固定污染源烟气监测中含湿量测试方法优化研究

根据烟气二噁英采样须收集冷凝水的特点,利用理想气体状态方程计算烟气含湿量,得到简化公式,将该简化公式法与阻容法、FTIR法用于测定4类不同行业企业烟气的含湿量,并对测定结果做比对。结果表明,4类不同〖JP〗行业企业简化公式法的测量结果RSD为1.0%~4.2%,相对偏差为-4.21%~-0.25%;在湿度较高的测量条件下,简化公式法的测量结果RSD与相对偏差均＜5%。该方法可作为固定污染源烟气手工监测中含湿量测量的一种辅助方法和质控措施。     

不同烟气含湿量测量方法的适用性分析

使用干湿球法、重量法和阻容法3种常用的烟气含湿量测量方法,对5种固定污染源工况条件下的烟气含湿量进行测定,分析每种方法的适用范围和准确度。结果表明,重量法和阻容法测量结果的精密度、相关性、准确度较好;干湿球法对于温度超过100℃的烟气,其测量结果准确度较低,且受到烟气正压影响比较大。     

不同烟气含湿量测量方法比较与分析

探讨准确测量烟气含湿量的方法,采用干湿球法、重量法、阻容法、激光法同步比对测量典型温湿度污染源烟气的含湿量,通过监测结果分析,提出了不同测量方法在实际烟气测量中的准确性和适用性,为准确、规范测定烟气含湿量提供技术依据。     

高通量固定污染源废气颗粒物中总汞的测定

用玻璃纤维滤筒采集固定污染源废气颗粒物,借助硝酸和氢氟酸的作用,使滤筒和废气颗粒物在160℃下消解,再用原子荧光法测定消解液中总汞。用50%热硝酸溶液处理玻璃纤维滤筒,消除滤筒本底值不一对测定结果的干扰,并优化消解过程,使该方法在0.050μg/L~1.00μg/L范围内线性良好。当采样体积为10 L时,方法检出限为4.5×10~(-5)mg/m~3,空白加标样6次测定结果的RSD为7.2%,加标回收率为87.0%~113%。将该方法用于测定某固定污染源废气颗粒物中总汞,测定值在标准排放限值内。     

便携式催化氧化-FID法测定固定污染源废气中非甲烷总烃

对便携式催化氧化-FID法测定非甲烷总烃的检出限、精密度、准确度、催化效率等性能指标开展研究,考察该方法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的适用性。结果表明：催化氧化装置的转化效率为98.1%～99.7%,方法检出限为0.05 mg/m3（以碳计）;2个质量浓度水平的甲烷和丙烷混合标准气体测定结果的相对误差分别为-6.4%～6.1%、-4.7%～-0.5%,实验室内、实验室间测定结果的RSD分别为2.9%～5.9%和1.6%～2.5%、1.5%和0.6%。用该方法和国标法同时测定实际样品,两种方法测定结果的相对误差为6.4%～21.4%。     

β射线法固定污染源废气颗粒物快速测定方法研究

通过实验室模拟及现场检测,对烟道外过滤的β射线法测定固定污染源废气中颗粒物浓度的检出限、精密度、准确度、可靠性等进行分析研究。结果表明：β射线法监测颗粒物方法检出限为0.1 mg/m3;低、中、高3个不同质量浓度水平的颗粒物标准样品6次监测结果的RSD分别为4.6%、2.7%、1.6%,相对误差分别为（2.9±9.5）%、（0.8±5.5）%、（1.5±3.2）%,标准样品测定的颗粒物质量浓度越高,精密度和准确度越好。将该方法与重量法监测结果对比,发现两种方法测量数值变化趋势一致,且颗粒物浓度越高,两种方法相对偏差越小,一致性越高。     

冷凝吸附法测定痕量挥发性含硫气体

采用冷凝吸附法对痕量挥发性含硫气体的测定进行了研究 ,结果表明自行设计的冷凝吸附装置对于痕量挥发性含硫气体的富集有着良好的效果 ,富集效率可达 94%以上     

甲烷对非分散红外吸收法测定固定污染源废气中二氧化硫的干扰

二氧化硫是中国重点管控的废气污染物。固定污染源废气二氧化硫测定有定电位电解法、非分散红外吸收法、碘量法等，其中非分散红外吸收法具有选择性好、寿命长、灵敏度高等优势，是固定污染源废气二氧化硫测定的常见方法。在波长为7.3 μm附近的红外吸收波段，甲烷和二氧化硫的特征吸收峰有明显重叠，造成交叉干扰。实验研究表明：甲烷将对二氧化硫的测定引入5%左右的正干扰。现场验证表明：对于含有高浓度甲烷的焦化废气，非分散红外吸收法测定二氧化硫结果显著偏高，经过数学修正后与其他方法可比。在应用非分散红外吸收法测定二氧化硫时，应确认烟气中不含甲烷或其浓度很低，否则应当采取有效手段消除或减小甲烷的干扰。     

塞曼原子吸收光谱法测定固定污染源废气中的汞

用PMS 30B型汞采样器采集固定污染源废气,再用塞曼原子吸收汞分析仪测定样品中的汞,高、低浓度汞标准样品测定结果均在标准范围内,相对误差分别为0和4.3%。汞吸收管对高、低浓度含汞废气的穿透效率表明,当废气汞质量浓度达到mg/m3级别时,穿透率仅为1.3%。用该方法测定稳定工况固定污染源废气中的汞,6次测定结果的RSD为5.9%,方法检出限为1.04 ng,当采样体积为20 L时,检出限为0.05μg/m3。实际监测表明,钢铁企业、燃煤电厂、垃圾焚烧厂废气中汞为0.07μg/m3~1 031μg/m3。     

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

固定污染源排放可凝结颗粒物采样方法综述

综述了国内外固定污染源可凝结颗粒物(CPM)冲击冷凝法和稀释冷凝法2种采样方法,指出CPM是固定污染源排放颗粒物的重要组成部分,国内对于固定污染源CPM排放的监测和研究尚处于起步阶段,缺乏必要的CPM采样标准方法。通过分析2种采样方法的优缺点,提出冲击冷凝采样法需进一步降低SO_2等水溶性气体的影响,提高气相CPM冷凝效果及超细颗粒态CPM的捕集效率;稀释冷凝法需提高采样装置的便携性实现可过滤颗粒物(FPM)和CPM的分离采样,提高采样管路壁面颗粒物回收率。同时,针对我国固定污染源如燃煤电厂大量使用湿法脱硫设备的情况,CPM采样方法需提高对低温高湿且夹带液滴烟气采样的适用性。     

便携式振荡天平法现场测定固定污染源废气中颗粒物的研究

将振荡天平技术与国内污染源废气监测方法标准相结合,建立了废气中颗粒物现场测定方法--便携式振荡天平法。新建方法以重量法为原理,检出限为0.2 mg/m 3,全程伴热以消除湿度干扰,测试前后以标准滤膜量值验证的方式对称量结果进行质量保证,实现了固定污染源废气中颗粒物的快速、准确的测量。方法建立后与国标法《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》(HJ 836—2017)进行实际样品测定比对,结果表明,2种方法无显著性差异。新建方法提高了工作效率,减少了过程误差。     

原子吸收光谱法测定废气中的镉和铅

用硝酸和过氧化氢进行消解，用火焰原子吸收光谱法测定了废气固定源中的镉和铅，用石墨炉原子吸心光谱法测定了废气散源中的镉和铅。     

基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。     

便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中的VOCs

采用便携式GC-MS法快速测定固定污染源废气中VOCs,32种VOCs在2×10~(-7)~1×10~(-6)范围内线性良好,方法检出限为2×10~(-9)~1×10~(-8),标准气体样品6次测定结果的RSD为1.9%~19.1%,环境空气样品的加标回收率为66.2%~116%。在实际现场监测固定污染源中VOCs时,使用速查(Survey)功能可初步判断样品浓度,确定稀释倍数。比对试验结果表明,气袋和玻璃注射器采样法对VOCs测定结果无显著性差异。     

热分解-冷原子吸收法测定土壤中汞

采用热分解处理土壤样品,用冷原子吸收法测定样品中的汞,通过优化固体测汞仪的分析条件、确定校准曲线的线性范围和样品的称样量,使该方法在0.025 mg/kg~1.50 mg/kg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为0.000 9 mg/kg,有证标准物质的测定结果在保证值范围内,高、低浓度标准物质6次测定结果的RSD分别为4.6%和4.8%。用热分解法与国标法同时处理样品并测定,其测定结果无显著差别。     

聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定水中铊

水样经硝酸和过氧化氢消解,Tl~+被氧化为Tl~(3+),在王水和Fe~(3+)介质中,TlCl~-_4被聚氨酯泡塑吸附富集,沸水脱附后用石墨炉原子吸收光谱法测定。用硝酸钯-抗坏血酸基体改进剂提高测定灵敏度,方法在0μg/L～25.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01μg/L。实际样品加标后6次测定结果的RSD为3.0%～11.0%,平均加标回收率为95.0%～99.8%。有证标准物质的测定结果在标准值范围内,相对误差为-4.8%。     

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中50种挥发性有机物

采用Tenax GR吸附-热脱附-气质联用法对固定污染源废气中50种挥发性有机物(VOCs)进行测定。结果显示,Tanax GR吸附管对于丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮及六甲基二硅氧烷的吸附能力相对较差,但丙酮、环戊酮、2-庚酮、2-壬酮在2~30 ng范围内呈现良好的线性关系,且相关系数(R 2)>0.99,六甲基二硅氧烷在2~50 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2=0.994,其他45种化合物在2~100 ng范围内呈现良好的线性关系,R^2>0.995。当采样体积为300 mL时,50种化合物的检出限为0.0003~0.0096 mg/m^3,测定下限为0.0011~0.0384 mg/m^3,相对标准偏差(RSD)<15.98%,加标回收率为78.15%~120.90%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,能够满足固定污染源废气中痕量VOCs的快速检测。     

燃煤锅炉烟气含湿量的探讨

①干湿球法：烟气温度越高饱和水蒸汽压和烟气含湿量越大。当干球温度小于３８℃时要对取样管加热保温，以免烟气到达露点，水汽冷凝而产生误差；待干、湿球温度相对稳定时迅速读数以免湿球蒸干；测定三次取其算术平均值。②冷凝法：抽气流量大于２０Ｌ／ｍｉｎ冷凝效果不...     

弗罗里硅土净化和凝胶色谱净化在土壤苯并(a)芘测定中的应用

采用ASE萃取-弗罗里硅土净化-HPLC法和ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中苯并(a)芘,并将2种方法的测定结果作比对。试验表明,方法在0.02 mg/L~0.500 mg/L之间线性良好,当取样量为10 g时,弗罗里硅土净化土壤样品方法检出限为8.93×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为72.7%~73.8%,3次测定结果的RSD为4.0%~4.5%;凝胶色谱净化土壤样品方法检出限为1.98×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为88.8%~90.2%,3次测定结果的RSD为2.1%~2.8%。