气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定海洋沉积物中35种多环芳烃

研究建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱测定海洋沉积物中多环芳烃的方法,采用同位素稀释法对海洋沉积物中35种多环芳烃进行了测定,并与气相色谱质谱方法的检测参数进行比较。结果表明,该方法的仪器检出限和定量限均优于气相色谱质谱法,并具有更好的灵敏度和选择性;35种多环芳烃的加标回收率范围为71%~105%,16种同位素替代内标平均回收率范围为55%~101%;实验选取辽东湾表层海洋沉积物的实际样品进行测定,沉积物平行样品相对标准偏差为2.2%~4.5%,样品中多环芳烃单体组分含量在0.25×10-9（干重）~30.1×10-9（干重）之间。     

参加ERA土壤中低浓度多环芳烃检测能力验证的体会

通过参加ERA组织的SOIL 98土壤中低浓度多环芳烃检测的能力验证,进一步总结了气相色谱-质谱法测定土壤中多环芳烃的经验,提高了土壤中有机污染物的检测水平。采用美国EPA的标准EPA 8270E Rev.6(2017,2)《半挥发性有机化合物的测定气相色谱-质谱法》测定了多环芳烃,得到的结果为Z比分数(z Score)为0.177~1.34,|Z|≤2,表明能力验证结果满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钴

以硝酸钯为基体改进剂,采用微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中钴。对标准土样的测定结果表明,方法的准确度和精密度符合分析测试质量控制要求,方法的加标回收率为94.4%~104.8%,能够满足环境监测分析的要求。     

高效液相色谱法检测临沂化工厂四周土壤中的多环芳烃研究

利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染.     

高效液相色谱-DAD检测法分离测定土壤中的多环芳烃

比较了索氏提取法和微波萃取法对土壤中15种多环芳烃的提取效果,优化了层析柱的淋洗体积和DAD检测波长。结果表明,用二氯甲烷在50℃下索氏提取24h,将提取液旋转蒸干,加入环己烷溶解后过硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(1∶1)洗脱,收集50 mL洗脱液,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱法测定。测定中采用梯度洗脱,DAD检测器的波长为230 nm,15种多环芳烃在30 min内就能达到良好的分离,方法回收率在65.18%~93.4%之间,检测限为5.2×10-3~1.8×10-2mg/kg,且重现性好,并对实际土壤样品进行了测定及分析。     

恒能量同步荧光法测定土壤中多环芳烃的研究

为了建立快速测定土壤中多环芳烃的方法,文章运用恒能量同步荧光法对16种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对实际土壤样品进行分析,可以鉴别出10种多环芳烃。研究表明:恒能量同步荧光法适合土壤样品中多环芳烃的快速分析;简化了土壤样品的前处理过程。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤中多环芳烃

通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱和紫外检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的多环芳烃。本方法加标回收率在82.7%⁹6.2%之间,相对标准偏差小于10%。     

快速溶剂萃取GC/MS-SIM法测定土壤中15种多环芳烃

文章采用全自动快速溶剂萃取仪,对土壤实际样品中多环芳烃进行萃取,将萃取液进一步浓缩、脱水、净化、定容,最后通过GC/MS-SIM法对其中15种多环芳烃浓度进行检测。该方法测定的15种多环芳烃在5.00～800.00μg/L曲线浓度范围内平均相对相应因子小于20%,方法检出限为0.02～0.17μg/kg,测定下限为0.07～0.69μg/kg,目标物相对标准偏差分别为2.7%～7.9%,土壤实际样品加标回收率为42%～128%。该方法相对国家标准检测方法检出限低,灵敏度和回收率高,准确、快速、便捷,适合于大批量土壤检测工作。     

原子荧光法测定水中汞的质量控制指标研究

研究了原子荧光法测定水中汞的质量控制指标,提出精密度和准确度质量控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共16个省份的62家实验室参加测定工作。研究结果为：标准样品浓度为5．0～15．Oμg／L时,RSD≤5．0％,RSD’≤10．0％,RE≤±10．0％;实际样品浓度为0．005—6μg／L时,RD≤20．0％;空白加标回收率80％-110％,标准样品和实际样品加标的回收率90％～110％。     

离子色谱法测定水中硫酸盐质量控制指标研究

运用离子色谱法对硫酸盐的标准样品和实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：在0．5～230mg／L浓度范围内,标准样品的RSD≤3．0％,RSD’≤7．0％,RE≤±15％。实际样品0．5～210mg／L。RD≤4．0％,加标回收率范围为90％-115％。     

化工区土壤中多环芳烃的污染特征及其来源分析

系统采集了天津滨海新区3个化工区28个表层土壤样品,利用GC/MS分析了16种US EPA优控多环芳烃(PAHs)的含量和组分特征,运用环数比值法和主成分因子载荷法揭示了其污染来源.结果表明,化工区土壤中PAHs最高含量达5 991.7　ng·g^-1(塘沽化工区),平均含量1 18５.０　ng·g^-1,与国内外相关研究比较,处于中高等污染水平,工业污染排放已明显影响到周边环境中PAHs的残留,且塘沽化工区＞汉沽化工区＞大港采油区;塘沽和汉沽2个化工区土壤中毒性较高的4环和5环PAHs均高于其他环数PAHs,大港采油区3环所占比例明显占主导;土壤有机碳(TOC)和PAHs之间存在显著相关关系(n=28,R²=0.847,p＜0.01),TOC是影响研究区域PAHs在土壤中分配的一个重要因素;煤燃烧的排放是化工区土壤中PAHs污染的主要来源,石油类挥发或泄漏对大港采油区影响显著.     

南水北调中线源头淹没区土壤中多环芳烃的赋存分布特征

研究了南水北调中线源头淹没区农田土壤中多环芳烃(PAHs)的分布特征与来源.采集了丹江口水库淅川淹没区(高程170 m以下)8个乡镇的18个农田土壤.以索氏提取法对样品处理后,采用GC/MS对土壤中美国EPA优先控制的16种PAHs进行了检测分析.结果表明,淹没区农田土壤中共有10种PAHs组分检测出,总残留量范围为5.29~173.11 ng·g^-1,平均值为41.89 ng·g^-1,具有致癌作用的组分苯并 蒽(Baa)、 (Chr)和苯并(b)荧蒽(Bbf)含量约占PAHs总残留量的2.4%.个别采样点的PAHs残留量高于荷兰政府规定的无污染土壤的PAHs值(干重:20~50 ng·g^-1),表明淹没区部分农田土壤已受到轻微的PAHs污染.通过使用PAHs环数相对丰度法和Phe/Ant、Fla/Pyr、Ant/(Ant+Phe)和Fla/(Fla+Pyr)等分子标志物指示法来解析PAHs来源,结果显示,淅川淹没区土壤中PAHs的来源主要是煤等化石燃料和草木等植物性燃料的燃烧,少量来源于汽车尾气的排放以及石油产品的泄漏.淹没区农田土壤中PAHs污染存在一定的生态风险,值得进一步关注.     

西安表土中多环芳烃的污染特征及其来源解析

通过2008年采集西安不同功能区表层土壤样品,运用GC/MS质谱联用仪对美国EPA优控的16种多环芳烃(PAHs)进行定性、定量分析,来探讨西安表层土壤种多环芳烃的污染特征及其来源。结果表明,16种PAHs均被检出,西安表土中ΣPAHs浓度范围为125~9 057 ng/g,平均值为2 727 ng/g,主要以4~6环PAHs为主,共占总量的69%。PAHs的空间分布规律为:工业区>文教区>绿化区>郊区>农村。应用特征比值判断法可知,西安表土中PAHs主要是煤的不完全燃烧和机动车尾气排放所产生的混合源污染。借鉴国外土壤污染标准可知西安城区表土污染较为严重。     

百色市工业区表层土壤中多环芳烃污染特征及来源分析

为完善我国实地的不同的PAHs污染特征数据库,系统采集了百色市5个工业区表层土壤样品,利用HPLC分析了16种US EPA 优控PAHs的含量和组分特征,运用同分异构体比率法和主成分因子载荷法揭示其污染来源.结果表明,工业区土壤中PAHs总含量范围在18.7~6437μg/kg之间,电厂2土壤中PAHs平均含量最高,达1923.4μg/kg.与国内外相关研究比较,处于中高等污染水平.5个工业区表层土壤样品中PAHs的残留大小顺序为:电厂2>电厂1>炼油厂>润滑油厂>水泥厂;电厂2、电厂1、炼油厂和润滑油厂4个工业区土壤中PAHs污染以4环为主,毒性较高的4环和5环PAHs均高于其他环数PAHs;水泥厂附近土壤中PAHs污染以2、3环为主.研究区域内土壤中Baa、Bkf、Chr和Fla等单体超标严重.工业区土壤中PAHs污染主要来自于燃烧源、石油源及石油源和燃烧源的混合源,燃烧源贡献最大(占45.0%),石油源和燃烧源混合贡献率为36.8%,而石油源所占比例相对较小(占18.2%).     

废旧汽车拆解区土壤中多环芳烃垂向分布特性

研究分析了废旧汽车拆解区土壤剖面的美国EPA优控的16种多环芳烃的纵向分布.结果表明,表层土壤中16种多环芳烃总含量达到了17 323 ng·g-1,其中芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、芴(Flu)含量最高,分别达到11 820、1 234和1 083 ng·g-1.汽车拆解区表面和土壤深度为10 cm的土壤均达到了重度污染级别;深度在50~350 cm之间的土壤为轻度至中度污染,当土壤深度超过400 cm,土壤基本未受到污染.但是,7种致癌性PAHs(Chr、BaA、BbF、BkF、BaP、DahA、IcdP)总量在土壤深度达到850 cm时仍有34.15 ng·g-1.随着土壤深度的增大,多环芳烃含量急剧降低,当土壤深度超过300 cm,三环的菲(Phe)、荧蒽(Fl)和二氢苊(Ace)成为优势组分.土壤剖面菲(Phe)/蒽(Ant)比值和荧蒽(Fla)/芘(Pyr)、Fluo/Pyr、BaA/(BaA+Chr)等参数表明,土壤表面的多环芳烃主要来源于石油污染.     

芜湖市交通区表层土壤多环芳烃与黑碳研究

采集芜湖市交通区和对照绿地共40个表层土壤（0~5cm）样品.应用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定样品中26种多环芳烃（PAHs）及甲基多环芳烃的浓度,应用化学热氧化法（CTO-375,BC_CTO）、湿化学氧化法（K₂Cr₂O₇/H₂SO₄,BC_Cr）分别测定样品中黑碳（BC）的含量,分析交通区表层土壤PAHs、BC的分布特征、影响区域、相互关系,并利用石油污染指标、多特征比值、正定矩阵因子分解法（PMF）对表层土壤样品中的PAHs进行来源解析.结果表明：表层土壤中PAHs、BC_Cr、BC_CTO的含量均值分别为3.63μg/g,10.23g/kg,2.93g/kg,浓度范围分别为0.075~28.76μg/g,3.78~27.13g/kg,1.07~10.36g/kg.土壤中PAHs、BC的浓度受距路远近影响,距路越近,浓度越高;且呈现出重要交通节点、路口 > 干路、支路 > 绿地的趋势,干支路无显著差异;车流量不是影响交通区土壤PAHs、BC浓度的决定因素,车辆的运行状态是其主导因素.土壤中PAHs以中高环为主.表层土壤中PAHs与两类BC都具有较好的相关性,对照绿地相关性不显著,表明BC对PAHs在土壤中的累积有重要影响,但受其他因素干扰.源解析表明表层土壤样品中PAHs主要来源于交通源.     

泉州市表层土中多环芳烃的含量、来源及其生态风险评价

采集了泉州市不同功能区的33个表层土壤（0～10 cm）样品,利用超高效液相色谱系统（UPLC）-荧光检测器法,研究了土壤中15种优控多环芳烃的含量和分布特征,并利用比值法、因子分析和多元线性回归法对其来源进行了分析,以及采用苯并（a）芘的毒性当量浓度（TEQBaP）评价了土壤中PAHs的生态风险.结果表明,土壤中15...     

毛细管柱GC-FID中的多环芳烃保留指数研究

毛细管柱ＧＣＦＩＤ测定环境样品中的多环芳烃（ＰＡＨｓ），定性是关键。本文在应用ＰＡＨｓ 定性方法—Ｌｅｅ 保留指数体系的基础上，以ＥＰＡ１６ 种优先监测的ＰＡＨｓ 为研究对象，选用一种新的内标物对其改进，用不同极性毛细管柱和不同温度程序条件进行了实验。结果表明，改进型保留指数同Ｌｅｅ 保留指数体系具有可比性，且更实用。     

珠江三角洲典型区域农业土壤中多环芳烃的含量分布特征及其污染来源

2002-10～2005-11采集珠江三角洲典型区域（东莞市、惠州市、中山市、珠海市和佛山市顺德区）的农业土壤表层样品260个,运用气相色谱-质谱方法对美国EPA优控的16种多环芳烃（PAHs）进行分析测定.结果显示,研究区农业土壤中16种PAHs含量范围在3.3～4 079.0 ng·g^-1,平均含量244.2 ng·g^-1,以3环和4环的PAHs为主;中心城区土壤中PAHs含量高于远郊区,菜地>水稻田>香蕉地>旱坡地果园地>甘蔗地.依据荧蒽/芘及2+3环与4环以上PAHs化合物分布特点,表明该区域农业土壤中PAHs主要来源于化石燃料的不完全燃烧.通过与国内外土壤中PAHs含量的对比,研究区的农业土壤受到一定程度的PAHs污染,含量处于中等水平.     

北京东南郊污灌区PAHs垂向分布规律

采用Eijkelkamp土壤采样器对北京东南郊污灌区进行了3个钻孔剖面采样,分析了土壤样品的理化参数,并且采用气相色谱-质谱联用仪对土壤样品的多环芳烃（PAHs）进行了定量分析,研究了土壤理化参数和16种PAHs从表层到5.5 m深的范围内垂向变化规律.结果表明,污灌区表层土壤中有14种PAHs检出,检出浓度在4～428 μg/kg之间,表层以下PAHs的检出种类显著减少,主要以2环和3环的萘、菲、芴、苊烯、二氢苊、荧蒽6种为主.粘粒含量、粘土矿物总量、阳离子交换容量以及总有机碳4个理化参数相互之间在垂向变化上具有一致性,均在0.05水平上显著相关.表层以下粘粒含量与低环PAHs在垂向含量变化也有较好的一致性,粘粒含量高的层位,PAHs含量也较高.从剖面PAHs含量变化可以判断,低环PAHs较易迁移,它们的迁移性强弱顺序为：二氢苊>芴>萘>菲>苊烯>荧蒽,其它高环PAHs难以迁移,仅在表层土壤中检出,说明在长期污灌条件下,迁移性较好的低环PAHs能够迁移到较深的土层中,有可能导致浅层地下水的污染.