化学需氧量两种分析方法成本核算对比

目前 ,一般都采用滴定法测定化学需氧量 ,因所用试剂量大 ,分析时间较长 ,上海市嘉定区环境监测站后改用ＨＡＣＨ公司的化学需氧量反应器和分光光度计来测定化学需氧量。通过 3年来 ,用光度法对污染源化学需氧量的监测分析 ,将这两种方法从分析成本核算的角度进行了统计和对比。1　准确度用两种方法对中国环境监测总站两个ＣＯＤ标样进行测定。标样保证值为 (1 0 3± 7)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 1 0 5ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 1 0 3ｍｇ/Ｌ ;标样保证值为 (82 6± 4 48)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 84 1ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 83 7ｍｇ/Ｌ。两种方…     

污染源废水中CODcr分析方法的改进

对污染源 CODcr值较大 ,特别是含有胶体或悬浮物质的废水 ,本法在取废水样、对废水进行稀释和取稀释后的水样时 ,用 50 ml的量筒取代2 0 ml移液管。虽然本法的变异系数 ( 4.4 % )比移液管法的 ( 0 .8% )高 ,即精密度差 ,但测值更具客观性和准确性 ,因为用移液管无法吸取代表性水样而使测定结果普遍偏低 ,无法反映客观情况。当然 ,对于比较均匀的不含胶体或悬浮物质的水体不能用本方法。污染源废水中COD_(cr)分析方法的改进@侯家龙$马鞍山市环境监测站!安徽马鞍山243011…     

气相分子吸收光谱法测定废水中硫化物

应用分子吸收光谱地不同行业废水中的硫化物进行了测定。当水样不含干扰物质时可直接测定,否则需经沉淀、过滤、洗涤前处理。进行一与碘量法和吹气－对氨基二甲基苯胺光度法的对比试验,所测结果较为一致。分子吸收光谱法的线性范围为０．１ｍｇ／Ｌ￣４．０ｍｇ／Ｌ。取５ｍＬ样品直接测定,检测限为０．０５ｍｇ／Ｌ;取５ｍＬ样品沉淀等有处理后,检测限为０．００５ｍｇ／Ｌ。测定速度快,直接测定最多２ｍｉｎ即可测一个样品;     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

悬浮物测定中有关问题

1最小取样量 :以所取水样中悬浮物含量5.0 mg为宜 ,低于此数则称量误差偏大。 2最大取样量 :一般样品水样中悬浮物最佳含量为 1 0～1 50 mg;粘度高、颗粒细的废水 (如造纸、酿造 )应少于 80 mg;对只含无机悬浮物水样取样中悬浮物多些则无妨。 3取样方法 :当分取水样量在50 ml以上时应使用量筒快速分取 ;当悬浮物浓度高分取量在 50 ml以下时 ,最好把移液管尖端小孔放大后分取水样。 4放冷 :以在干燥器中放冷30分钟再称量为宜 ,既达到冷至室温又不致因吸潮而使恒重困难悬浮物测定中有关问题@徐玉宏$阜阳市环境监测站!安徽阜阳236012…     

用去离子水配制试剂测定水中亚硝酸盐氮

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,制备试剂用水是以加有高锰酸钾和氢氧化钡的水经重蒸馏后获得不含亚硝酸盐的水 ,此法费时费事。今用以阴、阳离子交换树脂 (混合床 )处理得去离子水 ,代替蒸馏法获得的水 ,进行试剂配制。比较两种不同制备方法的水 ,进行了空白试验和检测限的计算、校准曲线的绘制 ,并对标样和实际水样进行测定 ,见表 1和表 2。表 1　中国环境监测总站标样对比测定　ｍｇ/Ｌ试剂用水 测定值ｎ =6 ＲＳＤ/%　　保证值去离子水 0 .0 82 1 .80 .0 83 0 .0 0 4无亚硝酸盐氨水 0 .0 80 2 .1 0 .0 83 0 .0 0 4表 2　去离…     

废水化学需氧量测定中稀释倍数的确定

废水化学需氧量测定中稀释倍数的确定漆利之（江苏淮阴县环境监测站，淮阴２２３３００）根据实测经验、资料或物料衡算了解ＣＯＤ大致浓度范围，当①ＣＯＤｃｒ值小于８００ｍｇ／Ｌ的水样可直接测定不必稀释。②ＣＯＤｃｒ估算值ｍ＞８００ｍｇ／Ｌ时，计算其最小稀释倍...     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

测定总磷时的色度浊度补偿

地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1　方法1 1　测定吸取 2 5 0ｍＬ混匀水样 (磷含量不超过 30 μｇ)于 50ｍＬ具塞刻度管中 ,加 50 ｇ/Ｌ过硫酸钾溶液4ｍＬ。在 1 2 0℃高…     

谈纳氏试剂的配制

纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1　校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1　两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一ｙ=00078ｘ 000309993方法二ｙ=00076ｘ-0004099992　检测限依据《环境水质监测质量保证手册》计算检测限,方法一为0007ｍｇ/Ｌ,方法二为0044ｍｇ/Ｌ。方法一配制的纳氏试剂所得检测限较低,能满足地表水中…     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

用毛细管柱测定水和废水中的苯系物

用气相色谱毛细管柱分离、测定水样中的苯系物。该方法用二硫化碳萃取水样中的苯系物,细口径毛细管柱分离,ＦＩＤ检测。在分流比值为１００的条件下,方法最低检出浓度在０．０２５～０．０４７ｍｇ／Ｌ之间,低于填充柱法。该方法适用于地表水、地下水和废水中微量苯系物的测定。     

滤膜过滤 微波干燥法快速测定水中悬浮物

采用滤膜过滤微波干燥技术,建立了水中悬浮物的快速测定方法。以0.45μm硝酸乙酸纤维素(CN-CA)滤膜为过滤介质,采用变功率连续加热模式,空白湿滤膜在10 min内恒重(900 W/5 min+500 W/5 min),附有悬浮物的湿滤膜在13 min内恒重(900 W/8 min+500 W/5 min)。选择不同质量浓度的高岭土标准样品和不同类别的实际样品进行方法性能测试,结果表明,该方法检出限为5 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.7%~7.1%,相对误差为2.0%~5.0%,采用该方法与采用标准方法《水质悬浮物的测定重量法》(GB 11901—89)测定实际样品的结果吻合。该方法显著缩短了水中悬浮物测定的分析时间,精密度和准确度能够满足分析要求,可用于地表水及一般工业排放废水中悬浮物质量浓度的快速测定。     

气相色谱法测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离、ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ′,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）。在１０ｍｇ／Ｌ～１８８１０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。检测限：废水为０５ｍｇ／Ｌ;废气为０８ｍｇ／ｍ３。样品测定的相对标准差为４％～８％,回收率在７６％～１１２％之间,精密度和准确度均较好     

取样对废水CODCr测定的影响和解决办法

取样对测定的影响 :在液面下 1 / 3取样时 ,其结果只有真值的 1 8%。液面下 2 / 3取样 ,CODCr实测值只有真值的 1 0 % ,其结果已失去参考价值。 2解决办法 :加入表面活性剂 AEO- 9可以明显改善水样的不均匀性。在含油废水中加入一定量的表面活性剂 AEO- 9,取混合样品分析 ,同时分析所加入的 AEO- 9的 CODCr测值 ,用混合样的CODCr测值减去加入 AEO- 9的 CODCr测值得实际样品的 CODCr值 ,可提高分析结果的准确度取样对废水COD_(Cr)测定的影响和解决办法@王小春$东台市环境监测站!江苏东台224200 @金慕珍$东台市环境监测站!…     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

气相色谱法测定废水和废气中N‘,N—二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离,ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ’,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）,在１．０ｍｇ／Ｌ￣１８８１．０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系,检测限：废水为０．５ｍｇ／Ｌ;废气为０．８ｍｇ／ｍ＾３,样品测定的相对标准差为４％￣８％,回收率在７６％￣１１２％之间,精密度和准确度均较好。