SPE-UPLC-MS/MS测定水中不同类别的9种抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾离子源/三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水中不同类别的9种抗生素的方法。水样经HLB固相萃取柱富集净化,6 m L酸化甲醇(φ(甲酸)=0.5%,先加入3 m L洗脱液,过柱完全后,再空抽至抽干,再加3 m L洗脱液)洗脱、浓缩,用V(甲醇)︰V(甲酸)=8︰2的水溶液1 m L定容后,采用BEH C18柱,以φ(甲酸)=0.01%的甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。方法快速、灵敏,适用于水体中抗生素残留的测定。     

高效液相色谱质谱法测定地表水中丙烯酰胺

文章探索了高效液相色谱质谱法检测丙烯酰胺的方法:将水样直接进样,用高效液相色谱质谱仪测定,其检出限为0.1μg/L,方法回收率在93.6%~112%,相对标准偏差范围2.3%~7.9%。完全满足世界卫生组织、《生活饮用水标准》和《地表水环境质量标准》设定的丙烯酰胺限量0.5μg/L的要求。且此方法前处理操作简单,结果准确可靠。     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

头孢类抗生素残留检测方法及环境风险评估研究

基于固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾离子源/三重四级杆串联质谱技术,建立了水中头孢唑林和头孢呋辛的测试方法.目标物的检出限分别为5 ng/L和2 ng/L.在0.5～50 μg/L范围内线性良好(r＞0.990).利用该技术,检测一污水处理厂的入口水、出口水和入河口的目标物残留,入口水的平均浓度分别为:34.3μg/L和27.7 μg/L,出口水的平均浓度分别为1.19 μg/L和1.27μg/L,入河口的平均浓度分别为0.11 μg/L和0.05 μg/L.风险商值法评估入河口中残留的头孢呋辛为高风险等级.     

液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用检测水体中阿特拉津的方法研究

建立了一种液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用(GC-MS/MS)测定水中阿特拉津的检测方法。水中阿特拉津分别在中性、碱性、酸性条件下经二氯甲烷萃取,定量浓缩后,经色谱柱分离,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析,以外标法定量。水样体积为1L时,方法检出限为0.05μg/L,在一定浓度范围内具有良好的线性关系。在所添加的三个浓度水平下,方法回收率为83.3%~97.6%。结果表明:该方法快速、灵敏、选择性及精密度较高,适合水环境中痕量阿特拉津的检测。     

液质联用法测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法。过滤后的样品酸化后经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.997 8~0.999 4),回收率为77.2%~91.3%,相对标准偏差为8.4%~13.8%,方法检出限为0.09~0.15 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留。     

液相色谱-质谱法测定水中的苦味酸

建立了液相色谱-质谱法测定水中苦味酸的方法。苦味酸在10~500μg/L范围内有良好的二次曲线关系,相关系数R为0.999 9,检出限2.0μg/L,精密度和准确度佳,并考察了不同类型水样在低、中、高三个添加水平下的回收率情况。     

超高效液相色谱串联质谱测定地表水中5种磺胺类药物残留研究

建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量的固相萃取(SPE)和超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)来测定地表水中5种常用磺胺类药物(SAs)残留。100 m L水样经0.45μm滤膜过滤后,利用HLB固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用BEH C18(1.7μm,50×2.1 mm)色谱柱,流动相选用甲酸水溶液/乙腈,0.30m L/min梯度洗脱。在电喷雾-多反应监测正离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在0.2~20 ng/m L之间,r2≥0.997。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在2~10 ng/L添加浓度范围内,平均回收率在75.2%~84.6%之间,相对标准偏差在4.1%~8.6%之间,最低检测限和定量限分别为0.03 ng/L和0.05 ng/L。综合讨论了HLB萃取柱对水和废水中磺胺类药物的浓缩富集作用,探讨了几种影响浓缩富集效果的条件,优化了提取和净化方法。最后应用该方法检测哈尔滨周边地点地表水中5种磺胺类药物的残留情况。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速测定阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、丙烯酰胺和联苯胺

以地表水环境质量标准为依据,建立了直接进样-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法快速同时测定地表水中阿特拉津、甲萘威、微囊藻毒素LR、联苯胺和丙烯酰胺的方法。水样采集后经0．22μm滤膜过滤后直接进样,使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0．2 ml/min,乙腈和甲酸水(0．1%)作为流动相,采用梯度洗脱,串联质谱采用MRM模式,使用ESI(+)源电离水样,每个样品分析时间仅需2．5 min。五种物质检出限为0．0001~0．0003 mg/L,加标回收率为80．0%~118．9%,满足国家标准要求。针对地表水所需检测项目进行优化,提高了实验室水质检测效率,同时测定多组分且分析时间短,适用于地表水中相关项目的监测。     

金矿污染物-丁基黄原酸的监测方法研究

替代传统手工法,建立了紫外分光光度法和超高效液相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸的方法,与传统的分光光度法相比,这两种方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、不污染环境。紫外分光光度法检出限为0.005 mg/L、测定上限为12.00 mg/L。超高效液相色谱-质谱法,水样过滤后就可直接测定,检出限为0.2μg/L,在0.5 g/L～50 g/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为90.1%～97.0%,精密度好,相对标准偏差为2.3%～3.4%,适用于水中丁基黄原酸的快速监测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦

目的:建立水中草甘膦的柱后衍生高效液相色谱测定法。方法:水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦被衍生成强荧光物质,用荧光检测器检测。结果:草甘膦在0.25~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,检测限0.15 mg/L,加标回收率92.0%~104%,RSD为1.48%~4.38%。结论:该方法简便快速,适用于饮用水和地表水中草甘膦含量的测定。     

GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

给水系统中微量卡马西平含量测定方法的研究

建立了固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)结合的方法测定给水系统中微量卡马西平(carbamazepine)的含量。水样用Elut Bond C18固相萃取柱富集预处理,甲醇为洗脱剂;采用Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60∶40;流速为1 m/min,柱温为25℃,检测波长为284 nm。卡马西平在水中的最低检出限为0.5μg/L,加标回收率为93.4%~97%。检测方法简单便捷,检测精度高。     

超高效液相/串联质谱法测定水中苯甲酰脲类农药残留

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1～0.999 5),回收率为71.8%～114%,相对标准偏差为3.3%～18.8%,方法检出限为7.0～16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。     

气相色谱/串联质谱法分析水中痕量酞酸酯

采用C18固相萃取结合气相色谱/三重串联四极杆质谱联用仪建立了地表水中痕量酞酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。使用串联质谱特有的多反应监测模式可以很好的去除基质的背景干扰,对列入美国环保局优先控制污染物名单的六种PAEs均实现基线分离,在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,6种PAEs的相关系数均大于0.99,加标回收率在89.8%～103.4%之间,方法的精密度较好(RSD<10%)。应用于实际地表水样品中PAEs的分析表明,某市地表水中含有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,其中邻苯二甲酸二丁酯含量最高(均值为1.25μg/L),邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二辛酯均未检出。     

超高效液相色谱-串联质谱同步检测艾比湖中14种抗生素

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时检测水样中三类共计14种抗生素的分析方法。水样经HLB小柱萃取富集后,用10%甲醇含0.1%的甲酸溶液定容,以高效液相色谱-串联质谱对目标物进行分析。在最优实验条件下,14种抗生素的线性范围为1.0~500μg/L,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.30~1.23 ng/L。将建立的方法应用于检测艾比湖湖水中14种抗生素的残留分析,结果表明:14种抗生素中共检测出12种,其中氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、土霉素的检出率为100%,洛美沙星的浓度最高。     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

SPE-GC/MS/MS测定地表水中有机磷农药

建立了以固相萃取(SPE)、气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC/MS/MS)测定地表水中16种有机磷农药(organophosphorus pesticides,OPPs)残留的方法。用Bond Elut C18和Oasis HLB固相萃取柱净化富集水样,优化色谱和质谱条件参数,在多反应监测模式下进行定性、定量分析。结果表明,该方法可以有效富集16种OPPs,回收率在46.1%~117.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~15.8%之间;检出限范围为0.09~0.82 ng/L,结果准确可靠,具有极高的灵敏度和准确度,满足地表水水质监测的需要,尤其在痕量分析中具有更广泛的应用。