及九种少量和微量元素的新方法。本法涉及在氢氧化铵存在时,在乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)浓溶液的回流下,对试样进行煮沸溶解。在这种条件下,重晶石和菱锶矿定量溶解,任何伴生的硅酸盐和硫化物矿物杂质不能被溶解,滤出后,在白金坩埚中灼烧至恒重。加入浓硫酸和氢氟酸后,对残渣加热,然后再灼烧至氧化物,以重量法测定二氧化硅。以硫酸氢钠熔融残渣,然后溶于稀硫酸中。用乙二胺四乙酸二钠盐溶液进行适度稀释后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ba、Sr、Be、Co.Cr、Cu、La、Ni、V、Yb和Zn。用ICP-AES对酸式硫酸盐熔融产物分别进行分析。将测得的各元素的含量与从乙二胺四乙酸二钠盐溶液中所获得的各对应元素的含量分别相加。本文的平行分析测定值之间及这些测定值与用其它测定方法所获得的测定值都很吻合。     

似碧玉岩转石和河流砾石可作为热液矿床地球化学勘探的标志

<正> 在许多热液矿床中,在沉积作用的主要成矿阶段之前或同时,都会引入大量的二氧化硅。这种二氧化硅可以在张开的裂隙中形成石英脉,也可普遍交代矿床周围的容矿岩石,如所谓的“似碧玉岩”硅化岩体。这种含矿似碧玉岩的露头因风化而分离出来的碎屑,可以搬离原生露头很远,开始是山麓堆积巨块和砖石,然后成为河流沉积物中的漂砾、中砾和卵石。如果能把河流沉积物中的这种岩石同其他硅质碎屑岩石区分     

用火焰原子吸收光谱测定地质样品中锡和钼的快速方法

<正> Burke最先将三辛基氧膦与甲基异丁酮的混合物(TOPO-MIBK)引入合金中锡的常规分析方法中。有人将Burke的方法与碘化物熔样结合起来,测定了地质样品。Zhou等利用偏硼酸锂(LiBO_2)熔样和石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)使样品分解更完全,灵敏度更好。但是,跟火焰AAS法相比,即使采用当今高度自动化的装置,GFAAS的测定速