火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

毛细管低温吸附气相色谱法同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢

建立了毛细管低温吸附气相色谱同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢的方法，介绍了冷冻吸附装置的制备方法和样品冷凝吸附流程。甲硫醇和硫化氢分别在0.467ng～5.16ng和0.327ng～3.60ng范围内线性良好，当进样体积为1L时，检出限为0．205μg/m^3和0．213μg／m^3，空白加标平均回收率为88．6％和90．2％，RSD为6.0％和6．5％。     

LS-1型快速监测仪测定水中硫化物的研究

提出并建立了用硼氢化钾发生氢气作载气 ,用吸附层析柱浓缩硫化氢显色比长的快速现场监测方法 ,该方法取被测水样 50 ml,定性检出浓度为 0 0 5mg L,定量检测最低浓度为 0 1 mg L,在 0 1～ 2 0 mg L范围内显色比长线性良好 ,相对误差 (变异系数 ) 3 8% ;加标回收率 96 %～ 1 1 2 % ,研制的 LS 1型快速监测仪结构简单 ,经济费用低 ,进行水中硫化物监测只需 1 0 min,适用于现场的快速、应急监测。     

红外分光光度法测定水中石油类和动植物油

ＧＢ/Ｔ 1 6 4 88- 1 996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》中有红外光度法和非分散红外光度法。前者采用 3种纯有机溶剂配制一定浓度的溶液代替标准油品 ,以求得校正系数 ,免除了标准油选择的难题 ;后者需将 3种纯有机溶剂按比例配制成标准油 ,测定结果只能体现油类物质部分含量而非全部含量。现以不同行业的废水 ,用该两种方法进行实测和对比试验。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＪＫ - 951多功能红外测油仪 ;硅酸镁吸附柱。ＣＣｌ4,测试前用 1ｃｍ石英比色皿、空气池作参比在2 6 0 0ｃｍ- 1～ 330 0ｃｍ- 1范围内进行光谱扫描 ,吸…     

硼氢化钾吹气—分光光度法测定污水中硫化物

污水样品用硼氢化钾片剂酸性氢化反应，使硫化物同酸作用转化为Ｈ２Ｓ，并被氢气吹出，以ＮａＯＨ溶液吸收，再用对氨基二甲基苯胺光度法测定。为了应急监测，研制了ＬＳ－１型硫化物快速测试预装置，配用ＤＲ／２０００型便携式分光光度计，可在现场进行了水中硫化物的快速监测。．     

沉淀-酸化-吸收法制备硫化物标准溶液

沉淀 -酸化 -吸收法制备硫化物标准溶液 :取适量的分析纯 Na S2 · 9H2 O溶于水中 ,加入适量Zn( AC) 2 溶液反应生成硫化锌沉淀 ,用中速滤纸过滤 ,再用适量的水洗涤滤饼制得硫化锌沉淀。将硫化锌沉淀放入吹气装置的反应瓶中 ,按图 1接好装置 ,检查好装置的气密性 ,通入高纯氮调节好气体流量预吹 5 min,以除去装置中的空气 ,再滴加 ( 1 + 1 )磷酸溶液 ,当吸收瓶中硫化物标准溶液到一定浓度时 ,停止滴加磷酸 ,再吹气 5 min,便制得硫化物标准溶液。图 1　酸化 -吸收装置本法沉淀环节无需量的控制 ,酸化 -吸收环节在控制一定高纯氮气速的基础…     

汞沉积物样品的采集方法与结果

1　汞沉积物样品的采集方法与结果1 1　采样方法使用ＭＩＣ(Ｔｈｏｒｎｈｉｌｌ,加拿大安大略 ,聚四氟乙烯涂覆的漏斗 ,面积 =0 2 1ｍ2 )和ＡｅｒｏｃｈｅｍＭｅｔｒｉｃｓ(迈阿密 ,ＦＬ ,面积 =0 0 70ｍ2 )湿沉淀采样器采集汞沉积物 ,采样器中的样品每周同时采集 ,利用Ｂｅｌｆｏｒｔ记录表对沉淀物厚度读数依次列表。按监测地点 ,由明尼苏达污染控制机构 (ＭＰＣＡ)或国家大气沉淀计划 (ＮＡＤＰ ,2 3 )组织负责实施主要离子与沉淀物厚度的测量。1 990年 1月 3日～ 1 992年 9月 1 5日采集的汞样盛装于 2Ｌ聚四氟乙烯瓶中 ,1 992年 9月 …     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样，10mL锌氨络盐吸收液，于0．6L／min抽空气30min，溶液吸收硫化物后吸光值稳定，水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％，精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物，酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

电极法测定水中氟化物的几点体会

1由于温度对电极法的影响 ,测定样品时必须同时测定工作曲线 ,才能保证样品测定值的准确可靠。 2待测液的浓度愈低 ,电极响应时间愈长 ,有时达 1 0分钟以上才能读数。一般情况 ,从电极接触待测液时间起 5分钟左右 ,电极电位变化范围小于 0 .5 mv,就可记录电极电位。3为消除电极的“记忆性”每测一个样品前应洗电极到空白液电极电位以下 ,当样品浓度差别大时应备用两支氟电极 ,分别测定。电极法测定水中氟化物的几点体会@焦晓娟$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051     

流动注射分光光度法测定废水中硫化物的研究

在硫化物的直接显色分光光度法 (GB/T1 71 3 3 -1 997)的基础上 ,对在线气体扩散 -流动注射分光光度测定废水中硫化物的管路参数等条件作了探讨。实验结果表明 ,硫化物的浓度在 0～ 1 0 mg/L范围内 ,具有良好线性关系。通过在线气体扩散分离技术 ,提高了分析速度 ,分析频率达 2 6次 /小时 ,方法的相对标准偏差在 3 .0 3 %～ 8.5 3 %之间 ,回收率在97.0 %～ 1 0 4.0 %之间。     

日本颁布二噁废气排放标准

日本环境厅颁布二口恶口英类废气排放标准 ,2 0 0 0年 1月开始实施。按排放设施不同要求 ,新建废弃物焚烧炉 0 1ｎｇ/ｍ3～ 0 5ｎｇ/ｍ3,炼钢电炉 0 5ｎｇ/ｍ3,钢铁烧结设施 0 1ｎｇ/ｍ3,锌回收设施 1ｎｇ/ｍ3,铝合金制造设施 1ｎｇ/ｍ3。这一排放标准先试行 1年 ,2 0 0 1年正式执行。日本颁布二噁废气排放标准@洪蔚     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯的改进

样品还原后 ,直接用 1 0 % Na OH溶液调节p H 1 .2～ 1 .5 ,待分别加入 Na OH、氨基磺酸胺及N- na溶液以后 ,最后定容显色。如此可与苯胺类测定步骤相一致 ,不易混淆 ,且避免了再调节 p H等操作过程引起的误差。既简化了操作程序又提高了测定结果的准确度和精密度。采用改进后的方法测定了农药和制药废水中硝基苯类含量并同时进行样品加标试验 ,加标回收率 97.6%～1 0 5 % ,结果满意。表明改进后的方法不仅适用于校准曲线制作 ,而且在样品分析中的应用同样可行还原-偶氮光度法测定水中硝基苯的改进@任晓梅$扬州市新城环境监理所!江苏扬…     

荧光光度法测定水样中痕量硫化物

研究了以汞 ( ) -2 -(2′-羟基苯基 )苯并咪唑荧光熄灭体系测定痕量硫化物的新方法。实验表明 ,当硫离子浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 9.5× 1 0 - 6 mol/ L范围内时 ,体系荧光强度与硫离子浓度呈线性关系 ,检测下限达 9.0× 1 0 - 9mol/ L,采用酸化 -吹气法可消除共存离子的影响。方法具有很高的灵敏度 ,同时表现出良好的稳定性和重现性。用于实际水样中硫化物的测定 ,获得了满意的结果     

红外光度法测定水中油类的改进

在ＧＢ/Ｔ 1 6488- 1 966红外法测油中 ,四氯化碳萃取液经放有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗脱水 ,它颗粒较小 ,容易渗入砂芯漏斗的砂芯中 ,清洗不便。经试验 ,可用普通玻璃漏斗 (直径 2 .5ｃｍ)过滤 ,即将萃取液移入具塞锥形瓶中 ,加入适量无水硫酸钠 ,盖好塞子 ,放置 0 .5ｈ。另在玻璃漏斗颈部衬垫 5ｍｍ脱脂棉 (经四氯化碳清洗 ) ,脱水萃取液经此过滤于容量瓶中 ,并用少量四氯化碳清洗锥形瓶和漏斗 ,并入容量瓶。经对比试验 ,两者过滤效果完全一致。红外光度法测定水中油类的改进@吴珉$苏州市环境科学研究所!江苏苏州215004 @杨祥$苏州市…     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明，该方法的线性较好，7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3，混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％，加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠，能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

吹扫—捕集／气相色谱法测定水中挥发性有机物

为提高样品分析效率，研究并建立了吹扫-捕集／气相色谱／氢火焰检测器联用同时测定水中1，2-二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯、硝基苯、1，3，5-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯、六氯丁二烯17种挥发性有机物的分析方法。结果表明，当进样体积为25．0ml时，最低检出限为0．0034-0．1088μg/L，相对标准偏差为1．8％～6．4％，加标平均回收率为97．6％-105．8％。该方法可快速、简便、准确、高灵敏度的测定水中17种挥发性有机物，并适用于饮用水和地表水中挥发性有机物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样，气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内，各目标化合物线性良好；方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L；对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验，回收率在71．8％～94．5％之间，RSD为3．7％～8．5％，满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素

建立了地表水中9种性激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中痕量性激素,用甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式,内标法定量,实现了地表水中9种性激素的同时检测。方法检出限为0. 1～1. 8 ng/L,在低、中、高3个加标水平下,性激素的平均回收率为69. 6%～115. 0%,相对标准偏差为3. 2%～17. 7%。该方法灵敏度高,定性准确,操作简单高效,适用于地表水中9种性激素的定性定量分析。     

微电脑烟尘测试仪负压泵的改进

用微电脑烟尘测试仪对流速变化较大的烟道测试时精度下降 ,造成烟尘监测数据偏差。为此 ,对其负压系统进行改进 ,以提高烟尘监测质量。1　试验1 1　主要仪器ＴＨ - 80 0Ⅲ型微电脑烟尘平行采样仪。1 2　测定锅炉型号 :ＫＺＬ4- 1 3,设计蒸发量 4ｔ/ｈ ,工作压力 1 2ｋｇ/ｃｍ2 (表压 ) ,锅炉热效率 η为 0 76 % ,烟道截面积 0 950ｍ2 ,烟气含湿量 3 6 % ,空气过剩系数 2 33,采样嘴直径 8ｍｍ ,仪器实测 3次 ,每次累计 3ｍｉｎ。2　结果与讨论实测结果见表 1、表 2表 1　跟踪精度 %滤桶编号 1 # 2 # 3#跟踪精度 1 0 4 1 0 5 1 0 5表 2　…