分光光度法测定水中硝基苯类化合物检出限的优化

对测定水中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法进行优化,简化了操作步骤,并将参加显色反应的水样体积由4.0 mL增加至8.0 mL,比色皿厚度由10 mm增加至20 mm,方法推荐检出限由0.20 mg/L降至0.05 mg/L,实验室检出限为0.042 mg/L,改进后的方法对标准样品的测定结果符合要求。     

低浓度石油类测定过程中的问题探讨

分析了影响低浓度石油类测定的一些因素,通过合理的方法克服这些影响因素之后,测定结果才能准确可靠。试验测得1000ml水样直接萃取法测定石油类的方法检出限为0.01mg/L,证明用该方法可以定量测定石油类浓度在0.05mg/L附近的低浓度水样。     

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用了顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较了盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明最佳分析条件为10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30 m×0.53 mm×1.0μm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD6.0%,回收率94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。     

地表水中低浓度COD测定仪

重铬酸钾容量滴定法是测定COD的标准方法,该方法明确指出用“0 25mol/L重铬酸钾溶液测定水样>50mg/LCOD值;用0 025mol/L重铬酸钾溶液测定5mg/L～50mg/LCOD值,但准确度较差”,其准确度差的原因是用肉眼很难判断其滴定终点。在GB38382002《地表水环境质量标准》中,规定从Ⅰ类地表水到Ⅴ类地表水COD的标准限值为15mg/L～40mg/L;因此,如何测准水样低浓度COD,就成了一个必须解决的问题。提高容量法的终点分辨率,常用电位滴定法代替目视终点。电位滴定法要将电极系统浸入试液从而要不断清洗电极;所用参比电极,若不作特殊处理,会慢慢…     

流动注射微波在线消解分光光度法测定水中总磷

利用微波在线消解水样,将流动注射分析技术与分光光度法检测相结合,建立一种在线测定水中总磷的快速分析方法。通过对实验条件的优化,分析速率达36个/小时,检出限0.015mg/L,线性范围为0~2.0mg/L,对0.634mg/L总磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为1.0%。应用于环境水样的测定,结果令人满意。     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

OPA柱前衍生-反向高效液相色谱法测定水中游离氨基酸

采用邻苯二甲醛柱前衍生5种氨基酸,用反向高效液相色谱法测定衍生化产物,通过优化衍生化条件和色谱条件,使该方法在0.25μmol/L~25μmol/L范围内线性良好。方法检出限为0.08μmol/L~0.12μmol/L,标准溶液测定6次的RSD为0.1%~1.2%,空白加标样的回收率为80.3%~115%。用该方法测定实际水样,5种氨基酸测定值均低于0.514μmol/L,加标回收率在75.5%~120%之间。     

碳酸盐体系离子色谱法快速测定水体中碘化物

采用亲水性强的AS22型阴离子交换分离柱处理水样,用离子色谱法测定样品中的碘化物,通过优化样品预处理条件、色谱条件,消除常见阴离子干扰,使方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002 mg/L,3个质量浓度水平的标准溶液7次测定结果的RSD为0.5%~3.5%,实际水样的加标回收率为85.2%~100%。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1％甲酸)混合溶液(体积比60:40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3.方法在0.100 mg/L-2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 μg/L,空白水样加...     

固相微萃取-气相色谱法测定水中甲拌磷及其代谢产物残留

采用固相微萃取技术富集水样中甲拌磷及其代谢产物残留,并用气相色谱法测定。通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜方法检出限分别为0.64μg/L、36.1μg/L、1.8μg/L。用该方法测定无公害种植基地的灌溉水样品,3种农药残留均为未检出,水样的加标回收率为60.4%~85.7%,测定5次结果的RSD为3.4%~8.5%。     

Solid phase extractive preconcentration of silver from aqueous samples

N,N-dibutyl-N1-benzoylthiourea (DBBT) impregnated onto a polymeric matrix, Amberlite XAD-16 was prepared. The separation and enrichment of Ag(I) from solution was investigated. Effective extraction conditions were optimized in column methods prior to determination by atomic absorption spectrometry. The optimum pH range for quantitative adsorption is 2-5. Quantitative recovery of Ag was achieved by stripping with 1 mol L(-1) thiourea in 1 mol L(-1) HCl. The sorption capacity of resin is 0.115 mmol Ag+ g(-1) resin. The relative standard deviation and detection limit was 3.1% for 1 microg Ag+ mL(-1) solution and 0.11 microg L(-1), respectively. The method was used for the determination of silver in geological water samples.     

微波消解-离子色谱法测定地表水中痕量总磷

总磷是评价河湖地表水富营养程度的重要指标,但现阶段测定总磷常用的钼酸铵分光光度法、流动注射法、电感耦合等离子体发射光谱法等灵敏度较低,不能满足地表水I类质量标准中对总磷的测定需要.为降低总磷测定方法的检出限,将环境监测实验室常用的微波消解前处理技术和离子色谱的测定方法相结合,优化微波消解和离子色谱条件,方法检出限可达0...     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

水杨酸法检测水质氨氮的改进方法

该氨氮检测方法是对水杨酸分光光度法的改进,通过将50 g/L的水杨酸改为150 g/L的水杨酸钠,将有效氯为3. 5 g/L的次氯酸钠溶液改为5 g/L的二氯异氰尿酸钠溶液,增加了检测试剂的稳定性和贮存时间,同时将氨氮测定上限从1 mg/L提高至2. 5 mg/L,并将显色时间从60 min优化为30 min,使得此方法更为便捷。该方法的氨氮标准曲线线性关系良好,相关系数为0. 999 6,准确性和精密度高,加标回收率良好,适用于不同类型水质中氨氮的检测。     

超声提取-离子色谱法测定常见土壤中的高氯酸盐

建立了测定土壤中高氯酸盐的离子色谱法,通过前处理条件优化和色谱条件优化形成准确高效的测定方法,并采集实际土壤样品进行实验验证。称取 1.00 g土壤样品,用20 mL超纯水混合均匀,超声提取40 min,离心后采用水系微孔滤膜过滤的前处理方式,土壤中高氯酸盐的加标回收率最稳定;在淋洗液浓度和流速都满足测定条件的前提下,为了缩短高氯酸盐的保留时间,避免复杂基质干扰,延长淋洗液发生器的使用寿命以及保护色谱柱,选择淋洗液浓度为40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。在优化条件下,高氯酸盐的方法检出限为0.04 mg/kg。实际样品加标中高氯酸盐的相对标准偏差为1.9%~8.8%,加标回收率为91.0%~106%,结果表明离子色谱法测定土壤中高氯酸盐简单、灵敏、快速。     

还原一偶氮光度法测定水中硝基苯类的改进

在现行分析水中硝基苯类污染物标准分析方法的基础上，将参加显色反应的水样体积和比色皿厚度各增加一倍，方法检出限由0．20mg／L降低至0．05mg／L。用改进法分析很低浓度的硝基苯类水样，具有很好的现实意义。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。