水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时，空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验，并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN），虽然实验步骤简单，但影响因素较多，需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样，从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素，优化了实验条件，结果令人满意。     

总氮测定中应注意的几个问题

对总氮测定中影响空白值偏高的因素进行了实验和分析,并提出了改进意见。     

过硫酸钾法测定总氮空白值的影响因素分析

对水质总氮测定中影响空白值吸光度的因素进行探讨,通过实验确定了提高总氮测定准确度的条件。实验结果表明:可用超纯水代替无氨水;国产过硫酸钾需重结晶1～2次可满足纯度要求;碱性过硫酸钾溶液最好即用即配,储存时间不得超过7d;试样置于压力锅升温至120℃开始计时30min,降压取出自然冷却60min后进行后续操作,完全可满足空白值吸光度小于0.030要求。     

测定总氮的影响因素探讨

针对水质中总氮测定时蒸馏水、消解剂和消化过程等影响因素进行了讨论,并提出了减小空白值的对策。     

总氮测定中空白值的控制

在总氮测定中,空白值直接关系到测定结果,其影响主要因素是试剂和水,以及玻璃器皿的洁净程度等。     

影响紫外法测定总氮的因素研究

用紫外分光光度法测定水中总氮时由于受到试剂质量、消化温度、消化时间、环境等因素的影响,往往使空白吸光值偏高,标准曲线线性和结果重现性差,直接影响测定结果.本文通过对上述因素的研究,提出保证测定质量的条件,找到消除干扰的方法.     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

过硫酸钾重结晶降低总氮空白值的方法讨论

过硫酸钾经过重结晶，降低总氮测定方法的空白值，该操作方法简单易行，且能保证分析方法的准确性．     

空白实验值在测定CODcr质量控制中的探讨

化学需氧量作为水质分析中的常规项目，在实际工作中常受诸多因素影响，为有效地减少实验误差，本文以空白实验值作为质控手段，分析了实验用水、化学试剂的质量、加热时间、加热温度等因素对CODcr实验结果的影响，并提出了改进措施。     

高锰酸盐指数测定方法的研究

着重介绍了测定水中高锰酸盐指数的方法和影响测定结果准确性的因素，通过大量实验结果表明样品的酸度，氧化剂的浓度，试剂加入的顺序，溶液的温度及加热时间等对样品的测定均有影响，其中加热时间的长短是关键影响因素。     

乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时影响空白值的因素

针对水质中甲醛测定时试剂水、pH值、乙酰丙酮试剂、加热温度和显色时间等影响因素进行了讨论,并提出了减小空白值的对策.     

大气中硫化氢测定方法研究

对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出：硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制，冰箱保存至少可稳定２个月；温度对试剂空白值有影响，应根据不同显色温度，确定不同显色时间；绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂，以提高其灵敏度。     

4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发酚的疑难问题

1.试剂空白高,波动大。 空白值的大小和重现性影响分析结果的精密度、准确度以及方法的检测限。分析方法要求,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,但测定中一般难以达到,且波动较大,使用相同的试剂,十天之内六天测定的空白吸光度极差为0.032,相对偏差为12.3％。这主要与4-氨基安替比林的纯度及其接触空气时间的长短有关,另外也受无酚水质量的影响。 4-氨基安替比林与空气接触,易被氧化为安替比林红,引起空白增高。用配制的同一溶液,先后连续测定三个标准系列,其空白吸光     

烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法分析水中总氮

总氮是地表水监测的指标,目前采用的方法是碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法。该法操作繁琐,空白值较高及选择性较差。笔者在参考有关文献的基础上,研究了烘箱加热—碱性过硫酸钾消解—离子色谱法测定水中总氮,结果表明,该法操作简便,选择性好,测定精密度和准确度满足要求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

影响总氮测定的几种因素

分析归纳了用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮时，影响总氮测定的几种因素，并提出改进建议。     

比色分析中加标回收率计算方法的讨论

讨论了以分析中加标回收率计算方法，认为在比色分析中计算试样加标回收率时，当试样减空白吸光值（Ａ试样－Ａ空白）大于回归方程中截矩ａ暖，试样加标回收率可用吸光值（Ａ加标－Ａ试样）直接进行计算，当试样减空白吸光值（Ａ试样－Ａ空白）小于回归方程中截距ａ时，加标回收率必须用绝对量进行计算。     

挥发酚测定中影响空白值大小因素的研究探讨

正交实验能在多因素下分清各因素在实验中的主次作用并找出较好的运行方案．它运用数学上的方差分析，简便而科学，具有普遍的意义．本文用正交实验对挥发酚测定中影响空白值大小因素进行简单处理，供从事水质分析的同仁参考，对水环境监测的实际工作也有一定的指导意义．     

实验室测定二氧化硫影响因素的探讨

空气中二氧化硫的测定对实验室测定条件比较敏感。通过实验表明显色时间、显色温度、PRA纯度、蒸馏水质量等实验条件均对其校准曲线的斜率和空白值有影响，所以在实验分析过程中，必须严格把握操作条件，严格遵循操作步骤。