气相色谱-质谱测定土壤样品中有机磷农药

利用索氏提取器或加速溶剂萃取装置对土壤样品中的有机磷农药进行提取,经旋转蒸发浓缩至一定体积后,用小柱净化或者凝胶渗透色谱法净化,再经氮吹浓缩后,用气相色谱质谱仪(GC-MS)进行定性定量分析.39种有机磷农药的回收率基本都在70％ ～ 130％,相对标准偏差小于10％,检出限为0.089 4 mg/kg ～0.693 mg/kg.经实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高且同时能满足检测土壤中多种有机磷农药残留的检测方法.     

区域性二□英筛选-确认技术研究与实践

以酶联免疫分析(EIA)方法筛选和同位素稀释、高分辨气相色谱、高分辨质谱联用(HRGC-HRMS)技术确认相结合的方式,对上海地区土壤二英水平进行了研究. 以w(二英)的区域筛选值19.0 ng/kg(以EIA-TEQ计)作为筛选标准,以文献上限值10.0 ng/kg作为确认标准,对超过筛选标准的样品进行确认,并对高于确认标准的样品进行了化学组分分析. 共筛选了包括农业土壤、林地、绿地在内的145个样品,其中高于筛选标准的样品有7个,经HRGC-HRMS确认后有3个样品高于确认标准,其w(二英)为10.2～61.2 ng/kg(以I-TEQ计). 这些样品来自工业区和垃圾焚烧厂周围. 组成模式分析结果显示,它们可能受到焚烧输入源的影响,但是否直接由潜在排放源引起还需进一步研究. 研究结果表明,相对快速和成本较低的筛选-评估体系适用于较大范围区域性二英污染的快速诊断.      

上海市垂钓鱼重金属污染特征与食用安全性

2015年在上海市6个不同环境特征的垂钓点采集了7种共87条野生鱼类样品,经样品前处理后,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和DMA-80直接汞分析仪对这些垂钓鱼肌肉样品中的铬、镉、铜、铅、镍、锌、砷和汞等8种重金属含量进行测定,分析了垂钓鱼类中重金属的赋存特征,并进行了鱼类重金属污染状况和食用安全性评估.结果显示,鱼体肌肉中各种重金属质量比的范围分别为:Cr0.24~2.68mg/kg(湿重,下同);As低于0.47mg/kg;Cd低于0.31mg/kg;Pb低于1.43mg/kg;Hg 0.02~0.42mg/kg;Ni 0.01~0.89mg/kg;Cu0.15~12.30mg/kg;Zn 4.3~85.7mg/kg;其中Cr、Cd、Pb和Hg 4种重金属各有20%左右垂钓鱼样品中含量超过食品/水产品质量安全限值.鲶鱼和黄颡的重金属污染较重,鲤鱼和鲈鱼次之,草鱼和鲫鱼污染轻微,麦穗鱼接近于正常;工业区鱼类污染较重,市区河道鱼类污染中等,湿地公园鱼类污染较低.总体而言,上海市大部分垂钓鱼类样品的重金属含量尚在食用安全性可接受范围内,但对鲶鱼、黄颡、鲈鱼和鲤鱼的Cr摄入量已接近甚至超过每周可耐受摄入量(PTWI),存在较高风险;对鲶鱼的Hg摄入量接近甚至超过半倍的PTWI值,存在一定风险.     

原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒

应用AFS-230型双道原子荧光光谱仪建立可适用于背景土壤中微量硒的测定方法.采用王水(1 1)比色管水浴消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证.方法的检出限为0.02mg/kg,线性范围0～10mg/kg,回收率94.4%～103.4%.用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内.     

碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

37、沉积物中汞的自动测定

本文报导了一种测定沉积物样品中总汞的自动方法。沉积物样品的悬浮液经过硫酸盐氧化和氯化亚锡还原后用冷蒸气测定法进行自动分析。这种方法对硫化汞的回收是完全的,而且所得数据与用标准方法获得的数据一致。本法比标准法可靠、快速、易于实行。一小时可分析样品30个,样品的常规检测限为0.1mg Hg/kg,汞含量在20—30mg/kg     

淡水鱼肌肉组织内砷含量测定方法探究

用湿式消解法对淡水鱼的肌肉组织进行消解,处理后用原子荧光光度计测定其砷元素的含量,最低检出质量浓度为0.002mg/kg,测定样品砷含量0.056 mg/kg-0.084 mg/kg,相对标准偏差(RSD)2.21%,回收率93.0%-103%。     

微波加热快速测定环境水样中的CODMn

利用微波加热技术,在密闭容器内压力消解,用高锰酸钾法快速测定了西流湖水、黄河水等环境水样和标准水样(CW82,中国环境监测总站)中的COD_(Mn),并与经典方法进行了对照测定,结果令人满意。本法十几分钟内可消解十几个样品,Cl_-离子含量高达1000mg/L时亦不产生干扰,COD_(Mn)的检测下限为0.26mg/L,上限为15.0mg/L,室内测定的RSD<4％,多次加标回收率在97.0～105.6％之间,标准水样测定结果的相对误差为0.3％。适用于轻度污染水体COD_(Mn)的批量分析。     

离子色谱法测定环境空气中的乙酸和溴化氢

本文阐述了离子色谱法测定空气和环境样品中乙酸和溴化氢浓度的方法和步骤.测定结果显示乙酸和溴化氢的检出限分别为0.03 mg/m3和0.011 mg/m3.方法的回收率93.2～102％和97.1～ 101％.相对标准偏差为1.9％和1.7％.线性范围为0.00～50mg/L和0.00～15mg/L.本法是一种简单快速测定降水、空气和废气中乙酸和溴化氢的方法.     

沈阳市张士地区植物中重金属污染现状研究

在沈阳市张士地区采集蔬菜和植物样品,采用(PE-AA300)原子吸收光谱分析仪对样品中的铜、铅、镉进行分析测定。通过对植物样品中重金属元素的测定,发现菊科中铜的含量最高,槐树叶中铅的含量最高,菊科镉含量最高。通过对蔬菜样品中重金属元素的分析,得出蔬菜中各元素平均含量分别为:铜的平均含量为6.197mg/kg;铅的平均含量为1.419mg/kg;镉的平均含量为0.137mg/kg。     

苏州、无锡和南通城市地表灰尘中的有机氯农药

2009年7月在江苏省南部城市苏州,无锡和南通采集了58个城市地表灰尘样品, 使用加速溶剂萃取、气相色谱质谱法测定了样品中的22种有机氯农药(OCPs).结果表明,样品中有19种OCPs被检出,总OCPs含量为76.6mg/kg.六氯苯(HCB)、总滴滴涕(DDTs)和氯丹是样品中检测出的主要OCPs,检出率分别为100%、100%和82.8%,含量分别为26.8mg/kg(0.432~348mg/kg)、39.6mg/kg(1.95~559mg/kg)和6.17mg/kg(ND~145mg/kg).城市地表灰尘样品与中国城市大气样品中检测出OCPs的种类基本一致,而各化合物之间的比例不同.与郊区农田土比较,地表灰尘中检测出的OCPs种类多且含量高.样品中(DDD+DDE)/DDTs的比值显示地表灰尘中的DDT大部分已经降解.城市地表灰尘中的HCB含量较高,工业污染来源可能性较大,工业污染源释放的HCB已经通过大气传输影响到了城区.城市地表灰尘中的反式-氯丹与顺式-氯丹的比值平均为1.94,表明城市中仍有新近使用氯丹的现象.     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定

根据JJF 1059-1999,建立了原子荧光光谱法测定化妆品中汞不确定度数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化,本次测定的合成相对不确定度为0.045;其中由消化液浓度引起相对不确定度为0.0448,样品消化定容体积引入不确定度0.00058,称量样品质量引入的不确定度0.00059.最大的不确定度分量是样品消化重复测定,其相对不确定度分量值为0.043,其次为标准曲线拟合的相对不确定度,分量值为0.0064,本次测定结果为0.513±0.046 mg/kg;k=2(置信水平95％)     

凤冈富硒富锌茶园土壤中的锌及其形态分析

采用Tessier连续化学浸提技术,对凤冈茶园土壤进行了可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态、残渣态锌的提取,应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对茶园土壤总锌和各结合态锌进行了测定,并讨论了土壤全锌含量及各形态锌含量与土壤pH的关系。测定结果表明,在测试的39件土壤样品中,土壤pH值在3.92～5.16之间,平均pH值为4.66,属酸性土壤。全锌的最高含量为245.7mg/kg,最低含量为31.1mg/kg,平均含量为116.0mg/kg,超过了我国茶园土壤锌的平均含量100mg/kg。在采样的四个茶园中,总的来说土壤锌结合态的分布规律为:残渣态(铁锰氧化物结合态(有机结合态(可交换态(包括水溶态)(碳酸盐结合态。     

原子荧光光度法测定土壤中砷、硒、锑含量研究

研究了采用王水水浴消解土壤样品,用原子荧光光度法先后测定土壤样品中砷、硒、锑3种元素的分析方法。该分析方法的检出限(砷0.01 mg/kg、硒0.04 mg/kg、锑0.01 mg/kg)、精密度和准确度均能满足土壤样品的分析测定要求,是一种简单、实用的分析方法。对于土壤样品中汞一般采用冷原子测汞仪单独测定的检测机构以及对于一些无微波消解等专用土壤样品前处理设备的实验室来说,该方法是一种简单、实用、切实符合工作需要的分析方法。     

RA-915M测汞仪直接测定土壤和沉积物中总汞

采用RA-915M汞分析仪测定土壤和沉积物中总汞,建立了一种快速直接的分析测定方法。该方法测定土壤和沉积物样品时不需要任何消解处理,操作简单,成本低,测量时间较短。通过对标准样品和实际样品进行测定,结果显示该方法有较低的检出限(0.0024mg/kg)和较高的精密度(RSD≤10.5%),而且数据结果准确、可靠。     

ICP-MS半定量方法在水质应急监测中的应用

本实验建立并优化了一种运用碰撞/反应池ICP-MS对水中金属元素进行半定量分析的方法,合成水样的半定量分析、实际水样的加标回收实验结果以及实际水样的全定量和半定量分析结果比对显示,碰撞/反应池技术有效的消除干扰,半定量分析取得了满意的结果.合成水样的半定量分析测定结果相对偏差在-11.0％～＋14.0％之间;实际水样加标回收率在91.8％～116.8％之间;实际水样的全定量和半定量分析结果均在同一个浓度范围,且对于含量大于0.01mg/L的样品偏差较小.因此ICP-MS半定量分析方法为应急水质监测中金属污染元素的判断和浓度的测定提供了一条快捷可靠的途径,能满足金属污染水质应急监测的需要.     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

ICP-MS同时测定饮用水中25种元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对饮用水中25种元素进行同时测定,并对其方法进行了研究.结果表明用ICP-MS同时测定饮用水中25种元素,其最低检出限为Th 1.238 E-5μg/L;其RSD%均小于5%;加标回收率介于98.94～100.4%之间,具有较高的灵敏度、精密度和准确,特别是对一些浓度低达ng/L级,但对人体健康却产生重要影响的超痕量组分,如Tl、Th、U等的测定,本法具有其它传统分析难以满足的优势.应用于直接测定元素浓度范围从ng/L-mg/L级的实际样品,具有快速、简便、准确等优点.     

应用ICP-MS直接测定近岸高盐排污口水样中重金属方法研究

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定近岸高盐排污口样品中的V、Cr、Mn、As、Mo、Ag、Cd、Pb、Th和U等多种重金属元素.通过向碰撞池中引入He气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰.样品用1%HNO3稀释后直接测定,用标准物质进行方法验证,连续分析样品4h,以检验仪器的长期稳定性.测定绝大多数元素的相对标准偏差在5%以内,加标回收率为88.32%～118.5%.     

北京市土壤重金属含量背景值的系统研究

在大规模、系统取样布点的基础上,从803个土壤样品中选出其中120个的"清洁"土壤样品,分析统计后提出了北京市土壤重金属的背景值.研究结果表明,北京市土壤As含量的背景值为7.09 mg/kg、Cd为0.119 mg/kg、Cr为29.8 mg/kg、Cu为18.7 mg/kg、Ni为26.8 mg/kg、Pb为24.6 mg/kg、Zn为57.5 mg/kg.与以前研究中所提出的背景值相比,本研究新提出的土壤Cd背景值提高125%,Pb和Ni的背景值没有明显的差异,但是As、Cr、Cu、Zn的土壤背景值则降低19%～55%.