低污染低成本COD快速测定方法的研究

文章探讨了一种无银快速测定废水COD的方法。该方法用CuSO4-MnSO4复合催化剂代替国标法中的Ag2SO4,采用H2SO4-H3PO4代替H2SO4,得到测定COD的最佳条件为:K2Cr2O7浓度为0.25 mol/L,催化剂CuSO4-MnSO4的配比为2:1,CuSO4和MnSO4总量为0.06 g,混酸比H2SO4:H3PO4为6:1,消解温度为160℃,消解时间为12 min。将实验得到的COD值与国标法COD测定结果相比较,准确度和精密度无显著性差异。此方法取样量少,消解速率快,操作简单省时,扩展了COD的测定范围,降低了污染,适用于大批量复杂水样的测定。     

COD监测技术及其方法的发展

现在测定COD多数采用的是重铬酸钾硫酸回流法消解水样,此方法存在着消解后铬盐排放会造成二次污染、回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂易引起汞污染等缺点。针对这些缺点本文将介绍一些新的方法和监测技术。     

无硫酸银法与标准法测COD的方法对比

化学耗氧量(COD)是评价水质污染程度的重要指标之一 ，是地面水、工业废水监测的必测项目。目前我国均以重铬酸钾回流法作为测定COD的标准 方法，此法准确可靠，但由于回流时间较长，很难安全满足当前环境监测及时、快捷的需要 。为此，本文对磷酸(具有分散作用，作催化剂)代替硫酸银催化法测COD与标准法测COD的精 密度、准确度、相关性等进行了探讨。1 实验部分1.1 主要仪器a.酸式滴定管(25.00ml)；b.回流装置。1.2 试剂a.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 称取预先在120℃烘2h的基准重铬酸钾12.2 580g溶于水中，稀释至100…     

微波消解法测定工业废水中的化学需氧量

化学需氧量(COD)是工业废水和环境水质监测中重要的项目之一。文章采用微波消解—分光光度法测定工业废水中COD,并对此方法进行条件实验。确定最佳消解条件为:催化剂为0.05 mol/L硫酸镍-硫酸溶液,催化剂用量为3 m L,消解时间为4 min,于350nm波长处测定过量Cr(Ⅵ)的浓度。结果表明:吸光度与COD值在10~100 mg/L范围内呈良好的线性关系。实际水样测定结果相对偏差小于2%,平均加标回收率达到98.02%,该方法具有消解时间短、准确度高、操作简单等特点。     

新型COD快速测定仪研制及应用

这种化学耗氧量(COD)快速测定仪,其原理是在回流法的基础上改普通催化剂为高效复合催化剂。缩短了消解时间,用分光光度法测定水样中的 COD 值,用微机进行数据处理,结果直接打印。该仪器既可用于 Cr 法,也可以用于 Mn法,具有操作简便、速度快、费用低等优点,且与2h 回流法(以下简称传统法)有很好的可比性。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

不加催化剂和掩蔽剂的微波密封消解法测定CODCr

现行的测定化学需氧量的标准方法存在许多缺点，密封消解法缩短了消解时间，但仍存在汞盐污染。作者对微波密封消解法测定ＣＯＤＣｒ作了进一步研究。结果表明，不加Ａｇ２ＳＯ４作催化剂，也不加ＨｇＳＯ４作氯离子的掩蔽剂，该方法同样可以得到与回流法相近的分析结果。同时还提出应当控制的反应时间、反应体系酸度等操作参数。该方法是一种可供选用的无汞盐化学需氧量快速测定法。     

MERCK公司COD试剂的替代品开发

德国MERCK公司制造的COD测定仪器在我国环保行业、科研院所的水质监测工作中应用广泛,但配套试剂价格昂贵,限制了该仪器的使用。实验设计了高量程(100～1500mg/L)和低量程(25～100mg/L)COD替代试剂的开发方案。通过实验,确定了两个量程下COD替代试剂中K2Cr2O7、H2SO4-Ag2SO4、HgSO4的浓度和投加量以及测试方法。实验结果表明,在高量程和低量程范围内,使用COD替代试剂的测试结果与MERCK公司配套试剂的测试结果比较相符,反应时间也可缩短至30min。     

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

COD消解装置在测定印染废水CODCr中的应用

针对重铬酸钾回流法测定COD消解时间长,分析费用高等不足,研究了COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用.通过对消解时间和催化剂用量的选择,确定了COD消解装置测定絮凝处理前后印染废水CODcr的最佳条件,并且测定结果与回流法一致.该方法具有操作简便,分析费用低,消解时间短及精密度好等特点.     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

微波加热快速测定环境水样中的CODMn

利用微波加热技术,在密闭容器内压力消解,用高锰酸钾法快速测定了西流湖水、黄河水等环境水样和标准水样(CW82,中国环境监测总站)中的COD_(Mn),并与经典方法进行了对照测定,结果令人满意。本法十几分钟内可消解十几个样品,Cl_-离子含量高达1000mg/L时亦不产生干扰,COD_(Mn)的检测下限为0.26mg/L,上限为15.0mg/L,室内测定的RSD<4％,多次加标回收率在97.0～105.6％之间,标准水样测定结果的相对误差为0.3％。适用于轻度污染水体COD_(Mn)的批量分析。     

地表水中镍的石墨炉－原子吸收分光光度法的优化研究

本研究对地表水中镍的石墨炉原子吸收分光光度法进行了优化。通过对该方法的试样酸度、不同基体改进剂添加效果、狭缝宽度及主要升温程序等因素的探讨和摸索,确定了最佳的实验条件。在以0.2％硝酸为定容介质、狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1200℃保持5 s、原子化温度2300℃保持5 s的条件下测定方法检出限、精密度及加标回收率。结果表明,方法检出限为0.95μg／L,精密度为1.87％～3.01％,加标回收率介于87.4％～102.9％,优化后的方法检出限低,精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定。     

乌江流域表层水体中汞的形态与时空分布特征

为了弄清乌江流域表层水体中汞的形态与时空分布规律,于2009年1~12月,每月采集乌江流域河流表层水样,采用两次金汞齐-冷原子荧光光谱法和蒸馏-乙基化结合GC-CVAFS法测定了水中不同形态汞的浓度。结果表明:(1)监测期间各采样点总汞、甲基汞、溶解态汞、颗粒态汞、活性汞、颗粒态甲基汞、溶解态甲基汞的年均算数平均值分别为5.20±10.89、0.09±0.20、3.31±10.66、1.89±1.08、0.30±0.36、0.06±0.19、0.04±0.03 ng/L。不同形态汞的沿程分布显示,水库的修建改变了原有的汞的地球化学过程。(2)通过不同季节各形态汞浓度的变化发现,河流表层水中不同形态汞有明显的季节变化趋势。(3)相关分析发现,总汞受总悬浮颗粒物含量的影响相对较大;活性汞浓度的季节变化可能与降雨对乌江水体的影响有关。     

纳米TiO_2胶体分离富集水样中痕量镍研究

利用纳米二氧化钛胶体比表面积大,吸附能力强以及吸附离子沉积后又很容易转化为胶体的特点,提出用纳米二氧化钛胶体富集水样中痕量镍。系统研究了胶体纳米二氧化钛对N(iII)的吸附行为,考察了吸附时间、酸度以及共存离子对吸附行为的影响。研究结果表明:在优化条件下,纳米二氧化钛胶体对N(iII)的吸附率可达99%以上。建立了纳米二氧化钛胶体分离富集与火焰原子吸收光谱联用测定水样中痕量镍的方法。该法检出限(3σ)为4.17μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.8%;并且由于纳米二氧化钛胶体吸附镍后不需要脱附,分析过程简便、快速;用于实际水样中痕量镍的测定,结果满意。