我国主要市售香烟主流烟气中多环芳烃的分析

选取我国主要市售烤烟型和混合型两种类型卷烟共15种,采集自动吸烟机抽吸后主流烟气中的颗粒物,用GC/MS选择离子方式测定其中USEPA优先控制的16种多环芳烃(PAHs)的含量.结果表明:卷烟主流烟气中PAHs总量的范围为34.27-1603.75ng ·cig-1,且烤烟含量普遍高于混合型卷烟.主流烟气中轻组分PAHs为主,其中(2 3)环PAHs占总量的86%.苯并(a)芘浓度范围为0.79-17.88ng ·cig-1,与多环芳烃总量、致癌性多环芳烃总量、苯并(a)芘当量浓度呈现较好的正相关,因此,可以用苯并(a)芘作为主流烟气中PAHs的指标物.烤烟型卷烟中苯并(a)芘均高于混合型卷烟,但单位重量颗粒物中BaP在部分混合型卷烟中含量却高于烤烟型卷烟,可能是不同过滤嘴过滤效果不同所致.     

蚊香燃烧过程中多环芳烃的排放特征

对3种类型蚊香(有烟蚊香、微烟蚊香和无烟蚊香)原料、灰烬及烟气样品经索式提取、K-D浓缩和硅胶层析纯化后,采用GC-MS分析其US EPA推荐的16种优控多环芳烃的含量.结果表明,有烟蚊香和微烟蚊香烟气中多环劳烃总含量高于原料中的含量,无烟蚊香则相反.有烟蚊香和微烟蚊香原料以3环和4环多环芳烃为主,无烟蚊香原料以2环和3环多环芳烃为主,3种类型蚊香灰烬和烟气中多环芳烃均以2环、3环和4环化合物为主.通过对比蚊香燃烧前、后样品中多环芳烃的毒性,发现同原料相比,有烟蚊香燃烧后烟气中多环芳烃的毒性显著增加,而微烟蚊香和无烟蚊香则明显减少.     

垃圾焚烧中多环芳烃的高效液相色谱测定

对垃圾焚烧过程中 1 6种多环芳烃经提取、浓缩和净化后 ,采用高效液相色谱法检测 .结果表明 :在实验浓度范围内 ,相关系数大多在 0 999以上 ,回收率范围为 60—1 1 7%,最低检出限为 1 97— 2 33pg ;同时 ,垃圾焚烧固体样品中多环芳烃浓度为 2 49—1 1 7 0 0mg·kg- 1 ,烟气中多环芳烃的浓度为 75 2 0— 1 88 0 0 μg·Nm- 3.     

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L~(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L~(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg~(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.     

我国某塑料垃圾拆解地周边居民多环芳烃内暴露水平调查

采集我国某塑料垃圾拆解地周边50例居民尿液,酶解-固相萃取对其进行前处理,采用高效液相色谱-荧光检测器检测了其中8种多环芳烃羟基代谢物的含量水平,并分析其组成特征.结果显示,该地区居民尿液中2-羟基萘、2-羟基芴、2-羟基菲+3-羟基菲、1-羟基菲+9-羟基菲、4-羟基菲和1-羟基芘的均值浓度分别为9.19、9.11、0.97、2.42、0.09、1.36μmol.mol肌酐-1.各多环芳烃羟基代谢物的含量水平普遍高于北京、广东、江西等地区背景人群含量水平,也明显高于欧美国家背景人群的含量水平,表明该地区居民有着较大的多环芳烃摄入量;各多环芳烃羟基代谢物之间相关性差异较大,2-羟基萘、2-羟基芴、∑羟基菲与1-羟基芘间的相关系数在0.474—0.737之间,表明多种代谢物的联合测定可更客观地评价该地区居民多环芳烃暴露情况.     

大气中多环芳烃(PAHs)在松针和SPMD上的分布

通过松针监测与半渗透膜被动式采样技术 (SPMD ) ,分析了我国珠江三角洲地区大气中多环芳烃的含量特征、来源及其分布 ,同时对这两种被动式采样技术进行了比较 松针及SPMD主要富集气态多环芳烃 (2— 4环 ) ,气态多环芳烃在松针和SPMD样品中的总含量分别为 313 9— 30 4 3 5ng·g-1和 14 5—116 9ng·SPMD-1·d-1 大气中多环芳烃含量的区域差异明显 ,珠江三角洲中部地区 (广州、佛山和东莞 )大气中多环芳烃的含量高 ,沿海地区的珠海、香港偏低 ,分子标志物指数表明 ,珠江三角洲大气中的多环芳烃主要是热成因 (燃烧 )来源 松针和SPMD对气态多环芳烃的监测具有很好的一致性 ,是进行区域大气污染评价的良好生物指示物     

薪柴燃烧源和燃煤源中多环芳烃的成分谱研究

采集了薪柴燃烧源、燃煤源产生的PM10颗粒物样品,采用超声萃取、硅胶-氧化铝柱层析分离、气相色谱/质谱联用技术,对美国环保总局推荐的优控多环芳烃进行了定量分析。薪柴源、燃煤源产生的多环芳烃单体质量浓度分别在0.81～199.52、9.86～591.95ng/m3之间;对结果进行归一化处理,从而确定了薪柴源、燃煤源产生的多环芳烃成分谱。对比两种污染源发现,薪柴源产生的多环芳烃以荧蒽和芘为主,燃煤源以荧蒽、苯并苝的含量最高。薪柴源产生的多环芳烃中,4环芳烃含量非常高,归一化含量达到60%,其他环数芳烃的含量很低;燃煤源中,3、4环芳烃含量较高,5、6环芳烃次之,它们之间的差别不如薪柴源各环芳烃之间的差别大。     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析土壤中多环芳烃和农药残留

采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多环芳烃的回收率结果在70.0%—120.0%之间,相对标准偏差小于15.0%.在0.01 mg·L-1浓度水平下大部分的农药和多环芳烃在土壤基质中均能被检测出来,有很好的灵敏度.本方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对土壤中痕量多组分农药残留和多环芳烃进行准确的定性和定量分析.     

发酵牛粪和造纸干粉对土壤中多环芳烃降解的影响

运用泥浆反应法研究添加发酵牛粪和造纸干粉对土壤中多环芳烃(PAHs)降解的影响.试验按水土比2:1制成泥浆反应器,设置对照、添加2.5%发酵牛粪和添加2.5%造纸干粉等3个处理,25～28℃摇床培养,分别于10、20、30 d采样测定土壤中多环芳烃降解菌的数量和多环芳烃含量.结果发现,所有处理土壤中多环芳烃的含量均随培养时间的延长而逐渐降低,而添加发酵牛粪和造纸干粉均有利于提高土壤中多环芳烃降解菌的数量,在培养30 d后土壤中多环芳烃的降解率分别从对照处理的19%显著提高到37%和35%(P<0.05).结果还发现,多环芳烃分环降解率随苯环数增加而下降,培养30 d后土壤中2环多环芳烃的降解率达95%以上,3环多环芳烃的降解率为50%左右,对照处理4～6环多环芳烃的降解率为7%～13%,而添加发酵牛粪和造纸干粉处理土壤中4～6环多环芳烃的降解率显著提高到21%～28%(P<0.05),但对2～3环多环芳烃的降解无明显影响,表明这两种物质对土壤中多环芳烃降解的影响关键在于促进高环多环芳烃降解菌的生长繁殖及降解活性.     

呼和浩特市冬季PM_(10)中多环芳烃的污染特征及来源解析

2013年12月在呼和浩特市主城区9个环境空气监测点位同步采集PM_(10)样品,对PM_(10)浓度和16种多环芳烃的浓度、污染特征进行了分析,使用特征比值和主成分分析对多环芳烃来源进行了解析.9个监测点位的PM_(10)浓度介于23.5—322μg·m-3之间,16种多环芳烃总量介于5.34—850 ng·m-3之间.荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-cd]芘等多环芳烃单体浓度较高,这8种多环芳烃占多环芳烃总浓度的80.4%.主成分分析所获得污染源结果和特征比值法定性判断出的污染源结果一致,燃烧源、机动车尾气源和石油源为主要污染源,分别贡献61.3%、16.0%和10.4%.     

用键合硅柱和色谱技术分析水中快杀稗残留

本文提供了两种简便、快速、灵敏、经济的快杀稗残留分析方法。用C_8键合硅柱萃取、富集水中的快杀稗,与MTBSTFA衍生,用GC-FID测定。添加回收率为90—108％,检测极限为1ppb。HPLC法,水样不必净化可直接测定,检测极限为20ppb。水样浓度过低时,需用C_8键合硅柱萃取,富集后用HPLC测定,20ppb的添加回收率为101.3％,可检测到2ppb。     

环境样品中非邻位取代共平面多氯联苯的测定

本文对测定实际环境样品中痕量非邻位取代共平面多氯联苯的方法进行了研究。样品萃取，净化后，经活性碳性层析分离，利用ＧＣ－ＥＣＤ毛细管柱双柱定性，外标法进行定量，测定了土壤和鱼肌肉中μｇ·ｋｇ＾－１数量级的３，３‘，４，４’－四氯联苯及ｎｇ·ｇｋｇ＾－１数量级的３，３‘，４’，５－五氯联苯。     

水中丁基锡化合物的气相色谱分析

本文介绍了一种测定水中痕量三丁基锡和二丁基锡化合物的方法。二氯甲烷萃取和硼氢化钠氢化同时进行，用ＯＶ－１０１色谱柱分离，火焰光度检测器测定，方法最低检测浓度，三丁基锡为０．１ｐｐｂ，二丁基锡为０．４ｐｐｂ。测得青岛、上海和大连港口海水中有三丁基锡化合物存在。     

气相色谱法测定土壤中BHCs和DDTs的残留

建立了土壤中六六六 (BHC )和滴滴涕 (DDT )异构体含量的气相色谱分析方法 ,样品以正己烷 丙酮利用超声波提取 ,提取液以层析柱净化 采用HP 1(Methylsiloxane )毛细管色谱柱分离样品 ,GC ECD检测BHC和DDT的残留量 ,方法的最小检测量为 1 5× 10 -13 — 1 6× 10 -12 g ;平均加标回收率为 92 6 %—99 2 % ;RSD为 2 2 %— 6 0 %     

离子色谱新进展

本文介绍了离子色谱近年来的最新进展,包括新型分离柱、无机阴、阳离子、有机酸、碳水化合物等的分析方法。以及目前国际上离子色谱技术的发展趋势。     

Study of the levels of N‐methylcarbamate pesticides in waters of the river Huelva

A study on the levels of N‐methylcarbamate pesticides and some degradation products in waters of the river Huelva was carried out. This river constitutes the main water supply of the city of Seville at the south west of Spain with a population of almost one million inhabitants. N‐methylcarbamates were extracted from the water by using C‐18 solid phase cartridges. High performance liquid chromatography with UV detection was used to carry out the determinations. Residues of carbaryl, methiocarb sulphoxide and α‐naphthol were found in some of the analysed water samples.     

离子色谱法中高浓度盐基体对无机阴离子分析影响规律的研究

本文首次研究高浓度盐基体中，大量盐的存在对无机阴离子的保留时间，峰高峰面积等参数的影响规律，并对其影响机理进行了初步探讨，实验证明，在样品中离子总浓度不超过柱容量孤情况下，虽然由于某些离子的浓度过高，使待测离子的保留时间变短，峰形改变，但用峰面积和标准加入外推法计算，仍可得到较即的结果。     

Rapid and sensitive headspace gas chromatographic method for cyanide determination in whole blood

We reported a simple and rapid headspace (HS) gas chromatographic (GC) assay for the determination of cyanide in human whole blood obtained from both cadaveric and intoxicated subjects. The poison was extracted from whole blood samples by HS technique after 10 min incubation at 80°C with a HCl (1N) acidic solution supplemented with 30 g L^?1 of sodium chloride and 10 mg L^?1 of isopropanol as internal standard. A SGE WAX capillary column (30 m × 0.32 mm ID × 0.5 µm df) was used. The Flame Ionization Detector (FID) was set at 250°C. The detection and the quantification limits were 0.02 and 0.2 mg L^?1, respectively. In the within-day study, the coefficients of variation for three different whole blood cyanide concentrations varied between 3.2 and 6.5%, whereas those in the day-to-day study varied between 4.8 and 6.3%. The assay was performed in less than 20 min per sample, which appears to be suitable for emergency toxicological tasks involved in diagnosis of cyanide poisoning.     

三氮的离子色谱法连续测定研究

本文首次提出用电导检测器和紫外检测器串联,对氮的三种形态(N-NO_2~-,N-NO_3~-,N-NH_4~+)进行连续测定;盐酸/甘氨酸作淋洗液,HPIC-CS_5作分离柱,建立了同时测定“三氮”灵敏的色谱方法,方法的线性相关系数大于0.999,各离子的相对标准偏差均小于0.5％,对样品的测定,回收率均在100％％+5％以内,与标准方法比较,结果颇为一致。     

土壤和植物中硼酸的离子排斥色谱法分析研究

本文研究了用酒石酸－甘露醇作淋洗液，氢氧化钠作再生液测定土壤和植物中硼酸的离子排斥色谱条件。硼酸的检测限为０．０５ｍｇ／ｌ相对标准偏差１．８５％，样品测定回收率为１００±１０％。