原子吸收法测定海洋底质中的铜、铅、镉、锌

在海洋污染监测中,通常把底质样品中的铜、铅、镉、锌都作为监测元素之一。本文根据海洋底质中的常见含量范围和污染调查的要求,在原子吸收法测定海水中痕量金属铜、铅、镉、锌资料和文献的基础上做了样品消化、测试条件、萃取有机相稳定性、回收率、精密度等方面的试验,从而制定了测定方法。铜、铅、镉,锌的灵敏度分别为0.5、1.6、0.07、2.0微克/克(1％吸收)。经过几年来大批样品分析表明,本法操作简便,可适用于海洋污染调查中底质样品的分析。     

土壤环境质量指标Pb、As、Zn、Cu、Ni、Cr的X射线荧光光谱法快速测定

采用粉末压片X射线荧光光谱法测定土壤样品环境质量指标Pb、As、Zn、Cu、N i、Cr,样品制备简单、成本低,方法快速高效,技术指标良好。     

原子荧光光度法测定土壤中砷、硒、锑含量研究

研究了采用王水水浴消解土壤样品,用原子荧光光度法先后测定土壤样品中砷、硒、锑3种元素的分析方法。该分析方法的检出限(砷0.01 mg/kg、硒0.04 mg/kg、锑0.01 mg/kg)、精密度和准确度均能满足土壤样品的分析测定要求,是一种简单、实用的分析方法。对于土壤样品中汞一般采用冷原子测汞仪单独测定的检测机构以及对于一些无微波消解等专用土壤样品前处理设备的实验室来说,该方法是一种简单、实用、切实符合工作需要的分析方法。     

模拟实验研究煤矿酸性水中Co、Ni、Zn、Cd、Al、Cr、As、Pb可溶性金属迁移行为

通过模拟煤矿酸性水环境,对来自2个不同产地的煤系非均质黄铁矿样品进行了不同固液比的淋滤实验,对反应体系物理化学状态以及其中的Co、Ni、Zn、Cd、Al、Cr、As、Pb8种元素的释放行为进行了长达312h跟踪检测和对比.结果显示,在2种不同来源的煤系黄铁矿样品反应体系中,Co、Ni、Zn、Cd的释放行为均为持续升高,说明这些元素的释放受体系中物理化学状态的影响相对较小,在液相中具有较高的迁移行为;Al、Cr、As、Pb在不同样品体系中的释放行为差异较大,受到体系pH值、吸附及共沉淀作用等因素的影响,是相对不易迁移的元素.煤矿酸性水环境中元素释放和迁移行为主要受到黄铁矿的氧化还原反应速率、反应体系介质pH值和围岩矿物学性质3个宏观因素控制.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大气降水中的钠、镁、钾、钙离子研究

应用电感耦合等离子体质谱法测定大气降水中的钠、镁、钾、钙离子,通过优化质谱仪工作参数和动态反应池参数等方式,提高检测方法灵敏度,降低质谱干扰,以获得更低的背景等值浓度与检出限,通过国家标准样品的分析与实际样品加标回收试验,证实了方法的线性、精密度、准确度等均符合测定要求,对比原子吸收光度法、离子色谱法具有多元素同时分析,速度快,空白低,干扰小,操作简单等优点,适合大批样品的分析.     

废旧电子线路板中铜、镍、银的连续测定

为解决废旧电子线路板金属检测过程中所遇到的金属分布不均匀以及金属难以浸取问题,采取适当的样品前处理和样品全分析法。通过对样品进行适当前处理,先灼烧破坏其有机物,再以王水全部溶解样品,在一定条件下,碘量法测定铜、原子吸收光谱法测定镍和银,相对标准偏差均小于3.5%。     

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子一次测定即可同时检测4种组分,测定便捷;对混合标准样品和降水样品进行测定,结果准确、可靠。该方法适合降水、生活饮用水、饮用矿泉水中钠、钾、镁、钙离子的测定。     

黔西北土法炼锌区Pb、Cd污染与生态修复

对黔西北典型的土法炼锌区的冶炼废渣、土壤、河流、地下水、农作物的Pb、Cd进行了分析,结果表明,冶炼废渣中90%的样品其Pb含量、所有样品的Cd含量超过了GB 15618—1995《土壤环境质量标准》二级标准;土壤中40%的样品其Pb含量、所有样品的Cd含量也超过了该标准二级标准。河流中50%的样品其Pb含量、所有样品的Cd含量超过了GB 3838-2002《地表水环境质量标准》Ⅲ类标准,二者含量主要存在于悬浮物中。地下水的重金属污染较轻。污染点白菜的重金属含量大大超过对照点,对该地区居民的健康构成威胁。针对冶炼区的环境污染,提出生态修复对策:1)植被重建;2)植物提取修复。     

37、沉积物中汞的自动测定

本文报导了一种测定沉积物样品中总汞的自动方法。沉积物样品的悬浮液经过硫酸盐氧化和氯化亚锡还原后用冷蒸气测定法进行自动分析。这种方法对硫化汞的回收是完全的,而且所得数据与用标准方法获得的数据一致。本法比标准法可靠、快速、易于实行。一小时可分析样品30个,样品的常规检测限为0.1mg Hg/kg,汞含量在20—30mg/kg     

贝加尔断裂碱性玄武岩中钒、铬、镍、钴、铜和锌的含量

<正> 在贝加尔断裂带中,新生代火山作用主要表现为不同类型的玄武岩,仅在乌多坎地区除了玄武岩外,还发育有粗面岩、宾莫尔岩(Бенморит)等,其岩石种类比较繁多。 本文作者之一(В.И.Герасимовский)于1977年在通卡河谷、治达和维季姆高原等三个地区,采集了150个新生代喷发岩样品。除了一个粗面岩样品外,其余均为玄武岩和碧玄岩。描绘在Macdonald和Kar-     

ICP-AES连续氢化(还原)同时测定水、水生生物和沉积物样品中As、Sb、Bi和Hg

本文利用KBH_4的氢化(还原)作用,将酸性样品溶液中砷、锑、铋氢化和将汞离子还原为汞蒸气一同引入ICP(电感耦合等离子体)光源进行发射光谱测定,探讨了水、鱼、螺蚌类肉中As、Sb、Bi和Hg,沉积物样品中As、Sb和Bi的测定方法。As、Sb、Bi检出限为0.01ppm,Hg为0.001ppm。10次测定的RSD％A86.5、Sb6.8、Bi10.9、Hg3.6(5次)。进行多次加际回收试验和标准参考样的测定,得到了好的结果。该方法利用一套标准溶液同时适用于不同类样品的测定,具有简单、快速的特点,灵敏度能满足水环境监测(Ⅲ级地面水汞尚不足)的需要。     

黔西北土法炼锌区Pb、Cd污染与生态修复

对黔西北典型的土法炼锌区的冶炼废渣、土壤、河流、地下水、农作物的Pb、Cd进行了分析,结果表明,冶炼废渣中909／5的样品其Pb含量、所有样品的Cd含量超过了GB15618-1995《土壤环境质量标准》二级标准;土壤中40％的样品其Pb含量、所有样品的Cd含量也超过了该标准二级标准。河流中509／5的样品其Pb含量、所有样品的Cd含量超过了GB3838—2002《地表水环境质量标准》Ⅲ类标准,二者含量主要存在于悬浮物中。地下水的重金属污染较轻。污染点白菜的重金属含量大大超过对照点,对该地区居民的健康构成威胁。针对冶炼区的环境污染,提出生态修复对策：1）植被重建;2）植物提取修复。     

SPE-ICP-MS联用测定地下水中的Pb、Cu、Cd和Cr

建立了一种以多壁碳纳米管固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用技术为基础的测定高盐地下水中Pb、Cu、Cd和Cr的方法。考察了溶液pH值、洗脱溶液浓度及体积、样品流速、样品体积和基体效应对测定结果的影响。结果表明:溶液pH=9,1 mol/L硝酸为洗脱剂,样品流速为2 mL/min时,多壁碳纳米管对Pb、Cu、Cd和Cr有较好的萃取效率;样品体积为50 mL,洗脱体积为2 mL时,富集倍数为25倍;钾、钠、钙、镁等基体对Pb、Cu、Cd和Cr的萃取影响不大。方法采用海水标准物质CASS-5和GBW(E)080040进行了验证,结果令人满意。在最佳条件下,Pb、Cu、Cd和Cr的检出限分别为3、10、7和15 ng/L,1μg/L Pb、Cu、Cd和Cr混合溶液7次平行实验的相对标准偏差均3%。     

微分电位溶出法测定粮食中的铜、锌、铅、镉

微分电位溶出法,具有仪器装置简单、价格低廉,操作方便以及灵敏准确等优点。因此,在分析测试领域中,应用越来越广泛。本文讨论应用微分电位溶出法,测定粮食中的铜、锌、铅、镉的最佳条件。一、实验部分(一)样品处理称取1g左右经干燥、脱粒、粉碎的样品,于150ml高形硬质烧杯中,加入20ml浓硝酸,盖上表面皿,浸泡过夜;在电热板上微火加热至样品溶化,续加入10ml浓硝酸,5ml HClO_4,摇匀;缓缓升温加热至溶液透明无色,续蒸发至溶     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜、铅、镉

用石墨炉原子吸收分光光度法对水中痕量铜、铅、镉样品进行测定。结果表明,采用合适的仪器和石墨管升温程序条件,并注意进样针位置调节和石墨管的选择,测定的精密度和准确度好,灵敏度高,能满足水中痕量样品的分析。     

地表水中pH、DO、硝酸盐氮、挥发性卤代烃等项目最长保存期限研究

依据水样中pH、溶解氧、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、挥发性卤代烃测试标准和水质保存技术规范,设计合理的时间梯度,比较样品随着保存时间变化各指标检测结果的变化,在保证检测结果准确可靠的前提下确定最长保存期限。地表水样品pH值结果在采样结束后冷藏保存48 h内无明显变化,DO在采样结束后加入固定剂冷藏保存24 h内无明显变化,地表水样品硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氯化溶剂检测结果在采样结束后加入固定剂冷藏保存72 h内无明显变化。     

苏州、无锡和南通城市地表灰尘中的有机氯农药

2009年7月在江苏省南部城市苏州,无锡和南通采集了58个城市地表灰尘样品, 使用加速溶剂萃取、气相色谱质谱法测定了样品中的22种有机氯农药(OCPs).结果表明,样品中有19种OCPs被检出,总OCPs含量为76.6mg/kg.六氯苯(HCB)、总滴滴涕(DDTs)和氯丹是样品中检测出的主要OCPs,检出率分别为100%、100%和82.8%,含量分别为26.8mg/kg(0.432~348mg/kg)、39.6mg/kg(1.95~559mg/kg)和6.17mg/kg(ND~145mg/kg).城市地表灰尘样品与中国城市大气样品中检测出OCPs的种类基本一致,而各化合物之间的比例不同.与郊区农田土比较,地表灰尘中检测出的OCPs种类多且含量高.样品中(DDD+DDE)/DDTs的比值显示地表灰尘中的DDT大部分已经降解.城市地表灰尘中的HCB含量较高,工业污染来源可能性较大,工业污染源释放的HCB已经通过大气传输影响到了城区.城市地表灰尘中的反式-氯丹与顺式-氯丹的比值平均为1.94,表明城市中仍有新近使用氯丹的现象.     

沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A的测定

近些年来雌激素及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用越来越受到广泛关注.沉积物作为环境中有机污染物的重要储存库,研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的迁移转化具有重要意义.但沉积物中基质组成复杂而雌激素又痕量存在,这增加了前处理的难度.本研究从雌激素及烷基酚类化合物的理化性质入手,采用碱液提取、液液萃取和LC-MS/MS分析测定沉积物样品中的雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A.结果表明,经过优化的方法对7种目标物的回收率介于61.9%～93.7%之间.该方法能有效去除沉积物中那些不溶于强碱和既溶于酸又溶于碱的有机污染物,同时操作简单、成本低,但回收率高、检出限低,可广泛适用于河流沉积物样品及土壤样品的前处理.     

碰撞池ICP-MS测定土壤中的V、Cr、Mn、Fe

采用HNO3-H2O2-HF体系微波消解分解样品,碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定环境土壤中的V、Cr、Mn、Fe,采用103Rh为内标,有效地克服了基体效应和仪器波动所产生的影响。结果表明:V、Cr、Mn、Fe元素方法检出限为0.11~0.65μg/L,方法的回收率91.6%~118.8%,相对标准偏差均小于3%,对国家标准物质进行分析验证,结果与标准值相符合。对3个土壤样品分别用本方法和电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,方差分析显示2种方法的检测结果无显著性差异(P0.05)。