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NaOH溶液对有机相苯酚反萃取的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
本文系统进行了NaOH溶液对负载苯酚的TBP+煤油溶剂的反萃取平衡实验。考虑苯酚的支萃取平衡和解离平衡,建立了反萃取的计算模式,并证明了模型的可行性。本文还讨论了NaOH溶液浓度,油水相比,萃取平衡分配系数,溶剂中的负载苯酚浓度和NaOH溶液中初始酚含量对反萃取率的影响。 相似文献
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含酚废水中有机酸的气相色谱测定 总被引:1,自引:1,他引:0
本文报导从复杂的高浓度废水,特别是含高浓度酚的废水中分离测定有机酸的气相色谱分析方法。利用有机酸和酚在酸性上的差别,在水溶滚中加入适量的碳酸氢钠,用二氧甲烷萃取,有机酸留在水相,而酚类进入有机相.在水相中的羧酸用乙醚萃取,或经甲醇-硫酸甲酯化处理,得到羧酸酯类化合物,再用乙醚萃取.然后将萃取液进行气相色谱或色-质谱测定。 采用正交设计试验选择了最佳衍生化条件.一元羧酸和二元羧酸衍生化的收率分别为64—98%和60—91%.用本方法检出煤气化废水中的羧酸类化合物四十余种,并进行了定量测定. 相似文献
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本文通过优化色谱条件、前处理条件、样品保存条件等,建立了水中8种烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的固相萃取(SPE)—高效液相色谱/荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.水样经酸化(p H 2.0—3.0)后加入甲醇至20%体积分数,并以10 m L·min~(-1)速度通过HLB固相萃取小柱进行浓缩和净化,收集SPE洗脱液进行HPLC-FLD检测分析.采用Waters PAH C18色谱柱(4.6×250 mm,5.0μm),以乙腈和5 mmol·L-1醋酸铵溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),荧光检测的激发和发射波长分别为228 nm和300 nm.结果表明,8种组分的线性关系良好(R0.998),方法检出限为0.2—0.5μg·L-1.在低、中、高加标水平下,8种组分的回收率分别为82.5%—119.4%、92.1%—118.0%、89.7%—103.9%,平均相对标准偏差分别为5.3%、5.4%、2.9%.该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于水中多种APs与APEOs的同时分析. 相似文献
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本文介绍一种用聚氨酯泡沫塑料作提取剂的固—液萃取铊的方法。在溴水存在下,三价铊由0.5N—6N盐酸或2—20%混合酸(HNO_3 HClO_4 HF=1 1 1,体积比)溶液中,被聚氨酯泡沫塑料所吸附,然后用2%亚硫酸溶液加热至近沸解脱。分离和富集的铊用平台石墨炉原子吸收法测定。方法具有提取效率离、干扰少、操作简单、经济和容易推广的优点。本文已用于测定土壤、河底泥、煤飞灰、水泥和NBS—1646及1633a标准参考物质中的铊,均碍到满意的结果和较好精密度。 相似文献
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协同-络合萃取法回收含酚废水中的酚类 总被引:8,自引:0,他引:8
在现有的各种回收处理高浓度含酚废水的方法中,溶剂萃取法最为有效.但现有常用脱酚萃取剂分别存在着萃取效能低等诸多缺点,萃残液中一般尚存有几十至几百mg·l~(-1)的酚类,本文提出了协同-络合萃取法,并按该法原理研制了HC-1—HC-4四类新型协同-络合萃取剂.其中HC-3和HC-4对苯酚稀溶液的萃取平衡常数分别为K_((?)C-3)=612.4和K_((?)C-4)=483.7,单级萃取可将两组中高浓度的含酚废水中酚浓度降至10mg·l~(-1)以厂,脱酚率>99%.该法为一步脱酚达标提供了可能性. 相似文献
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本文研究了以醋酸丁酯萃取磷钼杂多酸络合物的最佳条件和石墨炉的测定条件。选用含0.1%柠檬酸钠的0.3N硫酸溶液为洗涤剂,将有机相洗涤一次除去游离的钼,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中钼,间接测定磷。方法简便、灵敏、准确。对于总磷和PO_4~(3-)的检出限分别为6.1×10-~(13)克和4.1×10~(-13)克。相对标准偏差为±1.9%和±1.3%。本法已用于测定饮用水和天然水中磷,结果与比色法一致。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准. 相似文献
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甲基托布津残留的高效液相色谱法 总被引:4,自引:0,他引:4
本方法是将甲基托布津定量地转化为其主要代谢产物多菌灵后,再进行高效液相色谱测定,选用丙酮为提取溶剂,提取后先关环氧化再净化萃取;甲基托布津的最低检出量为2ng,在土壤和小麦中的添加回收率为80.2—103.4%,最小检测浓度为0.03—0.05ppm。 相似文献
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协同—络合萃取法回收含酚废水中的酚类 总被引:2,自引:0,他引:2
在现有的各种收处理高浓度含酚废水的方法中,溶剂萃取法最为有效,但现有常用脱酚萃取剂分别存在着萃取效能低等诸多缺点,萃残液中一般尚存有几十至几百mg.l^-1的酚类,本文提出了协同-络合萃取法,并按该法原理研制HC-1-HC-4四类新型协同-络合萃取剂,其中HC-3和HC-4对苯酚稀溶液的萃取平衡常数分别为KHC-3=612.4和KHC4=483.7,单级萃取可将两组中高浓度的含酚废水中酚浓度降至1 相似文献
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本文提出了一种用电子捕获检测器测定水中微量酚的气液色谱法。此法根据酚可进行溴化反应生成溴代酚的机理,利用石油醚萃取水中溴代酚,最后以色谱柱分离,电子捕获检测器测定其含量。 此法工作曲线在0—15微克/升酚的范围内呈线性,最低检测浓度0.10微克/升,对含量0.80微克/升的松花江四方台水样进行六次平行测定,变异系数为±3.4%。 相似文献
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建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中痕量乐果、呋喃丹、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、滴灭威、2,4-滴、五氯酚等10种农药有机磷农药和五氯酚的方法.用0.22μm滤膜过滤后,采用直接进样,在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定,在1—40μg·L~(-1)范围内线性良好,10种有机磷农药和五氯酚的线性相关系数R~20.995,实际水样加标回收率在80.2%—109%. 相似文献
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《环境化学》2016,(7)
建立了一种固相萃取(SPE)-超高效液相色谱(UPLC)-四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)测定沉积物中4种氯酚类物质苄氯酚(CP)、二氯酚(DCP)、六氯酚(HCP)、溴氯芬(BCP)的分析方法.样品用1%甲酸丙酮超声提取,强阴离子交换固相萃取柱净化富集,以Waters HSS C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离色谱柱,采用0.004%甲酸水(V∶V)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱检测.结果表明,六氯酚和溴氯芬在0.2—5μg·L~(-1),二氯酚在0.4—20μg·L~(-1),苄氯酚在2—100μg·L~(-1)的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.在3个加标浓度水平下,回收率为69.5%—99.6%,相对标准偏差为3.4%—14.8%.方法准确灵敏,可满足沉积物中氯酚类物质的测定. 相似文献
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大豆苷元和染料木素的提取、分离及定性、定量方法 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了大豆苷元和染料木素的提取、分离以及定性、定量的方法.首先用正己烷对豆粕脱脂,脱脂豆粕再用70%的乙醇提取,浓缩乙醇提取液至无醇,然后用与水相相同体积的乙酸乙酯萃取3次,合并并浓缩乙酸乙酯相.用GF254层析板,并以甲苯-氯仿-丙酮(V:V:V=4:1.8:1.8)为展开剂对乙酸乙酯相进行薄层层析,然后对Rf=0.50和Rf=0.63的荧光斑进行高效液相色谱分析,并与大豆苷元和染料木素标准品的HPLC色谱图对比,证实Rf=0.50的物质为大豆苷元,Rf=0.63的物质为染料木素,用紫外-可见分光光度法进行定量.在本实验条件下,大豆苷元和染料木素提取率相对标准偏差分别为1.40%和0.87%,含量测定值的相对偏差分别为3.69%和3.52%,表明本实验建立的大豆苷元和染料木素的提取分离方法稳定有效,定量方法准确可靠.图1表4参9 相似文献