气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析

本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的农药残留快速分析方法.使用15m的色谱柱,有效缩短了整个分析程序的时间.并通过三重四极质谱的多通道快速扫描的特点,有效解决了重叠农药峰检测的问题,在保证色谱峰强度的同时,得到了足够的数据点.整个分析过程采用一针进样,22min内可对包括有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药(包括溴氰菊酯)在内的超过150种化合物同时进行准确分析.方法准确灵敏,大部分农药的检测下限可达到0.1 ppb,完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求.     

土壤表面农药光化学降解研究进展

农药在土壤表面的光化学降解是重要的非生物转化途径,其过程和产物对农药药效、代谢、毒性及环境影响重大.本文综述了土壤表面农药光解研究方法和影响农药光解的土壤因素,分析了农药在土壤表面的主要光反应类型,并讨论了土壤表面农药光解实际应用等方面的热点问题.     

几种植物源农药对环境生物的毒性

测定了几种植物源农药对几种环境生物的急性毒性.结果表明:不同植物源农药对同一种环境生物的毒性差异很大,同一种植物源农药对不同的环境生物毒性也不同;说明并非所有的植物源农药都是安全的.表4参5     

液相色谱-正离子模式电喷雾质谱分析源水和饮用水中的22种碱性和中性农药及其代谢物

本文开发了一种定量分析源水和饮用2种农药及其代谢物的方法.本法采用固相萃取法处理水样,液相色谱和电喷雾质谱进行检测.回收率、灵敏度、准确性及精密度均达到了英国法规的要求.     

四种有机磷农药的分离和鉴定

四种有机磷农药的分离和鉴定是根据国内农药生产、使用及环境污染的具体情况而提出的课题。在此之前,这四种农药同时存在时的分离问题并来解决。本文着重报告了实现四种有机磷农药分离和鉴定的气相色谱条件,并讨论了影响分离的各种因素。     

固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留

建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意.     

植物酶膜萃取-气相色谱分析水体中痕量有机磷农药

建立了植物酶膜萃取 气相色谱分析水体中痕量有机磷农药的方法 .实验表明 ,选用精面粉作为酶源并用纯水萃取所得的植物酶最为合适 .乐果、对硫磷和甲基对硫磷三种有机磷农药的检测限为 0 1 μg·l- 1;多次测定三种农药的加标回收率均达70 %以上 .     

农药对土壤微生物群落的副作用的研究方法(Methods for Detecting Side-Effect of Pesticides to Soil Microbial Communities)

微生物群落在保持土壤肥力和对外界适应能力方面起着十分重要的作用.随着农药的广泛应用和农药评估体系的建立与完善,人们越来越关注农药对土壤微生物群落的负面影响,并且尝试用多种方法进行研究.虽然对其中任何一种方法的使用,均有助于提高人们对农药副作用的认识,但是使用少数几种方法所获得的信息,已能够满足风险评估的最低要求.论文以农药风险评估的"资料要求"为依据,对"资料要求"中涉及的"碳转化"和"氮转化"两种室内试验的特点和设计思路进行了分析.此外还简要介绍了国内外农药管理部门在土壤微生物风险评估中常用的几种模型,并探讨了这些模型与具体试验方法之间的关联.从文中可以看出,对于农药的土壤微生物影响,现已建立起了比较规范化的室内测定方法,目前缺乏的是与风险评估模型相配套的田间试验方法或准则.     

使用具有解卷积报告软件和新农药数据库的GC/MS筛选926种农药和内分泌干扰物

介绍一种最新扩展的质谱数据库,来代替安捷伦的保留时间锁定农药数据库和解卷积农药应用.新的数据库包括926种农药、内分泌干扰物质和相关化合物--比原来的数据库多了359种化合物,包括日本的"肯定列表(Positive List)"中用GC/MS分析的所有化合物.所有保留时间锁定的化合物,都可以在安捷伦的GC/MS保留时间锁定软件中精确重复.新的数据库可以作为标准的GC/MS数据库来确证化合物,或者结合安捷伦筛选软件在保留时间和质谱谱图匹配的基础上定性检测化合物.当这些数据库与安捷伦新版本的解卷积报告软件(部件号G1716AA版本A.03.00)结合使用时,可以得到最大的收益.本方法对所有926种农药和内分泌干扰物进行GC/MS筛选,大约只需要2 min.解卷积帮助确证谱图中隐藏在共流出物中的农药.本文比较了新的数据库和较小的数据库,通过解卷积报告软件分析17个地表水样品.在新的数据库的协助下,解卷积报告软件找到了99种农药、代谢物、阻燃剂和相关污染物,而这些在以前的农药和内分泌干扰物保留时间所定数据库中是不包含的.     

三种丙烯菊酯系列产品的光解和水解稳定性

研究了富右旋反式丙烯菊酯、Es-生物丙烯菊酯、右旋丙烯菊酯 3种丙烯菊酯系列农药在水体中的光解以及不同温度、pH条件水体中的水解作用。结果表明 ,在 5 0 0W氙灯下 ,3种菊酯类农药在水溶液中的光解均呈一级动力学反应 ,3种农药的光解半衰期分别为 1.84 ,1.37和 1.5 1h ;在 2 5℃的酸性水溶液中 ,3种农药的水解速率很慢 ,半衰期均大于 16 2d ;水温的升高与碱性的增强均能加速水解过程。在 5 0℃的碱性水溶液中 ,3种农药的光解半衰期分别为 0 .2 1,0 .2 2和 0 .18d。虽然 3种丙烯菊酯异构体含量不同 ,但其光解、水解特性没有显著差别。本文对有关水解机理也作了初步分析。     

农药生态风险评价研究进展

介绍了美国和欧盟农药生态风险评价研究工作的最新进展,包括农药生态风险评价涉及的重要及最新概念、评价程序、不同地区多层次评价方法的比较,同时重点介绍了农药生态风险评价的关键技术--暴露评价及暴露场景的建立,最后提出了加强我国农药生态风险评价研究工作的具体建议.     

丹麦的农药作用计划

丹麦的第一个农药作用计划是在1986年制定的,其目标是在1997年之前将农药的使用减少50%(按吨活性成分和处理频率计量).该计划不包括任何有效的提案.它在很大程度上受到农场主的反对.因此,虽然切换到低剂量农药导致了活性成分重量减少了47%,但处理频率仅减少了8%.政府也检查了所有的农药注册,结果发现在使用的213种化学药品中只有78种是经过批准的.在1996年,政府引入了一个农药税,该税率定为农药价格的54%,除草剂与杀菌剂价格的33%.该税的营业收入用于研究农药的影晌(25%)与减少农场主的土地税.在1997年,建立了Bichel委员会来评价逐渐停止使…     

水环境中新烟碱类农药去除技术研究进展

新烟碱类农药的大量使用导致其在水环境中普遍存在,对生态系统和人体健康构成巨大威胁.传统的生物处理技术对新烟碱类农药几乎没有去除效果,高效的去除技术成为目前水环境领域的研究热点.本文系统分析了水环境中新烟碱类农药的来源、危害及污染现状,综述了物理、化学和生物去除技术的研究进展,重点讨论了高级氧化技术,详细阐述了不同技术对新烟碱类农药的去除效果、机理及影响因素等,并指出了各技术的应用优势和限制,最后对新烟碱类农药去除技术的研究提出了展望.     

固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

非离子表面活性剂强化白腐菌及其粗酶液对有机氯农药的降解

有机氯农药曾在世界范围内被广泛用于农业害虫的防治,为利用表面活性剂增效修复技术去除环境中的有机氯农药污染,研究了3种非离子表面活性剂(Tween 80、Tween 20和Triton X-100)对4种典型有机氯农药(4,4’-DDT、狄氏剂、艾氏剂和七氯)在水相中的增溶作用,对白腐菌Phlebia acanthocystis TMIC34875生长的影响以及对该菌株、胞外及胞内酶降解有机氯农药的强化效果.增溶试验结果表明,3种非离子表面活性剂可明显增加各有机氯农药的水溶解度,其增溶能力大小顺序为Tween 80>Tween 20>Triton X-100.Tween 80在低浓度(0.05、0.1和0.2 gL-1)下会促进白腐菌在PDB培养基中的生长,使其生物量增加;而高浓度(0.5和1.0 gL-1)的Tween 80则对菌株的生长产生一定的抑制作用.在0.05-0.5 g L-1浓度范围内,Tween 80可强化菌株对有机氯农药的降解效果,且降解率随着Tween 80浓度的增加而增加.降解强化效果在Tween 80浓度为0.5 gL-1时达到最佳,4,4’-DDT、狄氏剂、艾氏剂和七氯的降解率相比对照分别提高了6.70%、6.37%、10.94%和7.21%.Tween 80同样可促进胞内酶和胞外酶对4种有机氯农药的降解,尤其是对胞外酶降解的强化作用,在1.0 gL-1的Tween 80溶液中,有机氯农药的降解率提高了10%左右.可见,在农药污染环境的生物修复技术中,应用Tween 80等非离子表面活性剂来提高修复效率是可行的.     

2021年重庆市售水果中208种农药残留污染现状调查

了解重庆市售水果中208种农药残留现状,为相关部门合理指导农药使用和食品安全防控措施提供数据支撑.2021年从重庆市场上不同地点采集313份水果样品,按照GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》对208种农药残留量进行检测.部分样品检出农药残留,农药检出率为41.2%;共检出39种农药,毒死蜱检出率最高(15.3%);有13份样品中农药残留量超国家限量值,不合格率为4.2%,其中,柑橘类水果有7份,不合格率最高(14.3%).水果中存在一定农药残留的食品安全风险,相关部门应加强监管,采取措施预防和减少农药残留.     

5种有机磷农药的淡水水生生物基准

采用毒性百分数排序法推导了马拉硫磷、乐果、甲基对硫磷、敌敌畏和对硫磷等5种有机磷农药的淡水水生生物基准,得出5种有机磷农药的基准最大浓度(CMC)分别为0.477、1.392、0.247、0.085、0.155μg·L-1;基准连续浓度(CCC)分别为0.030、0.688、0.092、0.056、0.030μg·L-1.将推导出的双值基准与我国地表水环境质量标准比较,结果表明,二者差别较大,我国目前这5种有机磷农药的水质标准可能在一定程度上存在着对水生生物"欠保护"的情况.5种有机磷农药的淡水水生生物基准可为我国淡水水生生物基准的制订提供一定的数据参考.     

有机磷农药生物降解研究进展

有机磷农药是目前我国使用量最大的农药 ,对农业的发展有重要的作用 ,但同时造成了严重的环境污染 .利用微生物或微生物源酶制剂来降解农药是近年来的一个主要努力方向 .至今 ,已经陆续分离到许多有机磷降解菌 ,并对其相应的降解酶的生化性质进行了鉴定 ,相关的基因也被克隆、鉴定和改造 .另外 ,基因工程及生物技术方面的进展为开发微生物或酶制品奠定了基础 .本文综述了有机磷农药降解菌、降解酶以及有机磷农药生物降解技术等方面的研究现状 .表 1参 6 1     

PVA-SbQ法固定乙酰胆碱酯酶检测农药残留

以PVA-SbQ固定乙酰胆碱酯酶,检测蔬菜中的农药残留.对六种农药的提取效率在50%-105%之间.低于20%的丙酮和低于30%的甲醇对固定乙酰胆碱酯酶的活性具有一定的促进作用.六种农药在四种蔬菜中的检出限在0.05-0.8mg·kg-1之间.     

蔬菜中有机磷农药残留的分光光度法快速检测

以鸡脑为酶源提取乙酰胆碱酯酶,利用酶抑制分光光度法检测蔬菜中有机磷农药残留量.用此方法测定了对硫磷、辛硫磷、氧化乐果三种农药,结果满意,回收率分别达到97%,101%和99%.