一个被忽视的问题——大气样品的保存

大气样品和水质样品一样,同样存在样品保存的问题.对常规监测的SO_2、NOx而言,采集后的样品受温度、日照等因素的影响.其中NOx样品受日照影响最明显.从下面的简单实验即可看出其变化趋势.我们在8支10ml比色管中分别加入相同试剂:0.40mlNO_2~-标准溶液(5.0μg/ml)、4.00ml NOx吸收原液、0.60ml水,制成八支相当于5.00ml吸收     

离子色谱法测定水和污水中的痕量肼

本文研究用铂工作电极安培检测器离子色谱法测定水中痕量肼,测定的相对标准偏差低于10％,回收率在90～95％之间,最低检出浓度为0.005μg/ml,测定一个样品仅需5分钟     

示波极谱法测定空气中苯胺

苯胺的偶氮化合物在矸性介质中可产生灵敏的导数波、峰电位为-0.73V在10ml体积内、苯胺的浓度在0.04μg—30μg与波高成线性关系、检测限为0.004μg/ml。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验

把 1 6次浓度测定值与亚硝酸盐氮原始浓度值 ( 1 0 0μg/ml)作为一组测定值 ,用狄克逊检验法检验该组数值中最小值 0 .98μg/ml和最大值1 .0 2μg/ml是否为离群值。经检验 ,最小值0 .98μg/ml和最大值 1 .0 2μg/ml均为正常值。显然 ,该溶液放置 1 1 0 0天后的浓度测定值 0 .99μg/ml也为正常值。因此 ,在常温下 ,用普通去离子水配制的每毫升含 1 .0 0μg亚硝酸盐氮标准溶液非常稳定 ,至少可稳定三年 ,无需现用现配。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验@陈智勇$通州市环境监测站!江苏通州226300…     

自来水中铅和镉的分离富集和原子吸收测定

采用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]—Ni(Ⅱ)共沉淀体系,在pH=10条件下分离富集自来水中的铅和镉,再采用微量注射进样火焰原子吸收法(FAAS)进行测定,水样中的共存离子不干扰测定,加入铅和镉的回收率均在90—106％之间。对铅含量为0.1μg/ml和镉含量为0.05μg/ml的水样进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为2.9％和6.4％。溶液中铅的浓度在0—0.4μg/ml,镉的浓度在0—0.2μg/ml范围内,工作曲线呈线性。     

空气中氨测定的新方法—水杨酸分光光度法

本文采用酚的衍生物水杨酸作显色剂,克服了显色剂酚不稳定的缺点,并使灵敏度、准确度、选择性进一步得到提高,检出下限达0.25μg/10ml,氨量为0.25～10μg时,线性关系良好,硫化物允许量为30μg     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

改良紫外分光光度法测定光气

本文将国内外常采用的苯胺溶液作吸收剂测定光气的方法进行了改进,检测下限由2μg/10ml提高到0.1μg/10ml。加标回收率在100±5％范围内经改良的方法适用大气中光气浓度的监测,同时也可用于车间空气和管道废气(50mg/m~3以下时)的监测。     

NBS氧化流动注射化学发光法在土壤腐殖酸含量测定中的应用

在碱性条件下,NBS直接氧化腐殖酸产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定土壤腐殖酸含量的流动注射化学发光分析法并详细研究了影响化学发光信号强度的各种因素。方法的测定线性范围为1.0×10-7-1.0×10-3g/ml,检出限(3σ)为3×10-8g/ml。对5.0×10-5g/ml的腐殖酸进行11次平行测定,相对标准偏差为1.8%。将该法用于实际土壤样品分析,结果令人满意。     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

溴氧化甲基红褪色光度法测定大气中游离溴

利用溴(Br2)能氧化甲基红溶液并使其褪色,褪色程度与溴量呈线性关系的原理,通过对溶液酸度、各试剂用量等反应条件和可能存在的干扰进行了研究,建立了一种测定大气中游离溴的分析方法.方法的检出限为0.25μg/10ml,摩尔消光系数ε=3.9×104,线性范围为0～16μg/10ml.分别测定含溴量为2.4μg和5.60μg,结果表明,相对标准偏差在6.7%和5.0%(n=9)之间,相对误差小于7.0%.     

气相色谱法同时测定稻田中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留

采用二氯甲烷萃取稻田水样品,土壤样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液提取,二氯甲烷萃取,水稻植株样品用乙腈-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液直接萃取,用气相色谱法同时测定样品中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留。该方法在0.012 2 mg/L~2.68 mg/L范围内线性良好,稻田土壤、田水、水稻植株中稻瘟酰胺的检出限分别为2.75μg/kg、1.83μg/L、3.80μg/kg,咪鲜胺的检出限分别为3.55μg/kg、2.66μg/L、5.62μg/kg。空白稻田土壤、稻田水和水稻植株样品3个浓度水平的加标回收率为80.3%~104%,RSD为3.0%~13.2%。     

五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。     

地表水样品中10种卤代烃测定方法的优化

对地表水样品中10种卤代烃测定方法进行优化,找出空白偏高的原因。方法优化后的加标回收率为90.1%~104%,相对标准偏差为1.1%~6.9%,检出限为0.000 3μg/L~2.0μg/L,可满足地表水环境质量分析要求。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷，优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好，方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计），砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计），植物样品测定的RSD≤4．5％，加标回收率为90．0％～107％。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

冬季大气中PM_(10)和PM_(2.5)污染特征及形貌分析

2008年冬季采集大气中PM10和PM2.5样品,利用SPSS软件进行分析。结果表明,PM10质量浓度在92.87～384.7μg/m3之间,平均值为201.09μg/m3,超标率71.43%。PM2.5浓度跨度为57.27～230.21μg/m3,平均值为133.82μg/m3,超标率89.47%。PM10和PM2.5空间分布略有差异。PM2.5/PM10在29.10%～94.76%之间,均值为66.55%。PM2.5与PM10质量浓度之间有显著相关性,相关方程:PM2.5=0.7993×PM10-55.984(R2=0.9524,置信度为95%)。通过颗粒物形貌分析,初步判定冬季大气主要污染源为燃煤和机动车尾气排放。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素

饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。     

都匀PM_(10)中水溶性无机离子分布特征与来源分析

2013年4月—2014年1月,按季节在都匀劳动局楼顶采集PM_(10)样品,对样品中的水溶性无机离子的特征和来源进行分析。结果表明,PM_(10)中总水溶性无机离子年平均质量浓度为53.76μg/m~3,其中SO~(2-)_4、NO~-_3、NH~+_4为主要离子,年平均质量浓度分别为34.69μg/m~3、7.15μg/m~3和6.60μg/m~3;PM_(10)中水溶性无机离子总质量浓度呈现出春季最高,冬秋季次之,夏季最低的特征,主要离子也呈现出相似的分布规律;离子平衡表明,4个季节PM_(10)均显弱酸性,CE/AE年均值为0.73;NO~-_3/SO~(2-)_4年均值低于0.3,表明采样期间PM_(10)污染主要来自固定源;主成分分析结果表明,二次污染、扬尘、工业活动排放以及生物质燃烧等是PM_(10)的主要污染来源。     

测定电镀废水中铬(Ⅵ)的新光度法

在硝酸介质中,二甲基黄先显色而后在加热条件下褪色,铬( )能显著阻抑此褪色反应,且阻抑程度与铬( )含量相关,据此建立了测定痕量铬( )的新方法。方法检出限是1.55×10-10g/ml,线性范围0.1～1.2μg/10ml,用于电镀废水中铬( )的测定,结果满意。