电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669 、181.972 、182.562 nm)测定样品中硫的情况。结果表明,0.500 0 g样品经10.0 mL 王水(体积比1∶1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.999 9,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9%~16%,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3%~4.3%和90%~96.7%,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势上有较好的吻合性。     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

土壤中14个元素的X射线荧光分析

本文使用日本理学3070型全自动X射线荧光光谱仪,以硼酸镶边垫底的粉末直接压片制样法,用国家级土壤和水系沉积物标样做为标准样品选定测定条件,通过回归方法求取各元素的工作曲线常数,用经验系数法校正元素间效应,对某些痕量元素间的效应用散射线内标法进行校正,估算出各元素的理论检出限。经过试验,本法能成功地确定土壤背景值调查研究中选择项目的Al、Ba、Ca、Fe、Ga、K、Mg、Na、Nb,Rb、Sr、Ti、Y和Zr等元素的含量。     

比色法测定工业废水中的甲醛

条件试验表明,甲醛乙酰丙酮比色液的最大吸收波长为414nm。在该波长条件下,甲醇、苯酚等废水中的共存物质不干扰测定。甲醛变色酸比色液的最大吸收区间为560～570nm,本文选用570nm。苯酚的干扰经试用强碱型阴离子交换树脂柱进行脱酚处理,当苯酚含量在20mg/L以内时未见干扰。     

Cu、Pb、Zn火焰原子吸收多谱线分析在环境监测中的应用

对铜的 3条谱线 (2 49.2 nm、2 61 .4nm,3 2 4.8nm ) ,铅的 2条谱线 (2 83 .3 nm、2 1 7.0 1 nm )以及锌的 2条谱线(3 0 7.6nm、2 1 3 .9nm ) ,共 7条谱线的灵敏度、检测限、线性范围进行了归纳性总结 ,并对多种共存元素可能存在的干扰情况进行了研究 ,认为利用元素不同分析谱线的分析灵敏度差异 ,根据被测元素在样品消解液中含量 ,选择合适的谱线进行分析 ,既降低工作强度 ,又能获得满意结果     

催化极谱法测定土壤中的锡

锡的催化极谱研究已有些文献报导,但对测定各种土壤样品报导较少。本文利用PAR384型极谱仪研究了四价钒一碘化钾—抗坏血酸体系,通过改变实验条件,确定最佳底液组成,发现其灵敏度较文献提高了近一个数量级,最低可检测0.3ng/ml的锡。底液中的酸度变化对峰电流影响不大,铜、铅分别在60及15倍以下均不干扰测定。应用本方法测定了土壤标样及12种土类的土壤样品,其相对误差、回收率均符合测定要求。     

校正吸光度的新方法

吸收光谱通常不是锐峰谱线,在待测组分的最佳定量波长处,其它组分即使有小量吸收,也干扰定量结果,在灵敏度较高的紫外分光光度法中尤为明显。色泽较深、浑浊或吸收光谱相互重迭的混合物,通常用双波长法校正吸光度能得到满意的结果。当散射光影响较大干扰杂质较复杂、干扰因素较多时,可以使用三波长法校正吸光度,这种新方法能更有效地消除干扰。     

ICP—OES同时测定饮用水中多种金属离子

建立了全谱直读电感耦合等离子发射光谱法（ICP--OES），同时测定饮用水中的钼、钻、铍、硼、镍、钡、钒、钛、锑9种重金属元素的方法．研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素．结果表明，基体元素对测定没有明显干扰；在选定的波长下测定，元素间也没有干扰．该方法快速，准确可靠，各元素检出限0．0003-0．02mg／L，加标回收率为92%-101％，相对标准偏差RSD均小于2．0％，适于饮用水中9种可溶性重金属的日常检验．     

紫外可见导数分光光度法在环境样品分析中的应用

环境样品,如水、气、土壤中有机和无机组分的测定,紫外可见分光光度法用得较为广泛。但许多化合物在紫外可见光区的吸收光谱非常相近,干扰物质的存在对谱线的分辨带来困难,若待测溶液浑浊则难以直接进行测定,必须辅以其它手段消除影响测定的因素,结果造成分析方法烦琐,费时。利用分光光度计的导数功能,把一般的吸收光谱对波长求导数,得到一条透过率或吸光度     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺，并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明，苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性，r为0．998；方法检出限为5．8μg/L；回收率为92．8％～96．7％；RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验，结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

微波消解ICP-AES法测定土壤及底泥等中常量及微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤及底泥等中的铜、铅等多元素方法,采用水平及垂直双向观测,提高了分析灵敏度。对ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择、元素间光谱干扰校正系数的确定以及背景扣除方式等进行了研究。该方法线性范围宽，精密度及准确度较好，检出限低，多元素同时分析，分析速度快，操作简便。用于实际样品的测定，结果满意。     

便携式分光光度计快速测定水中镍

对3种便携式分光光度计快速测定水中镍的方法进行了优化和比对研究。通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对不同便携式分光光度计的优势进行了比较,为突发性环境污染事故应急监测选择合适的监测仪器提供了技术参考。结果表明:JH916检测仪快速测定水中镍的方法检出限(0.01 mg/L)低于ZZW-II测试仪和PORS-15 V光谱仪方法检出限(均为0.2 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中具有相对较高的灵敏度。ZZW-II测试仪和JH916检测仪快速测定水中镍的方法精密度大体相当,测定结果相对标准偏差均未超过6.5%(n=6),PORS-15V光谱仪快速测定水中镍的方法精密度稍差,最大相对标准偏差达到13.5%。3种便携式分光光度计测定实际样品时,加标回收率分别为79%~96%(ZZW-II测试仪)、83%~113%(PORS-15V光谱仪)、90%~114%(JH916检测仪),表明3种便携式分光光度计均有较好的准确度。     

能量色散X射线荧光法快速测定生物质燃料中的磷含量

应用能量色散X射线荧光光谱法建立了生物质燃料中磷含量的快速测定方法。对比分析压片压力条件、基体效应和干扰元素,明确了能量色散X射线荧光光谱法的测试条件,通过加标回收率实验、标准样品测试、ICP-OES方法对比等获得实验结果。实验结果表明:能量色散X射线荧光光谱法用于生物质燃料样品的分析,标准工作曲线线性相关系数为0.998 3,方法检出限为0.4 mg/kg,平均加标回收率为98.1%,测定值的相对标准偏差为1.36%~4.92%,标准样品磷含量在标准值不确定度内,能量色散X射线荧光光谱法与行业标准ICP-OES方法的准确度和精密度不存在显著性差异,可应用于生物质中磷含量的环境监测。     

基于磁性分离测定水样中的吲哚美辛

免疫磁性微球(SMPPA)应用于水样中吲哚美辛的分离富集,并应用高效液相色谱法对吲哚美辛进行测定。在优化的淋洗和洗脱条件下,70%甲醇和10%甲醇分别作为洗脱液和淋洗液,其回收率能达到90%。选择了湖水、河水、自来水、污水厂进口水以及医院排水为真实样品进行测定,其中湖水、河水、自来水3种真实水样中未能检测出吲哚美辛,污水厂进口水以及医院排水中吲哚美辛的含量分别为0.762、35.4 ng/m L。对这5种水进行加标回收吲哚美辛,加标回收率为92.7%~113%,RSD为1.09%~7.73%。该方法具有简便、快速、特异性等特点,能有效地分离富集水样中的目标物,对其他目标物具有广泛的实际应用价值。     

Cross-border response of mosses to heavy metal atmospheric deposition in Southeastern Bulgaria and European Turkey

First cross-border atmospheric pollution of 11 heavy metals and toxic elements assessed by Hypnum cupressiforme was reported for a part of Southeastern Europe (Southeastern Bulgaria and European Turkey). Moss monitoring technique followed the main requirements of European Moss Survey. Moss samples were collected in April 2006 both in Bulgaria and Turkey. Concentration of Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb, Sb, V, and Zn were determined by ICP-AES. Interlaboratory parallel calibration (exchanged four moss samples from each country), standard reference moss materials (M2 and M3) results ensured the study. ANOVA showed no differences between measured results in both laboratories at the 99% confidence level. Principle Component Analyze proved two factors: F1 group of Al, As, Cd, Cr, Fe, Ni, and V and F2 of Cu, Pb, and Zn as main atmospheric pollutants. Results obtained showed approximately Cu and Pb high concentrations around Istanbul and Burgas and Zn pollution in Istanbul district. Arsenic cross-border atmospheric pollution in the study area of Southeastern Europe was found.     

地铁振动引起的二次辐射噪声适用标准研究

研究了城市地铁产生的二次辐射噪声测量现状及评价方法,依据现行地铁二次辐射噪声监测相关标准,对城市地铁产生的二次辐射噪声进行测量,将JGJ/T 170—2009、GB 50118—2010和GB/T 50355—2018中规定的限值与地铁二次辐射噪声的特征频谱、环境影响评价以及噪声限值进行了对比分析。结果显示,现行标准限值在执行中存在一定的不完善之处,需要根据实测数据重新分析评价标准的适用性、准确性和合理性。结合当前噪声管理的社会需求,提出了声级增量和特征频谱增量的概念,并将分析结果与现行标准值进行了比较分析,表明声级增量和特征频谱增量能更好地反映二次辐射噪声的影响,对于地铁二次辐射噪声标准的制修订具有参考价值。     

多波长法用于减小浊度对水源水中甲醛测定结果的影响

比较了减小水样浊度对样品结果影响的各种方法,包括过滤法、双波长法、三波长法,3种方法均基于乙酰丙酮分光光度法,测定波长均为414 nm。结果表明,以480 nm为参比波长的双波长法所得方法检出限为0.027 mg/L,采用470 nm与360 nm、460 nm与370 nm、450 nm与380 nm 3对参比波长的三波长法测得方法检出限为0.025~0.028 mg/L,这些方法用于检测0.100 mg/L标准点样品时,检测结果 RSD介于8.0%~8.6%。双波长法适合低浊度样品的直接分析,而浊度较高或双波长法测得结果大于方法检出限时,应采用三波长法进行定量分析,他们的使用有助于提高方法的准确度及减少工作量。用于地表水样品分析时,0.200、0.400 mg/L加标样品的回收率介于90.3%~101%,对应RSD介于0.0%~4.2%。     

等离子发射光谱法测定铝在驻马店市地表水铝含量调查中的应用

按照地表水监测技术规范(HJ/T91-2002),对驻马店市地表水体进行采样,用等离子体发射光谱法两条铝分析线,对所采各个断面水样中的铝浓度进行分析测定,分析得出了流域内地表水中铝含量的一般特征,为下一步地表水体环境质量标准中增设铝项目的管理提供技术支持。     

荧光法快速测定水中粪大肠菌群

为研究荧光法测定水中粪大肠菌群的适用性,在6家实验室使用荧光法对粪大肠菌群的标准菌株和实际水样进行测定,并与多管发酵法进行比对。结果表明:6家实验室对标准菌株的监测结果均在误差范围内,实验室内相对误差为-2. 75%～1. 71%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为1. 30%～3. 93%、1. 94%～4. 72%、1. 88%～4. 54%,实验室间的相对标准偏差分别为1. 14%、1. 59%、1. 72%,精密度较高;用荧光法与多管发酵法同时测定实际水样,2种方法测试结果线性相关性良好且变化趋势相同,对测试数据进行t检验,2种方法测试结果无显著差异。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷，确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数达0．999以上，检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内，大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％，5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。