关于使用硫代硫酸钠溶液省略标定过程的讨论

通过实验证明使用低浓度的硫代硫酸的钠标液时，可用已配制标定好的硫代硫酸钠标准贮备液直接稀释使用，不需重新标定。此法切实可行，完全能满足样品分析的要求，既省时省力，又节约试剂，值得推广。     

亚硫酸钠标准溶液的快速标定

亚硫酸钠标准溶液的标定是测定大气中二氧化硫的一个重要步骤,通常先在酸性条件下,用碘酸钾标准溶液定量析出碘分子,从而标定出硫代硫酸钠溶液的浓度。然后待标亚硫酸钠溶液与碘定量反应,过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液标定出其浓度。这种方法虽能得到较理想的结果,...     

挥发性卤代烃地表水环境样品保存方法研究

针对国内外监测技术规范对挥发性卤代烃样品保存条件不一致的问题,开展不同因素对挥发性卤代烃样品保存的影响研究。结果表明,调节pH≤2可使水样中挥发性卤代烃的损失率减少2%~25%;在水样中加入抗坏血酸或硫代硫酸钠可减少目标物的损失率约10%。挥发性卤代烃样品的最佳保存条件:加盐酸调节水样pH≤2,加10%硫代硫酸钠或抗坏血酸除余氯(有余氯时),冷藏,14 d内完成测试。在实际工作中,对未受余氯影响的集中式饮用水源地水样,特别是水库水样,若能在2 d内完成测试,在冷藏保存的条件下,可以考虑不调节pH,不添加固定剂。     

水中微量砷(V Ⅲ)磷的简易分光光度法测定

在含有微量砷酸盐、亚砷酸盐、磷酸盐的水中,借助于氧化剂磷酸钾,还原剂硫代硫酸钠的作用,加入钼酸铵和碱性孔雀石绿的混合液,即可形成杂多酸和MG(孔雀石绿)的大分子组合体,然后通过滤膜富集,甲基溶纤剂溶解,在波长627nm处比色测定.     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种兴奋剂

可替宁、可待因、1,7-二甲基黄嘌呤和咖啡因作为药物及其代谢产物广泛应用于日常生活中,其在环境中的残留物可能对人类健康和生态环境安全造成威胁。采用在线固相萃取法进行前处理,酸性条件(0. 1%甲酸水溶液)上样,水样加硫代硫酸钠(1 L水样加0. 1 g硫代硫酸钠)除去余氯后用高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中可替宁、可待因、1,7-二甲基黄嘌呤和咖啡因这4种兴奋剂。当进样体积为1. 0 m L时,方法检出限为0. 633～1. 75 ng/L,测定下限为2. 53～6. 98 ng/L,饮用水样品加标回收率为80. 0%～129%,多次测定均值的相对标准偏差(RSD)5%。方法检出限低,精密度和准确度好,能满足饮用水样品中4种兴奋剂的日常检测。     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

5－Cl－PADAB－SDS分光光度法连续测定血清及废水中的铜和铁

在十二烷基硫酸钠，氟化钠和盐酸羟胺存在下，ＰＨ＝５．２～７醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，Ｃｕ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅱ）分别与５－ＣＩ－ＰＡＤＡＢ形成紫红色络合物。选择测定波长为５３０ｎｍ，铜和铁的摩尔吸光系数分别为５２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，６０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１．铜和铁分别在０～１２ｕｇ／１０ｍｌ和０～１０ｕｇ／１０ｍ１范围内符合比尔定律。选用了硫代硫酸钠－硫脲褪色液和ＥＤＴＡ掩蔽剂，直接用于血清及水中铜和铁的连续测定，结果满意。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

碘量法测定地表水溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧的方法通常采用碘量法。但在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、析出碘、滴定中均存在费时费试剂。本文为提高工作效率,节约试剂,对原试剂加入量、静置时间、取溶液量进行了改进,作了某些条件实验,并对河水样溶解氧作了对比测定,结果令人满意。     

碘量法测定地表水中溶解氧的改进

测定地表水中溶解氧通常采用碘量法[1]。但我们在分析过程中发现,此法硫代硫酸钠溶液的标定、溶解氧的固定、拆出碘,在滴定中均存在费时费试剂的现象,为提高工作效率,缩短分析时间,节约试剂,我们对这一基准方法试剂的加入量、静置时间、取溶液的量及取溶液的方法进行了改     

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

采用凯氏法测定土壤全氮对9种不同类型的土壤进行测定,通过实验比较不同的还原剂、氧化剂和催化剂,发现以五水合硫代硫酸钠做还原剂,以硫酸为主要氧化剂,以K2SO4＋CuSO4＋TiO2做催化剂,具有操作简便、省时、无污染的优点。该方法加标回收率82.5%～96.0%,标样测试相对误差1.4%,精密度1.9%～10.8%,检出限14mg/kg。     

碘容量法测定废气中高浓度光气

本法适用于各种应用光气的有机合成、染料、医药农药等生产工艺中排放含高浓度光气的废气监测。光气被丙酮碘化钾溶液吸收,反应生成KCl、CO和I_2,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定I_2,间接计算光气含量。在现场进行工作,一般可全样滴定,浓度特别高时也可定容后取10～20ml进行滴定。测定范围50～100,000mg/m~3。     

标准溶液标定方法的改进建议

在《水和废水监测分析方法》第三版一书中,硫代硫酸钠标准溶液的标定方法存在方法的不够完善可能引起的误差.譬如吸取10.00ml0.02500mol/l重铬酸钾标准溶液.此溶液中重铬酸钾含量计算值已有3次可能引起的误差,第一次是配制标准重铬酸钾溶液由天平称量所致的称量误差;第二次是定容标准溶液时容量瓶所致的误差;第三次是吸取标准溶液的吸管所致的误差.而改进后的方法只须一次称量,这样就减少了后二次可能引起的误差,对     

五日生化需氧量测定中稀释水的制备

五日生化需氧量测定中 ,稀释水用量大、要求高。设计下述方法制取稀释水 :空气依次通过滤膜、1 0 %硫代硫酸钠溶液、浓硫酸、稀释水。保证稀释水不被有机物、氧化物、还原物等污染。粉尘取样仪流量控制在 8L /min左右 ,曝气 90 min。采用此法制得稀释水其溶解氧浓度在 8.3～ 8.8mg/L之间 ,五日生化需氧量均小于 0 .2 mg/L,符合GB74 88- 87对稀释水的要求。五日生化需氧量测定中稀释水的制备@董兆鹏$烟台港环境监测站!山东烟台264000     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…     

氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰

1将安息香工艺废水进行 3倍稀释后 ,先按水样和氯仿 2 0 0∶ 40比例进行萃取 ,然后将氯仿用量改为 2 0 ml再萃取一次 ,每次振荡时间为4min,静置时间为 6min。 2当原水样色度不超过2 0 0 0时 ,可不稀释直接萃取脱油 ;一般原水样氰化物浓度为 30～ 70 mg/L,因此除在萃取前稀释外 ,还需对馏出液进行 1 0倍稀释 ,否则会造成较大误差。 3萃取前水样 p H要确保 7～ 1 0 ,否则结果偏低。对于经次氯酸钠处理过的水样 ,须先加数滴 1 0 %硫代硫酸钠除去过量次氯酸钠 ,然后除油至色度为 40 0左右即可测定氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰@李广志$丹…     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的部分前处理问题

为了探究土壤中苯胺回收率测定偏低的难点,笔者针对《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》中前处理阶段的问题,在优化部分前处理条件的基础上,研究土壤吸附、内标加入的时机以及还原剂(五水合硫代硫酸钠)和氨水对苯胺回收率的影响。结果表明:土壤吸附是导致苯胺加标回收率偏低的重要因素,与空白加标相比,含有一定量有机质的砂质壤土基体加标回收率减少了42.05%~60.89%。内标在不同阶段加入会对苯胺回收率产生显著影响,主要是由前处理过程中的基体吸附和挥发损失导致。加入还原剂和氨水对空白加标的苯胺回收率无显著影响,但对于含有一定量有机质的砂质壤土,加入氨水后苯胺加标回收率增加了59.57%,具有显著影响。     

硫化物标样分析的预案

由计算结果可以确定如下方案 ,首先样品分析前需先将 Na2 S2 O3和碘溶液浓度配制成0 .0 0 1 mol/L,其次 1当给定标样浓度在 1 0～5 0 mg/L之间时 ,选取 2 0 ml稀释后标液进行一组平行分析 ,空白试验中硫代硫酸钠标液用量 V0( ml)减去样品滴定中其标液用量 V1( ml)的值在1 .2 5～ 6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在3.76～ 8.75之间 ,测定结果能保证较为准确可靠。 2当给定浓度在 5 0～ 1 0 0 mg/L时 ,选取 1 0 ml稀释后进行一组平行分析 ,( V0 - V1)值在 3.1 2～6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在 3.76～6.88之间 ,同样可…