顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。     

气相色谱法测定室内空气中挥发性卤代烃

建立了活性炭吸附-溶剂解吸-气相色谱测定室内空气中7种挥发性卤代烃的分析方法。样品经活性炭采样管富集后,用二硫化碳解吸,Agilent HP-1色谱柱分离,使用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。当采样体积为10 L时,方法检出限范围是0.03~0.18 g/m3,加标回收率在72%~114%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法可以应用于室内空气中痕量挥发性卤代烃样品的检测分析。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明：当样品加入4g氯化钠,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20min,用HP—FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测时,得到甲醇标准曲线方程为y=23415x＋237．2,相关系数（R）0．9994;检出限为0．002mg／m2,相对标准偏差（n=6）为0．5％,加标回收率为98．9％。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。     

土壤中挥发性芳香烃顶空气相色谱的测定研究

本文采用顶空-气相色谱法测定土壤中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯8种挥发性芳香烃。结果表明,8种挥发性芳香烃在1.23μg/L~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9 997~0.9 998,方法检出限(LOD,S/N=3)为0.37μg/L~0.52μg/L,回收率为80.18%~114.14%,RSD为0.82%~8.96%。该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤中挥发性芳香烃的快速定性定量测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

用顶空-气相色谱质谱法测定固体废物中苯系物的分析方法

本方法采用静态顶空进样技术对固体废物样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对固体废物中苯系物(9种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.38~1.02μg/kg;加标回收率为76.6%~124.4%;RSD为2.2%~18.2%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

气相色谱法测定水中内吸磷

建立了氯仿萃取、高效毛细管柱分离、气相色谱．火焰光度检测器测定水中痕量内吸磷的方法。方法在0～200μg／L范围线性良好，内吸磷的检出限为0．1μg／L，RSD≤3．7％，平均加标回收率在90．8％～98．2％之间。     

离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究

基于国家环境标准"水质无机阴离子的测定离子色谱法"(HJ 84-2016),采用离子交换色谱法对水样中8种无机阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_3~(2-)、SO_4~(2-))进行分离分析研究,对氢氧根体系相关的色谱条件进行了探讨。并在优化后的色谱条件下对方法的检出限、准确度和精密度进行了验证,建立了本实验室同时分析水中8种阴离子的方法,为国家标准方法的应用提供参考。     

环境保护部发布六项环境保护标准

正7月26日,环境保护部发布《水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》等六项标准为国家环境保护标准。标准名称、编号如下:一、《水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》(HJ 809—2016);二、《水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 810—2016);三、《水质总硒的测定3,3′-二氨基联苯胺分光光度法》(HJ 811-2016);     

污水处理厂挥发性含硫恶臭物质的测定

对污水处理厂的挥发性含硫恶臭物质进行低温分离和浓缩处理.应用气相色谱和气相色谱-质谱分析方法进行样品中各种无机硫化物、有机硫化物组的定性确认和定量测定。测定结果表明:被测定的样品中含有COS、H_2S、SO_2、CS_2、MM、Et-SH、DMS、DMDS等物质。此项监测可有效地控制、减少和消除恶臭污染。     

气相动态顶空法分析水源水中61种挥发性有机物

建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物（VOCs）同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D-HS-GC-MS）,VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系（均大于0.995,溴二氯甲烷除外）,除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10～0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%～116%和1.16%～21.6%（n=3）。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。     

大港油田地区挥发性有机物分析

采用热脱附气相色谱-质谱法对大港油田地区环境空气进行了监测分析,并对挥发性有机物(VOCs)的浓度变化趋势和组分进行了研究。结果表明:大港油田地区挥发性有机物的浓度水平冬季要高于其他季节,时间分布特征比较明显;其主要成分为硫化物、卤代烃和芳香烃三大类,为典型的石化类污染。在此基础上,结合油田实际情况,对减少挥发性有机物的污染提出了初步建议。     

饮用水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱分析研究

本文研究并拟订了一种饮用水中五种挥发性卤代烃的顶空气相色谱分析法，方法灵敏准确，操作简便快速，实际水样分析结果满意     

热脱附-气相色谱质谱法测定环境空气中22种挥发性有机物

采用热脱附-气相色谱质谱联用仪建立环境空气中22种挥发性有机物的检测方法。通过吸附管吸附环境空气的挥发性有机物,再加热解析直接进入气质联用仪分析,外标法定量。结果表明,在5.00～100 ng曲线范围内,方法线性良好,所有目标化合物相关系数均大于0.995,采样体积为300mL时,方法检出限为0.002～0.005 mg/m~3。空白吸附管加标试验,回收率为90.3%～112%,6次平行试验测定结果 RSD为5.1%～14.4%。实验证明,该方法检出限低、精密度和准确度好,适用于环境空气中22种挥发性有机物的测定。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH,100×3．0mm,3μm）,缩短了分析时间,也节省了溶剂（乙腈）,满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％）,16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50％-150％之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。     

离子色谱法测定海产品中NO_2~-、NO_3~-和S~(2-)

建立了海产品中NO2^-、NO3^-和S2^-电导和紫外串联检测离子色谱分析法。优化了样品前处理方法,100mmol/L NaOH溶液浸提测定组分,LC-WCX去除干扰,回收率较好。优化了色谱分离和检测条件,25℃分离共存组分,电导和紫外串联检测,有效消除了高浓度Cl-和SO42-的干扰。电导和紫外检测法的线性范围均为0.05-10mg/L,检出限分别为0.75-6.0mg/kg、0.24-5.8mg/kg,回收率分别为88.5%-101.5%、82.8%-107.8%,RSD分别为1.2%-2.7%、1.7%-3.6%。采用建立的分析方法测定了海鱼和虾仁,结果满意。     

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。     

重量法测定钻井固体废物中的含油量

文章采用了重量法（超声波萃取＋旋转蒸发）测定钻井固体废物中含油量的方法。钻井固体废物样品经正己烷超声萃取后,通过旋转蒸发去除萃取剂,烘干称重得到固体废物中的含油量。结果显示方法加标回收率为90％～110％。此方法操作简便、不易受油类组分限制,适用于钻井固体废物油类物质的测定。