含醛废水中总氰化物的测定

以异烟酸—吡唑啉酮比色法测定总氰化物,是环境监测的统一分析方法。实践表明,在测定含醛废水中的总氰化物时,醛类,特别是甲醛干扰测定。本文进行了醛类干扰及消除方法实验。实验表明,在氨性溶液中,适量的AgNO_3能有效地消除甲醛的干扰。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂(略) 1.2 方法原理在氨性溶液中,醛与银发生银镜反应,醛被氧化成酸;CN~-与银形成络合物,氧化完全后,加酸蒸出CN~-,以比色法测定。理论上,每氧化1mg甲醛,约需7.2mg银。 1.3 实验方法于500ml蒸馏瓶内,加20μgCN~-及2mg甲醛(或乙醛),加蒸馏水至200ml;续加数粒小玻璃珠、2ml 2％硝酸银溶液及0.5ml(1+3)氨水,摇匀;于电炉上,不加盖煮沸3min;续加10 ml浓磷酸和10 mlEDTA溶液,立即盖盖蒸馏;以10ml1％氢氧化钠溶液为吸收液,收     

微分电位溶出法测定车间空气中的铅

铅是对人体有害的一种元素 ,我国对车间空气中铅的含量有着严格的规定。对铅的测定一般都采用双硫腙法和原子吸收光谱法。我们采用微分电位溶出法[1] 测定其中的铅的含量 ,方法简便 ,快速准确 ,效果良好 ,与双硫腙法比较 ,结果差异无显著性。现报告如下 :1　材料与方法1 .1　仪器与试剂MP— 1型溶出分析仪 ;微量进样器 ;铅标准溶液 ( 0 .1 mg/ ml) ;度汞液。1 .2　样品来源及处理将采样后的超细玻璃纤维纸放在小烧杯中 ,加 2 0 ml3 %硝酸 ,在电炉上徐徐煮沸 1 5～2 0 min,并不断搅拌溶液。将溶液过滤于 2 5ml容量瓶中 ,用热 3 %硝酸洗涤烧…     

离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用HPIC AG6为前置柱 ,以 0 5 12mol L醋酸钠 0 1mol L氢氧化钠 0 5 % (V V)乙二胺作洗脱液 ,用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物 ,CN- 含量在 2 8μg L～ 1 5mg L的范围内 ,线性关系良好 (r=0 998) ,16mg L以下的S2 -及大量的SCN- 、Cl- 等共存物质不干扰测定     

纳氏试剂比色法测定土壤铵态氮的研究

进行了用纳氏试剂比色法测定土壤中铵态氮的实验。试验表明,入射光波长在390±10nm范围内,方法的灵敏度较高;用酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液作为掩蔽剂,可排除土壤中钙、镁等金属离子对测定的干扰。并且对氢氧化钠用量、显色剂用量进行试验,以用20%氢氧化钠溶液1.5mL,纳氏试剂0.5mL为适宜测定条件。方法检出限为0.049mg/L,定量下限为0.098mg/L。     

离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用 HPIC— AG6为前置柱 ,以 0 .51 2 mol/ L醋酸钠— 0 .1 mol/ L氢氧化钠— 0 .5%乙二胺作洗脱液 ,用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物 ,CN- 含量在2 .8μg/ L～ 1 .5mg/ L的范围内 ,线性关系良好 ( r=0 .998) ;1 6 mg/ L以下的 S2 -及大量的 SCN- 、 Cl- 等共存物质不干扰测定     

大气中硫化氢分析方法的改进

大气中硫化氢的测定,通常以稀碱液为吸收液,用亚甲兰比色法测定S~(2-)。但,S~(2-)在稀碱液中极不稳定,可影响测定的准确度。实验表明,在稀碱液中加入适量三乙醇胺(TEA)及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),H_2S的采集率高于97％;采样体积为60L时,最低检出浓度为0.002mg/m~3。仪器及试剂 UV～240分光光度计; 吸收液称取4g氢氧化钠溶于300ml水中,另称取1gEDTA和10gTEA于上述溶液中,用去离子水稀至1000ml,摇匀; 三氯化铁溶液和对氨基二甲基苯胺溶液均按《大气分析监测方法》要求配制: 标准溶液取适量大颗粒结晶硫化钠(Na_2S·9H_2O),用少量水快速淋洗以除去亚硫酸盐,用滤纸吸干;称取1.5g溶于100ml0.1 mol/l氢氧化钠水溶液中,以碘量法标定;标定后,用吸收液稀释成S~(2-)浓度为5.00mg/l的标准溶液,于冰箱中保存(2个月内,标准曲线斜率     

萃取—荧光光度法测定水中油含量

水中油的测定方法,有重量法、紫外分光光度法、非色散红外法等。本文对油的荧光行为进行研究,采用环已烷作萃取剂,以荧光光度计测定水中油含量。结果表明,该法具有灵敏度高、干扰小等优点。一、实验部分(一)仪器及试剂1.930型荧光光度计(上海第三分析仪器厂);2.环已烷(A.R);3.油标准溶液准确称取15号机油0.1g溶于环已烷中,并用环已烷稀释至100ml。此溶液浓度为1mg/ml。(二)分析步骤取水样200ml置于250ml分液漏斗中,用盐酸或氢氧化钠调至pH为4。加入10.0ml环已烷,充分振摇3min。静置分层后,弃去水相。在分液漏斗下端塞入少许脱脂棉,将有机相放     

氯化氢污染的离子色谱法测定

降水中氯离子的离子色谱法测定,已成为环境监测中的例行监测方法。该方法灵敏、选择性好,操作简便、快速。但,该法不能直接用于氯化氢污染事故及大气氯化氢污染状况的分析测定。因为,大气中氯化氢的采集,用碱性溶液为吸收液,而碱性吸收液有背景干扰,影响了离子色谱法测定氯离子的准确度。本文给出了消除上述吸收液背景干扰的方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 ZIC-1型离子色谱仪,青岛崂山电子仪器实验所出品。 (二)试剂 1.0.01mol/l和0.2mol/l的氢氧化钠溶液; 2.0.2mol/l的稀硫酸溶液; 3.氢离子贮备液浓度为0.1000mg/l; 4.甲基红指示剂以0.1g甲基红溶于100ml 60％乙醇中配成; 5.0.02mol/l的稀盐酸溶液;     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

用COD—Ⅱ测试仪测定水中COD

以库仑滴定法测定水中化学需氧量,早巳纳入水和废水的标准监测方法之中。但,在水样预处理时,仍需加入少量硫酸汞。本文以COD-Ⅱ仪测定水中COD,方法简便、快速,重现性好,且测定范围宽。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.COD-Ⅱ测试仪上海长城无线电厂生产; 2.34~#150ml标准磨口回流装置;蛇型双层冷凝管。 (二)试剂 1.硫磷混合酸 (体积比为4:1); 2.0.5mol/l硫酸铁溶液; 3.试亚铁灵试剂称取1.49g邻菲罗啉.加0.695gFeSO_4·7H_2O,溶解后,稀至100ml; 4.消解液精确称取8.090gK_2Cr_2O_7和13.5gAg_2SO_4,混匀,以200ml硫磷混合酸溶解;冷却后,移入1000 ml容量瓶,以上述混酸稀至刻度。该溶液浓度为0.165mol╱l; 5.同上,配制0.02mol╱l的消解液。二、实验步骤 (一)特定值的测定     

水质中氨氮、总磷项目监测新法探索

氨氮、总磷是水体评价的一项很重要的指标,《水和废水监测分析方法》中分别规定了几种测定方法,其中用分光光度法较常见,现用一种新的方法即用发光二极管和万用电表代替分光光度计,通过多次实验,水样经高温高压消解后,与显色剂充分混合显色后加入测定池,用发光二极管发出两种不同波长进行测定透过溶液后万用电表电压值的变化来体现不同的浓度。实验表明,分析结果与分光光度计测定结果颇为一致,与国标相比,本法稳定性好,灵敏度和准确性高,操作简便、快速等优点。下面以总磷测定为例在不同电流的条件下进行试验。1、试验部分(1)主要试验仪器及试剂变压器、万用电表、发光二极管、光敏电池、电阻。、光敏电池、电阻。5%过硫酸钾溶液、(1 1)硫、10%抗坏血酸溶液、钼酸盐溶、磷酸盐标准液2.00ug/ml。(2)试验过程其线路连接如图:1—万用电表,2—电源,3—恒流器,4—测定池,5—发光二级,6—光敏电池,7—电阻,8—万用表,9—加热块分别吸取磷酸盐标准溶液0ml、1.0ml、3.0ml、5.0ml、15ml加入测定池中,记下发光二极管不发光时万用电表的读数I0,打开电源,通过电流控制发光二极管的发光强度,一定电流时记下万用电表读数I1,加...     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮

用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮 ,着重进行了酒石酸钾钠—氢氧化钠为掩蔽剂的方法条件试验。方法检出范围为 0 .0 5～ 2 .0 0mg L ,方法相对盐度范围为 10～ 3 2的海水可以直接测定     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

BCO分光光度法快速测定含铜三氯化铁蚀刻废液中的铜

采用双环已酮草酰二腙 (简称BCO)光度法 ,对含铜三氯化铁蚀刻废液综合利用过程中铜的快速测定进行了研究。重点对铁基体对于铜测定的干扰情况进行了研究。在选择的最佳分析条件下 ,测定三氯化铁蚀刻废液综合利用过程含铜浓度为 0 4 6g L的还原液时 ,其相对标准偏差和加标回收率分别为 1 0 5 %、99 2 1%、10 0 2 %。本方法简单快速 ,测定 1～ 2个样品仅需 30min。     

气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

飘尘中氟化物的测定

本文讨论了飘尘中氟化物测定的方法。用玻纤滤纸采样后,在1/8样品中,加入5.0ml0.5N NaOH溶液,并缓慢加热至近沸。其后该溶液用1.0ml 3N HCl酸化,并调pH至5.2。再加入T1SAB溶液,并用氟电极测定。本法能完全回收SiF_6~(2-)。A1F_6~(3-)和CaF_2等中的F-。     

废水中Cr~(6+)的活性碳预处理——比色法测定

1 前言 Cr~(6+)的二苯碳酰二肼比色法,是我国环境监测的统一分析方法。由于含铬废水的浊度、色度及共存离子的影响,直接比色往往有较大误差。为此,我们采用活性碳吸附预处理水样,以减小测定误差,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器、试剂及测定方法 2.1.1 仪器及一般试剂配制同统一分析方法;比色测定同统一分析方法。 2.1.2 分析纯氢氧化钠。 2.1.3 活性碳柱内径1cm、底部装有流量控制器的玻璃管柱,内装高约10cm的小片状已活化的活性碳。 3 结果与讨论 3.1 过滤条件选择以10ml/min的流速,在不同pH条件下,使含铬废     

燃煤水泥窑尾颗粒物粒径分布及污染特征

选取某4000 t/d新型干法水泥生产线,采用低压撞击器进行颗粒物采样测试研究,分析颗粒物粒径分布及分级颗粒的化学成分。结果表明:悬浮预热器出口的ρ(PM_(10))为3. 53 g/m~3,其中PM_1和PM_(2.5)占PM_(10)比例分别为29. 4%和89. 4%,且PM_(10)为双峰分布,其峰值分别为0. 1～0. 2μm和1～1. 8μm。窑尾飞灰中PM_(10)成分地壳元素Ca、Fe、Si的含量较多,元素总和达到95. 7%,生料破碎及残渣聚合决定粗模态分布特征,燃煤飞灰中S、K等易挥发元素的气化凝结决定细模态分布特征。烟气颗粒物经增湿塔后,ρ(PM_(10))由3. 53 g/m~3降低至3. 39 g/m~3,且呈单峰分布,峰值为2～2. 5μm,表明增湿塔对烟气中细颗粒物具有凝聚和脱除效果。袋式除尘器对PM_(10)的脱除效率在99. 5%以上,且存在0. 1～0. 4μm的脱除逃逸窗口,增湿塔运行条件对布袋除尘的脱除效率无明显影响。     

在混酸溶液中用MnSO4作催化剂快速测定废水COD

本文提出以MnS0_4作催化剂,在H_2SO_4—H_3PO_4混酸溶液中快速测定废水COD的新方法,正交实验确定的最佳测定条件是:MnSO_4 0.2g;H_2SO_4:H_3PO_4=5(体积比);回流时间1小时,通过对废水COD的测定,取得与标准法相近的结果,回流时间缩短至1小时,试剂费用降低75％。