双道原子荧光同时测定海水中痕量砷和汞

建立了双道原子荧光同时测定海水中痕量砷和汞的方法。在试验条件下,砷和汞测定的相对标准偏差≤4．0％．加标回收率在92．0％～104％之间。方法操作简便,灵敏快速,适用于海水及其他水体中砷和汞的测定。     

原子荧光光谱法测定水中低含量锡

采用原子荧光光谱法测定水中锡,结果表明,方法检测限为0．14μg／L,在0、0μg／L～100μg／L范围内线性良好。不同浓度标准溶液测定的相对误差≤2．0％,实际样品测定的加标回收率在90．0％～109％之间,相对标准差≤6．1％,准确度和精密度均较好。     

干扰曲线扣除法测定废水中苯胺类和硝基苯类

使用比色法测定苯胺和硝基苯时，苯胺会严重影响硝基苯的测定。采用干扰曲线扣除法可以定量描述苯胺对硝基苯的影响，得到水样中硝基苯的真实含量。用这种方法测定苯胺，标准差为0.29μg，相对标准差为1.9％，回收率为97％；测定硝基苯，标准差为0.57μg，相对标准差为5.6％，回收率为95％。     

印染废水中阴离子表面活性剂(AD)的电极法测定

本文以氧化分解一电位滴定法测定印染废水中阴离子表面活性剂的含量。预处理方法简便、快速、对多数染料干扰的消除是有效的。测定的最低含量为4—5 mg/l,测定实际度水样,变异系数<2％,加标回收率>91％,与亚甲兰方法对照,相对误差～2％。     

离子选择电极法测定水中氯化物

采用离子选择电极法测定水中氯化物，通过试验确定参比溶液、离子强度调节剂的配制，并用添加氯离子氧化剂和离子浓度调节剂的方法排除干扰离子对测定的影响，使得复合氯离子电极测得的能斯特曲线响应系数为93．2％。标准品的加标回收率为99．8％±0．6％，测定结果的 RSD为0．4％。用该方法与国标硝酸银滴定法同时测定实际水样，两方法的测定值绝对误差在允许范围内。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯残留

采用微波萃取-硅镁吸附剂净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药，优化了试验条件。方法线性良好，8种有机氯农药的检出限为0.09ng／g-0.62ng／g，样品测定的RSD为2.6％-13.2％，基质加标平均回收率为93.7％-112％，质控样的测定结果与参考值相吻合。     

ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内；校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

烟道内气氟的采集和测定

采用经过氢氧化钠浸渍处理的玻璃纤维滤膜,直接在烟道内采样。采样后滤膜置于pH=5.5的TISAB缓冲液中搅碎提取,用氟离子选择性电极进行测定。本法测定范围宽,加标回收率在95.6～105.0％,标准偏差≤3.2 变异系数≤3.2％,一级吸收效率在94％以上。适合于各种排氟厂烟道内气氟的测定。     

离子色谱法测定水中氯化物监测质量控制指标研究

研究了离子色谱法测定水中氯化物质量控制指标,提出精密度和准确度的建议控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共12个省份的53家实验室参加测定工作。研究结果为：在一定的浓度范围内,RSD1．0％,RSD≤5．0％,RE≤±5．0％;加标回收率为95．0％～115．0％;RD≤4．0％。     

人发中微量铜的催化光度法测定

本文报道了一种新的测定铜(Ⅱ)的高选择性和高灵敏度的催化光度分析法.基于在氨水介质中,曙红Y与H_O_2的氧化还原反应受铜(Ⅱ)催化使曙红Y褪色,据此建立的测定铜(Ⅱ)的新方法的检出限为3×10~(-10)g/ml,该法用于人发、指甲样品中铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为5％～6％,加标回收率为88％～114％.     

冷原子吸收法直接测定废水中总汞

在较强的盐酸介质中,用硼氢化钠直接还原水样中总汞进行冷原子吸收测定。探讨了测汞的稳定性和最佳测定条件以及共存离子的干扰,发现了乙醇对测汞的增感作用,测定的绝对灵敏度0.24ng,相对标准偏差为0.65％,加标回收率在97～103％之间,适用于某些废水中总汞的直接测定。     

多环芳烃测定中净化方法的研究

对多环芳烃测定中的净化方法进行研究，为了选出最佳净化柱，在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化，测定吸附后流出液多环芳烃浓度，计算吸附率；测定洗脱后流出液多环芳烃浓度，计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87．1％～100％，99．5％～100％和96．6％～100％之间，洗脱率分别在0～106％，78．7％．109％和79．0％～115％之间。结果表明，GC／MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱，其次为C18净化小柱，最后为硅胶净化小柱。     

紫外分光光度法测定水和废水中硫化物

对紫外分光光度法测定水和废话中硫化物的方法进行了研究，试验了稳定时间、干扰物质、碱溶液浓度对测定的影响，提出了最佳测定条件。该方法检测限为０．０４ｍｇ／Ｌ，相对标准偏为１．４％，加标回收率在９１．６％～１０１．９％之间。     

气相色谱法测定水中的毒鼠强

用火焰光度气相色谱法测定水中毒鼠强的含量，按正交试验法选择最佳操作条件，试验测得回收率９６．５％－１０５．４％，相对标准偏差４．９％－７．２％，线性范围２４－１２９ｍｇ，最低检出量１２ｎｇ，测定结果令人满意。     

流动注射二乙氨基二硫代甲酸钠光度法测定废水中铜

采用流动注射二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法测定废水中的铜，优化了试验条件，讨论了干扰离子的影响。方法在0mg／L-10.0mg／L范围内线性良好，检出限为0.07mg／L，水样测定的RSD≤0.8％，加标回收率为98.5％-101％，标准样品的测定结果符合要求。     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP—MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0．01～0．9μg&#183;L^-1，相对标准偏差（RSD）为0．33％-4．46％，加标回收率为90％～104％，适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

地面水中氨,硝酸盐,亚硝酸盐,氯化物,正磷酸盐,总硬度和硅酸盐的同时测定

用AQUA800辨别分析仪同时测定地面水中的氨、硝酸盐、亚硝酸盐、氯化物、正磷酸盐、总硬度和硅酸盐,是一种简便、迅速、准确、可靠的测定方法,样品无需预处理,精密度试验其变异系数分别为1．24％、2．18％、2．02％、2．67％、2．35％、3．57％、4．78％,加标回收率分别为103．5％、101．0％、95．0％、99．2％、97．6％、101．5％、98．0％,方法检测限分别为氨0．022mg／L,硝酸盐0．015mp／L,亚硝酸盐0．002tug／L,氯化物0．47mg／L,正磷酸盐0．015mg／L,总硬度17．6mg／L,硅酸盐0．55mg/L,能满足地面水中辨别分析仪同时测定氨、硝酸盐、亚硝酸盐点化物、正磷酸盐、总硬度和硅酸盐分析测定的要求。     

单柱阳离子色谱快速分析白云石中高含量钙镁

采用离子色谱法同时测定白云石中高含量钙镁，该法与目前使用的络合滴定法相比，具有准确可靠、操作简便快速、无干扰等特点。对样品测定取得了满意的结果，氧化钙与镁瓣含量分别为３１．９９％和２１．４７％，相对标准偏差分别为０．８１％和０．６５％，平均回收率分别９９．９％和１０２％。     

高锰酸钾——硫酸——过硫酸钾消化冷原子荧光法测定总悬浮颗粒物中…

测定环境大气悬浮颗粒物中痕量汞，用４种消化液进行对比实验，其中高锰酸钾－硫硫－过硫酸钾混合液消化效果较好，用冷原子荧光测定操作简便，检测下限为０．０５μｇ／Ｌ，重复测定９个实际样品，相对标准偏差为１１．６％，变异系数为１０．４％，添加汞标准回收率为１０２％。     

毛细管气相色谱法同时测定水中的7种挥发性卤代烃

用毛细管气相色谱法同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃的研究．实验表明，该方法前处理简单，测定方便，具有较好的灵敏度、准确度和精密度，结果令人满意．样品的加标回收率在90％～110％，相对标准偏差小于5％．