酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮的系统误差分析及改进方法

现广泛用于测定水中硝酸盐氮的方法是酚二磺酸光度法.由于校准曲线的绘制与样品的分析过程不尽相同,不易达到实验室内质量控制要求.我们通过分析应用《水和废水监测分析方法》中酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮标准样品(浓度为0.647±0.026mg/l)的测定结果,剖析了方法的系统误差及产生系统误差的关键在于标准系列的硝化过程.并在此基础上对校准曲线的绘制方法作了改进.改进前后的     

标准曲线回归与应用中的有关问题

标准曲线回归与应用中的有关问题王斌，王莉（新疆钢铁公司环境监测站８３００２２）（库尔勒市环境监测站８４１０００）分光光度法在化学分析中应用十分广泛．标准曲线的绘制（通常校准曲线包括工作曲线和标准曲线，这里只讨论标准曲线）是该法中一个非常重要的步骤。我...     

绘制氯气校准曲线的方法

甲基橙分光光度法测定氯气[1 ] 的机理是利用氯气氧化溴化钾 ,生成的溴能破坏甲基橙分子结构 ,使在酸性溶液中的甲基橙红色褪去 ,氯气含量越高 ,减色越明显。在用分光光度法测定时 ,吸光值是递减的 ,不同于一般的显色反应。因此 ,在绘制校准曲线时 ,标准系列的吸光值 ,不是通常的Ａ-Ａ0 ,而应采用Ａ0 -Ａ ,由此进行回归方程计算。同理 ,在样品测定时 ,也应以吸收液的吸光值Ａ吸-Ａ所得到的样品吸光值查出相应的含量。绘制氯气校准曲线的方法@丁建刚$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @殷红兰$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @屈红梅…     

硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物绘制校准曲线条件初探

笔者工作中使用硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物时发现该校准曲线的绘制受到多种因素的影响,有时甚至达不到校准曲线的基本要求.为解决这一问题,选择在不同的试验条件下绘制校准曲线,以寻找到解决这一问题的方法.实验表明:增加硫氰酸汞-乙醇溶液量,可以增加本试验抗干扰能力,提高校准曲线的合格率;显色最佳时间是30~60min之间,把握好这两大主要因素可大大提高校准曲线的合格率.     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

分光光度法标准曲线回归与应用的磋商

校准曲线(calibration curve)包括通常所谓的“工作曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同)和“标准曲线”(绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略,如省略     

测定水中总铬校准曲线制备的简化

高锰酸钾氧化 -二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬 ,《水和废水监测分析方法》是在酸性溶液中 ,先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬 ,再加显色剂 (Ⅰ )进行显色测定。要求制备校准曲线时 ,标准系列也需经氧化处理。今对标准系列作了经氧化处理与不经氧化处理两法对比 ,结果列表 1。对两种校准曲线作统计检验 ,两者之间无显著性差异。表 1　标准系列溶液氧化与不氧化的校准曲线比较Ｃｒ6 ｍ/μｇ 0 0 0 1 0 0 2 50 5 0 0 1 0 0 2 0 0 30 0γａｂ氧　化 1 0 0 0 0 0 0 1 40 0 4 1 0 0 790 1 54 0 31 3 0 472 0 9999- …     

水和土壤中硫化物分析方法的对比研究

对亚甲基蓝分光光度法测定水和土壤中硫化物的标准分析方法进行了对比研究,主要对比了两种方法的校准曲线、线性范围、方法检出限、精密度、准确度及加标回收率实验。研究表明,土壤分析方法在绘制校准曲线上实际操作更方便,且相关系数、线性范围均能够满足实际水样分析要求。同时,在水样预处理的过程中,NaOH作为H_2S吸收液,具有回收率高,重现性好,克服了现性方法回收率低的特点。     

过硫酸钾消解测定水中总磷校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法（第３版）》中测定总磷的预处理,通常采用过硫酸钾消解法,并要在制备校准曲线时,标准系列亦需经消解处理。今对标准系列作了消解与不消解两法对比,以氯化亚锡还原光度法测定,结果发现两者无显著性差异,见表１。空白试验经检验无显著性差异,...     

在痕量分析中对标准曲线进行相关回归分析的讨论

在绘制校准曲线时,由于测定所得系列坐标点不可能正好在一条直线上,各人凭自己的视觉进行绘制校准曲线的任意性就较大,以至最终将对未知样定量测定结果的准确度产生一定影响,因而有必要对校准曲线进行回归分析,再根据所得回归方程来计算测定结果。 在进行回归分析前还需先进行相关分析二者都首先牵涉到一个问题,即是否应把经空白校正后所得零坐标点包括在内呢?     

用分光光度法测定工业废水色度的探讨

一、实验方法 1.试剂 铂钴色度标准、铬钴色度标准:按常规方法配制。 2.分光光度法 (1)按常规方法,配制0—200度的标准系列,并用分光光度计以420 nm波长、5cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。 (2)澄清水样可直接测定,由标准曲线查得色度。若水样色度过高,应用蒸馏水稀释。     

标准加入法在原子吸收光度法中的应用

介绍了原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰，指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰最简单、快速的校准方法。在标准加入法中，当分析曲线呈线性时，表明分析结果可信，当分析曲线不呈线性，表明方法灵敏度随质量浓度变化而变化，分析结果的准确性有问题。以改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准两个实验可以验证标准加入法在原子吸收光度法中的适用性。     

SO_2连续采样实验室分析法实验室质量保证措施探讨

一、校准曲线的绘制 《规范》要求,标准曲线应每月重新绘制,要求标定标准溶液后至少做二次,共做二天。校准曲线的斜率b在0.039±0.003吸光度范围内,截距a应小于0.050吸光度。其变动范围应小于0.008吸光度。实验表明(结果略——编者),显色温度范围为19℃～28.5℃,两人的校准曲线斜率b为0.040±0.002吸光度,截距a     

谈纳氏试剂的配制

纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1　校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1　两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一ｙ=00078ｘ 000309993方法二ｙ=00076ｘ-0004099992　检测限依据《环境水质监测质量保证手册》计算检测限,方法一为0007ｍｇ/Ｌ,方法二为0044ｍｇ/Ｌ。方法一配制的纳氏试剂所得检测限较低,能满足地表水中…     

水样石油类测定中校准曲线绘制方法的改进

对水样石油类测定过程中的标准曲线绘制方法进行了改进，提出与样品一样用萃取法绘制校准曲线，可避免实测浓度偏低现象，提高监测分析方法的准确度。     

“84”消毒液替代氯胺T在氰化物测定中的应用

采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物,用“84”消毒液替代氯胺T,解决了氯胺T易失效的问题。用碘量法测定消毒液的有效氯质量浓度,通过绘制校准曲线,确定最适宜的有效氯溶液质量浓度为200 mg/L。方法检出限为0.002 mg/L,标准溶液平行测定的RSD＜5%,标准样品测定值均在保证值范围内,与标准方法测定值之间无显著性差异。     

标准曲线与工作曲线在不同分析方法中的使用

校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。校准曲线包括工作曲线（绘制标准曲线的溶液需与样品分析步骤完全相同）和标准曲线（标液的分析步骤有所省略,如不经过前处理等）。至于何时用标准曲线,何时用工作曲线,须经实验确定。若标液的某些前处理步骤省略后,     

校准曲线斜率均值控制图及应用

在使用分光光度法进行样品分析时 ,通常采用标样或加标回收样来控制样品分析的准确度。但是 ,当缺少可靠的标准物质时 ,采用加标回收质控法 ,容易因系统误差而掩盖可能存在的质量问题。再者 ,由于样品分析工作的多样性和复杂性 ,往往缺少能适用于各种条件下的标准样品。多数标准样品一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵 ,基层站难以负担。为此 ,我们根据多年来的工作实践 ,总结了通过绘制校准曲线斜率均值控制图来确定和控制样品分析的准确度的方法 ,现以测定 Cr6 +的校准曲线为例进行讨论。1　斜率…     

影响氯气测定的因素

甲基橙分光光度法测氯的方法中,用来绘制校准曲线的标准溶液是用较稳定的溴酸钾标准溶液。其反应机理是溴酸钾遇甲基橙吸收液中的溴化钾,在酸性条件下反应放出溴,溴再破坏甲基橙结构,使红色减褪。在反应及褪色过程中,温度和时间起了关键性作用,从而直接影响到校准曲...     

总氮测定时校准曲线的制备

按照ＧＢ 1 1 894- 89碱性过硫酸钾消解 -紫外分光光度法测定水中总氮 ,在标准溶液系列的制备中含氮量为 0 μｇ～ 1 0 0 μｇ。实测校准曲线时 ,标准溶液系列最高点含氮为 1 0 0 μｇ的吸光值高达0 92 9± 0 1 2 4 ,而一般常用的可见光分光光度计测定吸光值大于 0 8时已是估计值 ,读数误差较大。为此 ,建议参照《水与废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,最高测点为 80 μｇ ,从而提高校准曲线的准确度和相关性。总氮测定时校准曲线的制备@高凤霞$仪征市环境监测站!江苏仪征211400…