封闭溶样-原子吸收法测定绿柱石的碱金属

<正> 绿柱石是一种难溶硅酸盐矿物,在敞开溶样情况下,氢氟酸很难使它分解。当需要测定其中碱金属时,一般用氟氢化铵分解试详。氟氢化铵试剂中,常含有较多的杂质。试剂空白值高,对分析不利。封闭溶样具有高分解效率,低污染的优点。用纯酸作分解试剂,可减少酸的用量,并大大降低试剂空白值。在贵阳地化所中心分析室(1973)工作的基础上,我们以氢氟酸封闭分解绿柱石,蒸干分解液,经硫酸冒烟除氟后,制成试液,用原子吸收分光光度计测定其中的碱金属 Li_2O、Na_2O、K_2O、Rb_2O 和 Cs_2O,与常法比较,分析结果基本一致,但有空白值低,精密度高,简便快速等优点。     

生物试样及水中硒的测定

<正> 元索硒以低浓度广泛地散布在整个地壳中。虽然它是一种痕量元素,但它的含量在其他元素还是正常浓度时,就表现出明显的毒性。对于硒的分析,目前使用较多的方法是分子萤光法和原子吸收光谱法,特别是将氢化物发生技术用在原子吸收光谱上,灵敏度得到显著提高。试祥的消化对于生物试样的分析,涉及到的第一个问题是试样的分解,并使元素转变为适于分析的形式。在硒的分析中,这一步是非常严格的,因为硒是一个     

化学分析界的福音——MK—1型光纤压力自控微波溶样系统问世

利用微波进行样品分解的微波溶样法正方兴未艾,受到广大分析化学工作者的极大重视。特别是在密闭容器内的微波溶样技术更是先进。它具有溶样快速完全、无挥发性元素损失、消耗试剂少、空白低等等优点,大大降低了劳动强度,提高了劳动生产率,因而深     

应用聚四氟乙烯密封容器分解试样

<正> 一、前言近年来,广泛应用于元素定量分析的原子吸收分析(AAS)法及高频电感耦合等离子(ICP)发射光谱分析法,其操作方法简单,若共存元素引起的光谱干扰及物理和化学干扰得到抑制或避免,则待测元素易于测定。由于这两种方法都是以溶液为测定对象进行仪器分析的,因此必须首先将试样加以分解,制备成     

痕量分析中容器的选择与洗涤

分析仪器的发展和完善,分析方法灵敏度的提高,使检测下限可达纳克(ng)和皮克(pg)级。在环境试样的实际分析中,往往要求测定ppb或亚ppb级浓度的有毒元素。这样,空白值的大小和波动必须尽可能降低和控制,并使其数量同被测组份比较是微不足道的。否则,将会严重影响分析的精密度和准确度。引起空白值高和波动的主要原因是空气中微粒、试剂中杂质以及从容器中沥渍下来的痕量元素的玷污。其中,后者占有极重要的位置。这已为环境分析工作者所注意。本文试就     

海洋痕量元素采样技术和分析方法的发展及展望:厦门大学痕量元素平台建设进展

海洋中的痕量元素通常是指质量摩尔浓度在10 μmol ·kg^-1以下的元素,是海水的重要化学组分,其中既有铁和锌等海洋生物新陈代谢所必需的微量营养元素,对海洋初级生产力具有重要的调控作用,因而也与碳氮等元素的生物地球化学循环密切相关,进而影响地球环境演化与全球气候变迁;也有铅等源于人类活动的污染物.痕量元素及其同位素还可作为许多海洋学过程的示踪物和古海洋学研究的指标.然而,海水的高盐基底和痕量元素极低的浓度,加之在样品采集、处理与分析过程中极易受到科考船、采样设备和周围环境的沾污,在相当长的一段历史时期限制了科学家获得可靠的海洋痕量元素含量数据.因此,获取无沾污的样品并加以准确定量成为研究海洋痕量元素生物地球化学与环境行为的先决条件.通过回顾国际海洋学界海洋痕量元素采样技术和分析方法的发展历程,介绍了厦门大学在该领域的研究历史和平台建设进展,重点比较了不同采样技术和分析方法的优缺点及其适用性,并展望了未来的发展趋势.     

含锂硼酸盐熔剂及其在近代硅酸盐快速分析中的应用

<正> 硅酸盐试样的分解方法历来是分析工作者探索的重要课题。六十年代以来的硅酸盐分析出现了两种特别受到重视的分解方法:一是在密闭的条件下用矿物酸进行封闭溶样;二是用含锂硼酸盐进行熔融。两种方法各具千秋,但后者更为重要,应用也远为广泛。 Ingamells(1964)首先公开报导偏硼酸锂(LiBO_2)是一种非常有效的熔剂。稍后(1966),他在硅酸盐快速分析中应用LiBO_2熔样获得了成功。于是,含锂硼酸盐引起了硅酸盐分析者的强烈兴趣,发表的文献已在百篇以上,在硅酸盐快速分析中发挥了重要的作用。本文考虑到这类熔剂的广阔应用前景,特对     

双硫腙混色法测定岩石矿物中微量汞的改进

<正> 双硫腙混色法是一种测定微量汞的常用方法。本文在前人工作的基础上,对此法作了改进,简化了分析手续,提高了灵敏度,放宽了测定pH值范围,消除了若干元素一定限量的干扰,提高了工效,实现了大批试样分析的要求。 此法基于1:1王水溶液溶样,在EDTA二钠盐、柠檬酸铵等络合剂和亚硫酸钠还原剂的存在下,于pH=2—6范围内,Hg~(2+)与双硫腙生成易被四氯化碳萃取的橙红色酮式络盐和过剩的绿色双硫腙,而呈现由绿色至橙红色的一系列混合色。     

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铜、镉、铅、砷

前 言 对海洋水质分析监测是进行海洋环境质量评价的基础,特别是重金属元素含量的测定,是正确评价海洋环境的必要条件。为此,研究测定海水中痕量铜、镉、铅、砷的方法,在海洋环境保护工作中有其重要的意义。 测定海水中痕量元素时,因碱金属和碱土金属的氯化物含量高,基体组成复杂,有严重的背景干扰,故国外文献报导中大多采用萃取法分离基体后进行测定,操作步骤烦琐,有机试剂有毒。用石墨炉法直接测定海水中的铜、镉、铅、砷在国内报导较少,在国外只是进行了部分工作。本文应用具有高灵敏度特点的石墨炉原子吸收光谱法,通过应用基体改进效应和改进石墨炉原子化器,排除了海水基体氯化钠和镁、钙、锶等对铜、镉、铅、砷的干扰影响,并可直接进样测定。从而省去冗长的化学预处理、萃取分离等步骤。并成功地应用于直接测定海水中的痕量铜、镉、铅、砷。方法快速、简便,适用于常规分析。     

无火焰原子吸收光谱法直接测定水中痕量铅、镉、铬、锰

<正> 由于环境污染问题日益受到重视,使所有各种各样水中的痕量元素分析变为十分重要。就水污染而言,铅、镉、铬、汞等元素具有特别重要意义(1)。用火焰原子吸收光谱法分析天然水时,一般只能测定浓度较高的主量元素(钾、钠、钙、镁等)。欲测痕量元素,必须采用溶剂萃取或离子交换等分离富集技术(2-3),因此不可避免烦琐的化学操作。     

SJ—20型微波溶样器用于土壤人发样品中痕量金属元素的消解分析

ＳＪ—２０型微波溶样器用于土壤、人发样品中痕量金属元素的消解分析山东大学高宝玉，金文睿，刘栋微波溶样法由于溶样速度快，节约能源和减少环境污染逐渐引起人们的注意，国内外进行了许多研究工作。我们研制的ＳＪ—２０型微波溶样器是一种用聚四氟乙烯棒加工制成的半...     

帕米尔地区萤石中的杂质元素

<正> 萤石中的杂质元素在解释矿床形成的物理化学条件时,可以用来作为成矿与岩浆岩相联系的和确定矿床相对侵蚀面及其深度等的地球化学标志,因而对它的研究具有一定的现实意义。本文的目的,在于阐明帕米尔地区萤石中杂质元素的分配特征(这些萤石是从不同成因、不同建造和不同矿物类型的形成物中挑选出来的);同时还在于确定所划分的每个组的标型元素。在所研究的地区内,我们确定了几种萤石建造类     

使用层状加热块和密封管分解大批量地球化学样品

<正> 应用地球化学中所包括的无机元素分析方法是快速、灵敏和相对经济的。而这些方法大多包括两个步骤:1)将样品制备成含有分析物质的试液;2)试验溶液的仪器分析。在过去三十年内,分析仪器在性能和仪器的完善程度上已有了显著发展,然而样品的分解与分析仪器发展相比,还没有取得明显的进展。 就分解来说,岩石、土壤和沉积物的全溶可以通过熔融来实现,或者对绝大多数稳定的氧化物矿物,可采用氢氟酸的混合物浸取分解。然而,对矿物勘探或环境考察任务来说,完全分解不太必要,因而对特定矿物广泛采取部分     

水中痕量钍分析的进展

<正> 钍是重要的天然放射性元素。在水质分析项目中被定为选测项目,而在放射性本底调查中列为必测之重要项目。为了提高国内分析水中痕量钍的灵敏度和准确度,有必要了解目前国内外水中痕量钍分析的进展. 由于水样中钍的含量很低,故此项分析是困难的。近年来,国外几乎全部采用中子活化法和X-射线荧光法,因为这些方法不但对钍的测定灵敏度高,而且能对铀等其它元素进行联合测定。国内则仍然广泛采用分光光度法,特别在钍的三元络合物研究方面取得一定成果,但测定钍的灵敏度未能成倍的增加。因此,对国内来说,要尽快重视中子活化分析和X-射线荧光分析的研究。     

高压溶样法在环境样品分析中的应用

一、概述: 高压溶样法(A法)是为了防止样品在消化过程中的沾污和损失,保证分析测定结果的准确而应用起来的。该法是在密闭加压容器内,用酸或其他试剂,在加温下进行的湿法消解。我们用高压消解瓶,对污水、土壤、飘尘以及奶粉进行高压溶样法和化学敞口消解法(B法)的对比试验,结果表明A法具有沾污小、消解彻底、待测成份损失     

一种基于粒度频率分布的“粒度效应”校正方法

受沉积物粒度效应的影响,自然过程或人类活动引起的痕量元素含量的变化往往受到掩盖或弱化。为剔除该效应的影响,本文基于沉积物的粒度频率分布,分析各粒级组分对痕量元素的贡献,从而推算出整个样品中受粒度效应控制的痕量元素含量;再将其从测量值中扣除,即可剔除粒度效应对痕量元素的影响。并将校正结果与地球化学法的归一化结果进行比对,探讨本文方法的可行性及优势。     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

封闭溶样及其在地球化学分析中的应用

一、前言 现代地球化学的发展,向分析工作提出了更高的要求:除快速、准确外,还要求微粒微量分析,一些在加热过程中易挥发的元素也列为必须分析的对象。由于碱熔融法和敞开式酸溶法受器皿、试剂等若干条件的限制,已不能满足上述需要。     

用与电感耦合等离子体-原子发射光谱结合的计算机控制扫描单色仪测定地球化学和环境样品中的50种元素

<正> 在过去的年代里,矿石、矿物、土壤、沉积物、灰份以及玻璃、颜料等制造品中的主量、少量、甚至痕量元素的测定都是用经典重量法、滴定法和分光光度法完成的。近几十年来,经典方法已经大量地被X-射线萤光、原子吸收光谱电弧发射光谱和质子诱发的X-射线分析等多种仪器方法所代替。     

稀土元素的离子交换分离——高纯稀土氧化物中杂质的测定

由于其高灵敏度和再现性,活化分析是测定用于生产放射性同位素的高纯稀土氧化物靶材料中痕量杂质的最有希望的方法。在这种情况下,在中子辐照后通常要进行化学分离。当用离子交换法进行分离时,原子序数比靶材料低1的杂质元素的定量分析则由于靶材料的拖尾而受到干扰。 为了避免这一干扰,作者提出:在含有辐照过的靶材料的溶液中先加入与靶材料量