便携式X-荧光分析土壤的准确度和质量控制研究

测定标土能反映便携式X-荧光光谱仪的准确度,采用便携式X-荧光光谱仪测定了国内外七种标准土样,计算了测定结果的相对误差,直观地反映了便携式X-荧光光谱仪的准确度和灵敏度.借鉴EPA对便携式X-荧光光谱仪测定结果的质控要求,分析了部分测定结果得不到质量控制要求的原因,结合中国土壤环境质量标准一、二、三级标准,分析了便携式X-荧光光谱仪测定值在不同标准限值时的准确度和灵敏度.选取了铅冶炼周围的土壤,分析了现场测定由于土壤的不均匀性、粒度效应以及湿度给结果带来的误差.为便携式X-荧光光谱仪的质量控制和数据的准确恒量提供了依据.     

环境应急现场便携式仪器在大气污染事件溯源中的应用研究

本文首先介绍了环境应急现场便携式仪器的工作原理,为后续内容奠定了基础。接着,对大气污染事件溯源中的应用需求进行了分析,包括快速响应、高效的数据处理和分析,以及不同仪器的融合应用。随后,探讨了常用便携式仪器在事件溯源中的具体应用,包括便携式气相色谱仪、便携式光谱仪和无人机搭载检测仪器。最后,提供了提高便携式仪器溯源效果的对策建议,包括完善技术指南和应用规程、加强人员培训和装备配备,以及建立仪器共享和调配机制。     

FPXRF用于污染场地铬分布特征及迁移规律研究

采用无扰动、直压式GeoProbe钻机获取铬渣场地不同深度土层(表层至含水层)连续原位样品,应用便携式X射线荧光光谱仪(FPXRF)对土层样品中的铬进行现场测定,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值进行对比,分析FPXRF测试数据质量。实验结果表明,在优化的分析测试条件下,现场测试结果与实验室测试结果一致,FPXRF检出限为19.89 mg/kg。FPXRF现场测试的总铬与便携式分光光度计现场检测的六价铬结果揭示,渣堆区包气带和第一含水层均受到重金属铬污染,渣堆边缘区包气带中铬含量出现间歇性降低、升高的动态变化过程,含水层介质中总铬和六价铬浓度最高值分别达400 mg/kg、390.4 mg/kg,渣堆区深部土壤污染物由渣堆渗滤液垂向迁移导致;渣堆下游土层污染范围主要为第一含水层,由渣堆区深部土层中重金属铬在地下水侧向径流作用下迁移扩散导致。研究结果为工作区土壤和地下水环境风险评价及修复工程设计实施提供了参考依据。     

以干化太湖淤泥为原料烧结制砖的研究

文章以干化太湖淤泥为主要原料进行烧结制砖研究.采用X射线衍射、X射线荧光光谱、红外光谱、热重分析等仪器对干化淤泥和烧结制品进行表征,结果表明,太湖干化淤泥以二氧化硅和氧化铝为主要成分,干燥敏感性较低,塑性较高,适宜作为烧结制砖的主要原料.考察了不同的升温程序、烧结温度及粉煤灰配合比等因素对烧结制品性能的影响,并通过显微...     

便携式气相色谱仪在环境应急监测中的应用研究

目前的环境监测中,对空气、土壤和水体中挥发性有机物和半挥发性有机物的测定同时是使用便携式气象色谱仪来完成。以此为背景,本文简单介绍了便携式气象色谱仪的种类和性能,并对其在环境应急监测中的重要性进行了阐述,同时对传统检测和仪器检测进行了比较,简单剖析了仪器监测所显示的优质特点。     

昆明湖沉积物的组成和理化性质的粒度响应

文章采用扫描电镜、激光粒度仪、X-射线衍射光谱仪,全谱直读ICP发射光谱仪等现代大型仪器鉴定和常规化学分析技术,对不同筛分粒径下昆明湖沉积物颗粒的组成、形貌及物理化学性质进行了综合分析.结果表明,昆明湖沉积物颗粒主要以粉粒和黏粒为主,具有晶体结构,平均粒径为22.37-160.17 μm;呈现不规则的块、片状形貌,表面...     

X射线荧光光谱分析法在土壤样品多元素分析中的应用

用Epsilon5偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中27种元素。方法的准确度用GBW07323和GSS-32标准样品验证,结果均在标准值范围内。方法的精密度用GBW07401标准样品检验,除Ni、Mo、Se和Pr四种元素的RSD〉10%外,其余被测元素的RSD均〈6.3%。实验表明用X射线荧光光谱分析法测定土壤样品中多种元素,具有方法简便、灵敏、准确,检出限低等特点。     

两种医疗垃圾焚烧炉的灰渣特性研究

为评价医疗垃圾焚烧灰渣对环境的危害性及寻找安全有效的处理方法,利用X-射线荧光光谱仪、X射线衍射仪、扫描电镜、原子吸收光谱仪等仪器分别对回转窑式、固定床式医疗垃圾焚烧炉的布袋飞灰及底渣进行化学成分、物相、微观形貌、重金属含量及渗沥行为等特性分析.结果发现,回转窑式和固定床式布袋飞灰热灼减率分别为31.2%、34.6%,两者Cl、SO3和碱金属含量均较高,主要物相为CaSO4和NaCl,且Cd、Zn、Pb等重金属渗沥浓度均超过危险废物填埋允许限值,其渗沥行为可能与布袋飞灰的不规则多孔海绵状微观形貌有一定关系;2种底渣主要由复杂硅酸盐构成,其渗沥浓度低于危险废物规定的阈值.因此,2种布袋飞灰经预处理后方能进入危废填埋场填埋,2种底渣可按一般工业固废直接填埋.     

便携式气相色谱仪在VOCs污染源监测中的应用

便携式气相色谱仪（Portable GC）是一种能在野外现场完成对VOCs气体进行分析测试的新型气相色谱仪，该仪器完全避免VOCs监测中的样品的保存问题。通过对这种仪器性能与操作，以及用针筒、塑料袋采集3苯（苯、甲苯、二甲苯）的采样评价实验，探讨了便携式气相色谱仪在VOCs污染源监测中的应用。     

轧钢含油污泥的热解与动力学分析

利用热重分析仪对一种轧钢含油污泥的热解过程进行了研究,结合元素分析仪、X射线衍射光谱仪和X射线荧光光谱仪对污泥组成的测试结果,解析热解过程中发生的热化学转化和动力学特性.结果表明,在174~447℃范围内,轧钢含油污泥中的油分依次发生挥发和热分解反应,产生的热解炭在652~863℃范围内与残渣中的金属氧化物发生还原反应.使用多重扫描速率的等转化率法对轧钢含油污泥的油分热转化过程进行了动力学分析,获得了表观活化能随转化率的变化曲线,结果表明随着热转化过程的进行,反应的表观活化能不断增大,以α=0.6为界限分为热挥发和热分解2个阶段,对应的平均表观活化能分别为117,186k J/mol;通过对油分与轧钢含油污泥表观活化能变化曲线的比较,发现残渣的存在可以降低油分在蒸发过程中的表观活化能.     

便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中多种金属元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱分析土壤中的多种金属元素,经标准样品验证,该方法的检出限、准确度、精密度均符合分析要求。与原子吸收光谱法做对比试验,结果表明Ni和Cr相对偏差较大,而Cu、Zn、Mn和Pb相对偏差均〈5％。实验表明x射线荧光光谱分析法样品制备简单、分析速度快,适用于应急监测。     

Rapid evaluation of arsenic contamination in paddy soils using field portable X-ray fluorescence spectrometry

Arsenic (As) in paddy fields is deteriorating food security and human health through rice ingestion. Rice is the dominant food source of arsenic exposure to half of the world''s population. Therefore, an in situ effective method for As risk evaluation in paddy soil is strongly needed to avoid As exposure through rice ingestion. Herein, we developed a rapid analytical methodology for determination of As in plant tissues using field portable X-ray fluorescence spectrometry (FP-XRF). This method was applied to rice roots in order to evaluate the As contamination in paddy soils. The results showed that rice roots with iron plaques were superior to rhizosphere soils for generating FP-XRF signals, especially for field sites with As concentrations lower than the soil detection limit of FP-XRF (30.0 mg/kg). Moreover, the strong linear relationships of As concentrations between the rice roots and corresponding leaves and grains proved that the rice root, rather than the soil, is a better predictor of As concentrations in rice grains. The research provides an efficient As monitoring method for As contaminated paddy fields by using wetland plant roots with iron plaques and XRF-based analytical techniques.     

土壤悬浮液中五氯酚钠（PCP-Na）的分析方法研究

探索了利用紫外分光光度法测定土壤悬浮液中五氯酚钠的方法。采用紫外可见分光光度计,选定在波长255．6nm处测定土壤悬浮液中五氯酚钠的含量,所得线性回归方程为Y=0．0287X＋0．0022,相关系数r=0．9999,检测限为0．016mg／L,加标回收率为93．357％～95．907％,实验结果表明此法简单、快速,准确性较高。     

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

淮南矿区水体沉积物中金属污染及环境现状评价

以淮南矿区为例,评价长期采矿活动(尤其是煤矸石堆积)造成的矿区水体中金属污染. 从不同开采历史的矿井区中选择4个代表性采煤沉陷水体,系统采集表层沉积物样品. 使用美国POEMS(Ⅱ)型电感耦合等离子体全谱直读光谱仪和原子荧光光谱仪对沉积物中主要有害金属元素(Cd,Cr,Cu,Pb,Zn,As,Hg)的含量进行分析,用加拿大沉积物标样(LKSD-1)控制分析质量. 采用沉积物质量标准、地积累指数法、潜在生态危害系数法对金属元素污染及潜在生态风险进行评价. 结果表明:沉积物已显现采矿活动的金属污染贡献,且具有累积性;开采历史及煤矸石风化时间越长,矿井区水体沉积物的金属污染程度越重. 各金属元素污染程度均在中等以下,生态危害程度均为轻微级(Cd＞Hg＞Cu＞As＞Pb＞Cr＞Zn). 说明在该典型低硫煤采矿区,近百年的采矿活动尚未导致矿区水体严重的金属污染.      

土壤环境质量指标Pb、As、Zn、Cu、Ni、Cr的X射线荧光光谱法快速测定

采用粉末压片X射线荧光光谱法测定土壤样品环境质量指标Pb、As、Zn、Cu、N i、Cr,样品制备简单、成本低,方法快速高效,技术指标良好。     

共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb

基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L～1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%～116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。     

沙土中有机挥发物及无机物的测定研究

采用吹扫捕集-气质联用、顶空进样-气质联用、X射线荧光光谱法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法4种方法测定沙土中所含有的挥发性有机物以及无机物,检测出沙土中含有2-乙基己醇等5种有机挥发物和砷一种有害的无机物,对比了4种分析方法的效果。     

HAPSITE便携式气相色谱／质谱仪对苯系物定量检测方法的探讨与应用

利用HAPSITE便携式气相色影质谱仪对挥发性有机化合物的检测具有很高的灵敏度。采用不同浓度的苯系物标气做一条标准曲线，可编辑出一个自动鉴别和定量所选化合物库文件，进行准确的定量分析。     

Three-dimensional fluorescence spectral characterization of soil dissolved organic matters in the fluctuating water-level zone of Kai County, Three Gorges Reservoir

Three-dimensional fluorescence spectroscopy was used to investigate the fluorescent properties of soil dissolved organic matter (DOM) in the water-level-fluctuation zone (WLFZ) of Kai County, Three Gorges Reservoir (TGR). Most of the soil DOM analyzed in this study was found to contain four fluorescence peaks. Peaks A and C represent humic-like fluorescence, whereas peaks B and D represent tryptophan-like fluorescence. Peaks E and F, which represent tyrosine-like fluorescence, only appeared in certain soils. Soil humus was the main source of DOM in soil, and higher concentration of soil DOM was found in the exposed soil than submerged soil. Compared to the peaks A and B, the fluorescence intensities of peaks C and D were strongly influenced by the fluctuating water level. Analysis of fluorescence intensities of different peaks in soil DOM showed that WLFZ soil was not contaminated significantly. Soil DOM contained at least two types of humic-like fluorescence groups and two types of protein-like fluorescence groups. The proportion of the content of peak A in soil organic matter was quite stable. The soil DOM in exposed soil had relatively high humification and aromaticity, and periodic submerging and exposure of soil had an impact on the humification of soil DOM.