N—亚硝胺的确证技术

N—亚硝胺是一种强致癌物。在空气、水、土壤及食品等环境样品中含有痕量的这种化合物。因此,对这种化合物的检测关系到人体健康的一件技术工作。对N—亚硝胺的分析方法还存在着不易确证等技术难题。当前多采用GC—MS法(气相色谱—质谱法)和HPLC—MS法(液相色谱—质谱法)。MS法是确证N-亚硝胺的唯一较可靠的分析方法。但是,由于该法操作复杂,仪器设备昂贵,使得很多实验室无能为力。可是,近十年来,N—亚硝胺的确证技术已发展为验证N—亚硝胺的表观存在了。下面介绍的几种在大多数情况下是可靠的方法:     

生物样品的HNO_3-H_2O_2新消解过程

提出了用浓HNO_3和30％H_2O_2消解生物样品的新操作过程:先用浓HNO_3除去绝大部分有机物,然后将样品适当炭化后用30％H_2O_2处理。本法全过程温度低于140℃。5g大米粉样品用6～12ml浓HNO_3、15～20ml30％H_2O_2,3—4小时可完成。有空白值低、元素不易挥发损失、安全性好等优点。     

生物监测质量保证发展概况

在环境监测中，生物监测已扩展到利用生物（动、植物）对环境进行监测。在生物监测中应用和发展质量保证尤为重要。本文就生物监测的质量保证发展概况、标准物质、回归效应控制图、生物样品分析技术的进步等问题进行了阐述。     

5—(4—磺酸基苯偶氮)8—(2,4—二硝基苯氨基)喹啉测定食品中铜的研究应用

在弱碱性介质中 ,5— (4—磺酸基苯偶氮 ) 8— (2 ,4—二硝基苯氨基 )喹啉 (SPDNPAQ)与铜反应生成 2∶ 1紫红色络合物 ,体系 λmax=56 0 nm,ε=1.2 3× 10 5L· mol-1· cm-1。铜含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于一些生物样品和水样中铜的测定。     

轻稳定同位素环境检测样品的采集和前处理方法

稳定同位素技术已被广泛应用于环境领域的鉴定、溯源、CN循环、反应机理等研究,检测样品的采集和前处理方法会直接影响研究结论。综述了目前在环境样品自然丰度的轻稳定同位素研究中,已被认可的样品采集和前处理方法的应用与进展,包括气体及其颗粒物样品、植物样品、沉积物样品、土壤样品、水样、生物样品和地质样品,为进一步提高数据的准确性、可靠性和多样性提供技术支持。     

ESS系列环境土壤标样的研制

一、土壤标准样品的研制 (一)样品的采集:这次土壤标准样品的制备仅从寒冷潮湿土壤较富有机质的东北辽宁、气候较干燥土壤含钙较高的华北地区和气温较高而潮湿的长江以南铁铝较高的湖南地区分别采集了栗钙土、棕壤、红壤、褐土等四种土类制备了ESS—1、ESS—2、ESS—3、ESS—4四个系列土壤标准样品,以适应土壤环境背景值调查研究的需要。 (二)样品的制备:在采样点采集到的原始样品装入塑料袋中,再用聚乙烯编织袋包装运回室内,在洁净房间内铺放塑料布摊开样品进行自然风干。然后将大块土壤压散,拣出石砾、植物根茎等杂物,再进行反复堆锥均匀。烘干后存于塑料袋中以待研磨。     

HPLC-MS/MS法测定三角帆蚌中多种N-亚硝胺类化合物

采用基质分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS法同时测定三角帆蚌肉中9种N-亚硝胺类化合物(NAs),通过优化前处理和仪器条件,使方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.58μg/kg～8.86μg/kg。对样品做2个质量比水平的加标回收试验,各组分的平均回收率为78.1%～90.3%,RSD值≤6.8%。将该方法用于测定20个河蚌样品,9种NAs均为未检出。     

环境中有机紫外吸收剂前处理及仪器分析方法研究进展

有机紫外吸收剂(OUVs)是广泛应用于个人护理品及工业产品的一种光稳定剂,也是一种新型"准"持久性有机污染物。由于环境样品基质复杂,且OUVs种类多、含量低,快速高效的样品前处理及准确灵敏的检测方法是提高OUVs监测精准度的基础。综述了自2005年以来环境样品中OUVs的常规前处理方法及分析方法。首先,在介绍水体、沉积物、生物样品前处理方法应用的基础上,分析了富集填料、洗脱剂、净化方法等实验条件对回收率的影响,目前在水体、沉积物、生物样品中,OUVs的回收率分别为14%~133.7%、30%~183%、46%~128%。其次,总结了质谱技术在OUVs分析中的应用,表明OUVs检测方法已经由传统的气相色谱-单四极杆联用逐渐过渡到液相色谱-串联质谱联用,并且着重阐述了离子源对OUVs信号强度影响的重要性。最后,结合OUVs监测现状,展望了环境样品中OUVs监测分析方法的发展趋势。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

2003年《干旱环境监测》第17卷总目次

监测方法研究用改进的凯氏法测定生物样品和水样中总氮方法的探讨邢书才　杨　 ( 1　 1)………………………………………微波消化—固相萃取光度法测定生物样品中铜的研究台　希　胡秋芬　杨光宇　尹家元　艾华林 ( 1　 3)…………水中苯、苯酚在有机膨润土上的共同吸附作用研究苏玉红　付军怀 ( 1　 6 )………………………………………………双波长标准加入法测微量镍丁邦琴 ( 1　 10 )…………………………………………………………………………………原子吸收光谱法测定废气中的锡陈　谦　毛志瑛 ( 1　 12 )……………………………………     

膜分离技术在环境分析中的应用

膜分离技术在环境分析中起着十分重要的作用。本文对滤膜分离、渗透汽化膜、渗析法、电渗析法、液膜分离等分离技术在水、土、气和生物样品中阴离子、阳离子、金属元素、有机物、生物毒素等指标检测的应用进行了深入介绍。     

水中亚硝胺类消毒副产物的污染现状、形成与控制

综述了水中亚硝胺类消毒副产物的来源、浓度水平及限定标准,以及亚硝胺类物质(NAs)的生成机制、分析检测技术、控制与去除方法。指出,随着人们对饮用水安全消毒的重视和污水消毒的推广,应增加大范围水中NAs污染水平的调查工作,以及对复杂污水体系中NAs生成前体物的研究,优化和改进消毒工艺,减少NAs的生成,针对复杂水样建立准确可靠的NAs检测方法。     

小麦、水稻、玉米、土埌中六六六、DDT残留量调查

唐山市郊粮食种植区土壤大多属中壤,近中性状态。多年来主要种植小麦、水稻、玉米,并用六六六、DDT防治虫害,药量3—5斤/亩。调查方法系在收获季节采集作物籽粒,同时取0—20公分深的土壤样品,收集样品120多份。 样品处理与测定 1.样品处理与参考文献[8]相同 2.色谱条件 1.5m×4mm玻璃柱,固定相1.5％oV—17+2.66％QF—1,Chromosorb. W. AW.     

南京水体中抗抑郁类药物的赋存及风险评估

采集南京不同水体9个点位的水样,经固相萃取后采用LC-MS/MS方法测定样品中10种抗抑郁类药物,结合风险熵值法评估其对不同营养级水生生物的风险。结果表明,南京水体中存在不同程度的抗抑郁类药物污染,质量浓度范围为未检出～9.4 ng/L;舍曲林、氟伏沙明和西酞普兰的检出率为100%,氟西汀的检出率为44.4%。风险评估结果表明,南京水体中抗抑郁类药物对不同营养级水生生物表现出低—中等风险;舍曲林和氟西汀对总风险的贡献率最高,需要重点关注。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度评定

评定了石墨炉原子吸收法测定土壤样品中镉的测量不确定度。在测定过程中,对样品称量、水分测定、样品消解、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合等影响不确定度的分量进行了评定。按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行合成,给出了扩展不确定度,镉含量结果的表示式为(0.115±0.015)mg/kg,k=2。     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

ASE—GPC—GC—MS快速分析土壤中的PAHs

建立了土壤中多环芳烃的气相色谱—质谱联用的快速检测方法。样品经过加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、GC—MS分离测定,优化了加速溶剂萃取和凝胶色谱净化的条件。结果表明,多环芳烃的平均回收率为82.1%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~4.8%。方法具有灵敏度高、准确度好、快速、消耗溶剂少的优点,适用于土壤等固体样品中多环芳烃的分离、净化和分析。     

总汞环境样品的前处理技术及分析方法研究进展

对2005—2012年间的环境样品中总汞检测的前处理技术及分析方法文献进行了综述。总结了水体、土壤及废气中总汞样品前处理采用的主要方法及存在的问题,并且对环境样品总汞的现行国标分析方法及新方法(光度法、冷原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体-质谱法及生化检测等)的原理和应用进行了归纳。展望了环境样品中总汞检测的发展趋势,为研究者进行总汞新分析方法的开发和标准化提供了借鉴。     

冷原子荧光法测定土壤中的痕量汞

土壤中汞存在的形式较为复杂,多数类型的土壤中的汞往往是有机汞和无机汞同时存在。因此采用的消解体系必须是可以分解样品中全部有机和无机形式的汞。目前被广泛使用的消解体系包括H_2SO_4—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3、王水和逆王水,但这种处理法是不安全的,且盐酸用量也很大。根据文献,要避免过量盐酸存在,否则引起挥发性氯化汞的损失,提议使用硝酸加少量盐酸溶液处理土样;用HClO_4消解时,同样也需防止汞以氯化物的形式而损失。H_2SO_4—KMnO_4消解法测定前用盐酸羟胺还原KMnO_4时,稍不慎会因盐酸羟胺的加入过量使汞被还原而汽化,造成测定结果偏低。本文所提出的2mol/l HNO_3—4mol/l HCl体系的预处理方法是一种简单、快速而有效的方法,此体系不仅由于它本身的氧化能力使样品中大量有机物得以分解而且在强酸性介质,并有一定量盐酸存在的条件下,也能提取各种无机形式的汞。     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中铜的研究

根据试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯氨(ADA)与铜的显色反应及Waters Plus-C1s固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,结合微波消化样品技术,建立了一种测定生物样品中铜含量的新方法.在pH=4.5 HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,ADA与铜反应生成2:1稳定的红色络合物,该络合物可用Waters Plus-C18固相萃取小柱富集,富集完后小柱上富集的络合物可用乙醇(含1%HAc)洗脱,洗脱液中铜含量在0-1.0 mg/L内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=5.04×104L·mol-1·cm-1.用微波消化样品后,生物样品中铜含量可用该方法测定.