密封恒温—分光光度法测定废水中的CODcr

在容量瓶密封与恒定温度条件下,探讨了重铬酸钾氧化的适宜条件,用密封恒温—分光光度法测定废水中CODcr。检测限为10mg·l~(-1),对环境水样测定的相对标准偏差为1.0％;加标回收率为93.3％～106.6％。     

氢化物发生一原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量砷

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测气田废水中的痕量砷。方法有取样量少，操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。砷的测定线性范围为1～200ng/mL，方法的检出限为0．0453ng/mL，相对标准偏差小于等于1．6％，加标回收率在96．0％～97．7％范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量砷，获得了满意的结果。     

离子色谱法在石化工业废水分析中的应用

用IC-6离子色谱分析仪，研究石化工业废水中阴离子的测定技术，并首次建立炼油、化肥外排废水中F^-、Cl^-、NO2^-、PO4^3-、NO3^-、SO4^2-等阴离子含量测定的岗位。以含0．0054mol／L碳酸氢钠和0．0050mol／L碳酸钠为淋洗液，在电流70mA、流速1．5mL／min、泵压0～42MPa的条件下，测得各阴离子的相关系数均大于0．995、相对标准偏差（RSD）〈5．00％、加标回收率为95％～116％。     

印染废水中低含量阴离子洗涤剂的二次标准加入法测定

用次氯酸钠-亚硝酸钠-氨基磺酸铵颅处理,以消除染料对测定的干扰;采用二次标准加入法,并利用简单的迭代运算,求得被测液中阴离子洗涤剂含量。本方法对印染废水的测定上下限分别为6.0mg/L和0.75mg/L。经5个实验室对LAS含量为0.78mg/L和6.7mg/L的实际印染废水的协作试验验证,其重复性相对标准偏差分别为5.0和4.5％,再现性相对标准偏差为5.2和9.7％。     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

使用Gerhardt Vap 50sc全自动凯氏定氮仪取代纳氏分光光度法测定废水中氨氮的可行性分析

使用Gerhart Vap 50sc全自动凯氏定氮仪测定废水中的氨氮,检测限0.2mg/L,相对标准偏差0.96％,加标回收率98.0-101％.同时将不同浓度的废水分成高中低三档与传统的纳氏分光光度法进行比对,结果显示自动凯氏定氮仪在中高浓度的测定中可以满足分析的需求.     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

亚甲蓝分光光度法测定水质阴离子表面活性剂的优化研究

采用《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）推荐的亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂,优化了试验条件,标准样品测定的相对误差为0．5％,优于方法推荐的2．0％;标准溶液测定的相对标准偏差为2．1％～．2：2％,优于方法推荐的2．3％;加标回收率在100％～101％。     

顶空气相色谱法测定水和废水中的邻二氯苯

采用顶空采样,填充柱分离,ECD测定水和废水中的邻二氯苯,在柱温150℃,进样室温200℃,ECD温300％下,邻二氯苯的保留时间为3．78min,该方法灵敏度高,最低检出浓度为0．02μg／L;精密度好,对标准样品六次测定的相对标准偏差小于3．9％;准确度高,加标回收率在95％～104％之间。操作简便、测定快速,克服了萃取法烦琐、有毒、易污染色谱柱等缺点。     

利用毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酰胺

本文采用毛细管色谱法建立了水和废水中丙烯酰胺的测定程序。以活性炭柱吸附、浓缩样品中的丙烯酰胺，用甲醇洗脱，洗脱液用FID测定。方法回收率为83．1～99．0％，相对标准偏差为5．34％，检出限为0．016mg／L。     

化纤废水中对苯二甲酸的导数紫外光度法测定

采用一阶导数紫外光度法测定化纤废水中对苯二甲酸。在选定条件下,标准曲线的线性相关系数γ=1.0000,线性范围为0.05～10.0mg/l。废水样品的浓度为1mg/1水平时,测定12次的相对标准偏差为0.2％。化纤废水中其他有机物质不干扰测定。     

“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”的标准化验证研究

详细阐述了在制定行业标准《城镇排水设施气体的检测方法》（cJ／T307—2009）子项“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”时,检测数据的标准化验证过程。通过统计分析基础检测数据。确定了方法检出限为0．025lrJIg／L,测定下限为0．10mg／L,测定上限为1．00nqmg／L。样品浓度为0．300mg／L时,重复性相对标准偏差1．5％,再现性相对标准偏差1．7％,相对误差0．51％±1．94％。浓度水平0．700mg／L时,重复性相对标准偏差0．70％,再现性相对标准偏差0．81％,相对误差-O．03％±0．96％,实测样品加标回收率95．2％～105％。各项技术指标满足预期目标,甲基橙分光光度法测定下水道中氯气含量可行。     

顶空气相色谱／质谱法测定糠醛废水中的糠醛含量

采用顶空气相色谱质谱法,利用PEG20M柱测定糠醛废水中的糠醛含量。方法相对标准偏差RSD〈3．7％,相关性r〉0．9999,基体样品回收率为96．5％-102％,检出限0．001mg／L。     

气相色谱质谱法测定地表水中吡啶

采用吹扫捕集富集地表水中吡啶,气相色谱-质谱联用法进行测定,内标标准曲线法定量。吡啶在一定浓度范围内线性关系良好,当进样体积在5m L时,方法检出限为0.04μg/L,标准液平行测定的相对标准偏差4%,地表水加标回收率在93.8%~96.5%。本方法适用地表水中痕量有机物的测定。     

顶空气相色谱／质谱法测定糠醛废水中的糠醛含量

采用顶空气相色谱质谱法,利用PEG20M柱测定糠醛废水中的糠醛含量。方法相对标准偏差RSD〈3．7％,相关性r〉0．9999,基体样品回收率为96．5％-102％,检出限0．001mg／L。     

高效液相色谱法测定联苯菌胺生产废水中联苯类物质

建立了废水中联苯菌胺和三氟硝基联苯的高效液相色谱分析方法.采用Kromasil - C18 (150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(乙腈):V(0.1％磷酸溶液)=60:40,测定波长205 nm.结果线性范围为:0.05～ 10mg/L,联苯菌胺的平均加标回收率为104.1％,相对标准偏差为1.65％.三氟硝基联苯的平均加标回收率为106.8％,相对标准偏差为1.37％.     

王水提取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和底泥中7种重金属元素

采用王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤和底泥样品中As、Co、Cu、Ni、C d、Mo、S b 7种重金属元素,选用Rh和Ge作为内标物,在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,其相对系数达0.999以上.样品加标回收率范围在83.0％～100％,对标准质控样平行测定6次,其相对标准偏差在3.0％～8....     

城市废水中Cr（Ⅵ）和总Cr的流动注射分析

本文提出了Cr(Ⅵ)-二苯碳酰二肼体系的高灵敏度流动注射分析法,结合离子交换分离、酸性高锰酸钾氧化法,测定了含还原性物质较多的城市废水中的Cr(Ⅵ)和总Cr。本方法回收率89％～103％,相对标准偏差0.25％～2.5％。     

离子色谱法测定废水中硫化物

用蒸馏法对废水进行预处理,磷酸对样品进行酸化使其释放硫化氢,氢氧化钠溶液进行吸收,离子色谱法进行测定。该方法检出限为0.003mg/L,在0.03～10mg/L浓度范围内线性良好,相对标准偏差分别为7.40%、4.31%,实际样品加标回收率在92.0%～117.4%之间。离子色谱法与化学法间相对偏差为4.58%～13.3%。该方法操作简便,灵敏度高,精确度和准确度高,便于推广,适合废水中硫化物的测定。     

预蒸馏-气相色谱法测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺

用蒸馏法对水样进行预处理，以气相色谱FFAP毛细管柱分离，FID检测，测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺，在0．5～1000mg／L范围内有转好的线性关系，检出下限为0．2mg／L，相对标准差为6．1％～8．5％，加标回收率在78．3％～98．6％之间。本方法适用于地表水和工业废水中DMF的测定。