氢火焰离子化式浓度计

10.1概述:离子化检测器的种类如表10—1所示,有用火焰离子化的方法,用放射线离子化及紫外线离子化的方法,这些方法还可以详细分成几种类型,本章所介绍的分析方法中主要使用最普通的氢火焰离子化检测法(简称FID)。     

氮磷检测器在环境痕量有机污染物分析中的应用

介绍了氮磷检测嚣(NPD)的性能和特点,以及在环境微量或超微量有机分析中的应用.比较了含氮、磷物质在NPD及其它检测器上的灵敏度和精密度,发现NPD上的灵敏度要明显高于火焰光度检测器(FPD)和氢火焰检测器(FID).因此,NPD作为一种高灵敏度、高选择性的检测嚣,在含氮磷的有机污染物监测中的作用越来越重要,尤其在环境评价及环境本底调查中的超微量分析中,将逐步取代FID和FPD而发挥其优越的检测特性.     

气相色谱法测定废水中硝基化合物

建立了液液萃取—气相色谱测定硝基化合物的分析方法。用二氯甲烷萃取废水中的硝基化合物,毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰检测器(FID)测定。由于2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,有机试剂无法萃取,而2,4,6-三硝基苯甲酸受热能转化为1,3,5-三硝基苯,为此,对二氯甲烷萃取后的水样进行加热,再单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠。     

水中酚类优先监测物的气相色谱测定法

介绍测定环境水质中重点酚类污染物的色谱法,应用衍生化的前处理方法,分别采用填充柱和毛细管柱分离,氢焰检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)测定使用美国EPA的质量控制样品(QC),确定了方法的精密度和准确度.     

激光散射法和便携式氢火焰离子化检测器法直读监测油烟排放

餐饮业油烟排放具有排放浓度不稳定、波动较大、排放时间短等特性，存在瞬时排放高值现象，油烟"看得见"和"闻得着"的问题依然存在，因此对油烟实现快速、及时、直读监测尤为必要。基于一种浓度可控且稳定的油烟产生技术，对直读激光散射法与经典手工称重法测定油烟颗粒物浓度值的数据线性关系进行了分析，发现2种方法数值的相关系数达0.99，通过直读修正激光散射法可以有效地测定油烟颗粒物浓度，并测定了不同水汽含量下油烟颗粒物排放情况，发现当相对湿度超过70%时，油烟颗粒物浓度测定值会发生突变。使用便携式氢火焰离子化检测器法（FID）和光离子化检测器法（PID）测定了不同油温下油烟中非甲烷总烃（NMHC）浓度，发现FID对油烟中NMHC的变化反应及时，能够较好地测定油烟中挥发性有机物的排放量。     

鱼和蚌体中多种有机污染物的提取和净化方法

本文介绍我们为测定第二松花江鱼和蚌体中多种有机污染物而建立的方法及分析结果。用两种净化剂进行了一系列的回收及净化效果试验,分别选出了适用的洗脱溶剂;对比了三种不同提取方法的效果;色谱测定采用双检测器和双色谱柱定性。所建立的方法操作简便、节省时间,可测定的化合物范围较广。 实验部分 一、仪器和试剂 GC—7AG气相色谱仪,日本岛津产电子捕获检测器(ECD)。 SP—501气相色谱仪,山东滕县产,氢火焰离子化检测器(FID)     

甲胺、二甲胺及三甲胺的气相色谱测定

采用气相色谱法、大口径毛细管柱分离了甲胺、二甲胺、三甲胺.用氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和很高的灵敏度,检测限可达0.025mg/L.同时,对甲胺类在NPD和氢火焰离子化检测器(FID)上的灵敏度作了比较,发现甲胺类物质在NPD上的灵敏度大大高于FID,因此,前者特别适用于检测环境试样中低含量甲胺类有机物的监测.     

NPD与FPD气相色谱法测定水中的黄磷

实验采用优化条件,对甲苯萃取水和废水中黄磷进行测定。萃取液经气相色谱仪毛细色谱柱分离后,氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD,带磷滤光片）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。使用NPD检测器分析时,本方法检出限为0.04μg/L;使用FPD检测器分析时,本方法检出限为0.1μg/L。     

气相色谱法测定空气中的液化石油气

用大注射器采集空气中的液化石油气,经玻璃微球柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。方法的检测限(以正戊烷计(2.4×10~(-3)ng)直接进样1ml空气样品)。     

气相色谱-质谱法测定大气中98种挥发性有机物

通过色谱-质谱联用法(简称GC-MS),利用低温冷阱技术对大气中的VOCs进行浓缩富集,然后经过加热解吸分别至毛细管色谱柱和FID检测器及MS检测器,对大气中98种挥发性有机化合物(VOCs)进行分离、定性、定量测定。方法检出限为0.008×10-9~0.100×10-9(V/V);线性相关系数的平方值为0.992 7~1,相对标准偏差为4.0%~20.2%,总体标准偏差为0.154 2~0.952 1。     

离子色谱柱的清洗问题

①将保护柱和分离柱与抑制器和检测器断开,用去离子水泵入色谱柱内清洗柱中淋洗液。②根据色谱柱可能污染物类型选用适当清洗剂,以１．０ｍｌ／ｍｉｎ左右流速向色谱柱通入清洗剂溶液,清洗１小时,再用去离子水冲洗清洗剂至中性。③用所需淋洗液平衡柱子,接好抑制器和检测器,进标样,检查清洗效果。离子色谱柱的清洗问题@敖雪桔$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@郭娟$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@黎瑞敏$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005     

火焰光度计

6.1火焰光度法 6.1.1原理:上述金属元素在火焰中存在如下平衡: 当保持式(1)的第一平衡(i)状态时,有下式Maxwell—Boltzmann分布式成立。 式中,g~*,g_0是激发态和基态的统计权重,N~*,N_0分别是激发态和基态的原子密度,E~*是激发能,K是Boltzmann常数,T是激发元素的温度(K)。     

湿度对使用便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器监测苯系物的影响

由于湿度会对挥发性有机物（VOCs）的测定产生影响，因此针对现行常用的非甲烷总烃、苯系物分析方法，使用了干标气和加湿标气对便携式气相色谱仪［搭载氢火焰离子化检测器（FID）］进行了测试。实验发现，当存在一定湿度时，苯系物在FID上的响应略高于干气，湿度对测定结果影响不大，最多增大13.5%，而湿度在短时间（24 h）内基本不影响气袋对苯系物的保留效果。在VOCs的检测过程中，加湿气体稀释仪能够提供更为接近实际样品条件的标准气体，保证仪器在测量实际样品时数据更为可靠。     

热脱附进样-气相色谱法测定空气中的乙烯和丙烯

在常温条件下,用填充Carbosieve S-Ⅲ固体吸附剂的采样管,采集环境空气中的乙烯、丙烯,通过热脱附仪经二级脱附后,导入气相色谱仪,HP-PLOT Q毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。当采样体积为2.25 L时,乙烯、丙烯的方法检出限均为0.2μg/m3,该方法的测试相对标准偏差小于5.5%,加标回收率为89.3%~105%。     

基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。     

固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统比对监测

对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19. 6%～35. 1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64. 1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28. 6%和35. 3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。     

气相色谱法测定环境空气中三甲胺

采用4%聚乙二醇(PEG)-20M+1%KOHGXD-401为固定相,2m×3mm玻璃填充柱分离三甲胺,FID检测。该方法有较高灵敏度和良好的线性关系。结果表明:在柱温140℃,进样口温度180℃,检测器温度180℃,氮流量30mL/min时,平均回收率为100 3%,相对标准差为3%。     

固相萃取-气相色谱法测定水样中马拉硫磷残留

采用C-18小柱萃取、毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）测定水样中的马拉硫磷,检测限为0．12μg／L。试验了样品流量和洗脱剂对回收率的影响,结果表明样品流量为6mL／min、二氯甲烷作洗脱剂时,回收率较好。测定蒸馏水、地下水和河水样品,相对标准偏差〈2．2％。加标回收率在79．0％-109％之间。     

毛细管柱气相色谱法测定有组织废气中氯乙烯

利用毛细管柱对有组织废气中氯乙烯进行分离,火焰离子化检测器(FID)进行检测,建立了有组织废气中氯乙烯的毛细管柱气相色谱测定法。该方法检出限为0.08 mg/m~3,空白样品加标回收率为98.6%~99.9%,变异系数为0.96%~1.24%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于有组织废气中氯乙烯的测定。     

浓缩富集-气相色谱-质谱&火焰光度检测器联用测定厂界大气中10种硫化物

采用冷阱捕集,浓缩富集与气相色谱-质谱及火焰光度检测器联用,建立了工业企业厂区大气中10种硫化物的测定方法。在优化的监测模式下,方法回收率在80%以上,相对标准偏差在15%以下,检出限满足国家标准及北京市地方标准对工业企业厂界中硫化物的监管要求。方法使用苏玛罐采样,快速、便捷,质谱检测器定性准确、可靠,火焰光度检测器检测灵敏、精密,实际样品的测试证明本方法可以满足厂区大气中硫化物的定量分析要求。