HPLC-MS/MS法测定三角帆蚌中多种N-亚硝胺类化合物

采用基质分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS法同时测定三角帆蚌肉中9种N-亚硝胺类化合物(NAs),通过优化前处理和仪器条件,使方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.58μg/kg～8.86μg/kg。对样品做2个质量比水平的加标回收试验,各组分的平均回收率为78.1%～90.3%,RSD值≤6.8%。将该方法用于测定20个河蚌样品,9种NAs均为未检出。     

N—亚硝胺的确证技术

N—亚硝胺是一种强致癌物。在空气、水、土壤及食品等环境样品中含有痕量的这种化合物。因此,对这种化合物的检测关系到人体健康的一件技术工作。对N—亚硝胺的分析方法还存在着不易确证等技术难题。当前多采用GC—MS法(气相色谱—质谱法)和HPLC—MS法(液相色谱—质谱法)。MS法是确证N-亚硝胺的唯一较可靠的分析方法。但是,由于该法操作复杂,仪器设备昂贵,使得很多实验室无能为力。可是,近十年来,N—亚硝胺的确证技术已发展为验证N—亚硝胺的表观存在了。下面介绍的几种在大多数情况下是可靠的方法:     

质谱及其联用技术在水中消毒副产物识别和分析中的应用

水中消毒副产物(DBPs)是在水消毒过程中消毒剂与水中溶解性有机物以及无机离子发生反应而产生,其对水环境生态安全和人体健康有不利影响。简述了DBPs的生成、种类、毒性和分析方法等,重点综述了气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、离子色谱-质谱联用(IC-MS)以及超高分辨率质谱(UPMS)等质谱(MS)及其联用技术在水中DBPs识别和分析中的应用,分析了不同MS技术的特点和应用实例,提出了MS技术在DBPs研究领域的发展方向与挑战。     

水中粪大肠菌群快速检测方法-固定底物酶底物法与多管发酵法的比较

目的在于比较固定底物酶底物法与多管发酵法用于水中粪大肠菌群(耐热大肠菌群)的检测,使用科立得TM(Colilert(R))试刺和传统方法检测地表水、水源水及污水水样,比较固定底物酶底物法与多管发酵法用于水中粪大肠菌群(耐热大肠菌群)检测结果的一致性.结果表明,固定底物酶底物法与多管发酵法用于水中粪大肠菌群(耐热大肠菌群)检测结果具有一致性,固定底物酶底物法可以用作评价水质微生物污染的标准方法.     

高效液相色谱串联质谱法测定某市污水处理厂进出水中的全氟化合物

通过建立直接进样-高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）测定污水处理厂进出水中的10种全氟化合物的方法，了解污水厂进出水中全氟化合物污染情况。10种目标分析物在10~500 ng/L范围内具有良好的线性关系，方法检出限为2.3~8.3 ng/L，精密度为2.1%~7.1%，加标回收率为60.6%~91.7%。应用该方法测定某市典型污水厂进出水中的全氟化合物，进水中全氟化合物质量浓度为90.9~206 ng/L，主要污染物是PFOA、PFHxS和PFBS；出水中全氟化合物的质量浓度为67.4~158 ng/L，环境排放量为6.7~22.9 g/d，主要污染物是PFOA和PFHxS。结果表明，该方法能很好地适用于复杂基质中10种全氟化合物的检测。     

陕西省城镇污水处理厂进出水中主要离子与重点元素分布特征

污水处理厂出水中主要离子和重点元素的浓度特征及去除效果会影响受纳水体的盐度、碱度等指标,从而影响河湖的生态服务功能,但是这方面的研究长期以来未得到充分关注。在陕西省全境选择51家城镇污水处理厂,测定进水和出水中的钾、钙、钠、镁、氟、氯和硫酸根离子,以及铁、锰、硼、钼、锶等重点元素的浓度。测定结果显示:陕西省城镇污水处理厂进水和出水中的阳离子以钠离子为主,其次是钙、镁离子,钾离子浓度最低;阴离子中,氯离子浓度最大,其次为硫酸根离子。就总离子浓度而言,陕北和关中地区污水处理厂进水的离子浓度普遍高于陕南地区。相关性分析结果显示:在污水处理厂进水中,钠、氟、氯、镁及硫酸根离子相互之间均呈现显著正相关关系;铁、锰在进水中没有表现出明显的相关关系,而在出水中呈现显著的正相关关系。污水处理厂仅能够处理污水中少量的氟、钾和镁离子。铁元素和锰元素在经过污水处理厂的处理后,浓度有所升高。此研究的研究结果可为河湖水化学组成管理决策提供参考。     

两种酶底物法监测水中(粪)大肠菌群商品化制品的比较

比较了进口colilert试剂和国产colitech试剂及其各自配套制品对水中(粪)大肠菌群的检测,包括总大肠菌群和粪大肠菌群。分别使用同为酶底物法的两种制品检测地表水、地下水、水源水、生活饮用水及污水水样,比较了两种制品用于水中(粪)大肠菌群检测结果的一致性,同时验证了两种制品的无菌性和培养基的选择性。试验结果表明,进口colilert试剂和国产colitech试剂及其各自配套制品于水中(粪)大肠菌群检测结果具有一致性,培养基具有很好的选择性。     

饮用水消毒副产物检测技术应用进展

饮用水消毒副产物是水体进行消毒过程中天然有机物与消毒剂反应生成的副产物。毒理学和流行病学相关研究表明,饮用水消毒副产物会对人体健康产生不利影响。笔者综述了传统与新兴消毒副产物检测过程中的前处理技术与分析技术,总结了不同前处理技术和分析技术的原理、优缺点及应用情况,并预测和展望了消毒副产物检测技术的发展前景。     

典型化工污水处理厂废水及受纳水体的生物急性毒性监测方法应用研究

为了研究生物急性监测方法对监测典型化工污水处理厂废水的适用性,选择2家常州市典型的化工园区污水处理厂("常A"和"常B"),进行了发光细菌、藻类、大型溞和斑马鱼卵4种不同层次受试生物的急性毒性检测。研究表明,发光细菌急性毒性、藻类叶绿素荧光毒性在2个污水处理厂中均被检测到,发光细菌急性毒性通常进水大于出水,但在投放大量氧化消毒剂时,出水表现出剧毒。藻类叶绿素荧光毒性最高值出现在常B进水中。大型溞和斑马鱼卵急性毒性仅在常B进出水样中有检出,受纳河道下游水样虽未表现出急性毒性,但可观察到斑马鱼卵各类发育畸形。4种生物急性毒性检测方法中,发光细菌适用范围最广,藻类、大型溞和斑马鱼卵急性毒性方法可根据监测目的和工业园区特点相应选择。实验结论可为化工污水处理厂尾水排放过程中生物毒性监测的常态化提供方法选择,为管理部门制定排放标准提供依据。     

在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中卤代乙腈

优化建立了在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中7种卤代乙腈的方法。通过多功能在线进样装置,研究设计了在线液液萃取的技术流程,优化了液液萃取关键参数,并建立了气相色谱-质谱检测方法。该方法对氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、二溴乙腈、溴氯乙腈和碘乙腈等7种卤代乙腈都有较好的检测灵敏度,方法检测限为0.1~0.8 μg/L,纯水中高浓度加标回收率为72.0%~91.4%,精密度为1.8%~3.9%。经技术对比和应用验证,该方法具有高效灵敏、简便快速等特点,样品检测无干扰,自动化程度高,适用于饮用水中卤代乙腈类消毒副产物的检测。     

饮用水消毒副产物--卤乙酸的检测

卤乙酸是饮用水氯化消毒中一类主要的消毒副产物,由于存在的广泛性和潜在的健康危害,许多国家和卫生组织相继将其列为饮用水常规监测项目,而我国至今还没有相关规定;为了更好地控制饮用水中卤乙酸的形成,世界各国科研人员先后研究和开发出了性能逐趋完善的多种分析检测方法;本文在国内外文献调研的基础上,对卤乙酸的各种分析检测方法进行了简要的介绍,并指明了今后的发展方向.     

不同污水处理工艺中全氟和多氟烷基物质的来源、去除效率及生态风险

使用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法,测定广西3个污水处理厂（P1、P2、P3）中17种全氟和多氟烷基物质（PFASs）。结果显示,共检测出10种PFASs,检出率为33.3%～100%。进、出水中PFASs质量浓度分别为32.0～86.4和23.0～39.6 ng/L。全氟丁烷磺酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）和全氟辛酸（PFOA）是进、出水中的主要污染物。厌氧-缺氧-好氧（AAO）工艺对PFASs的去除率为49.0%;改良型序批反应器（MSBR）工艺对PFASs的去除率为72.2%,氧化沟工艺对PFASs的去除率为25.0%。P1和P3进水中的PFASs主要来源于生活污水,P2进水中的PFASs来源包括生活污水和工业废水。P1出水中的全氟十二烷酸（PFDoDA）对纳污河流的鱼类和水蚤构成高生态风险,对藻类构成中等生态风险,P2和P3出水对纳污河流构成的生态风险较低。     

污水处理厂污水和污泥中PAHs的残留及风险研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类极其复杂的有机污染物,衍生物种类较多,1976年美国环保局因其致癌、致畸、致突变将其中的16种列为优先控制污染物。城市污水处理厂作为一个地区污染物迁移和转化的重要媒介,在控制和截断PAHs进入天然水体的过程中扮演着重要的角色。因此,研究污水处理厂中PAHs的浓度水平对于了解和控制PAHs进入天然水体和通过污泥进入到土壤中进而通过食物链危害人类健康具有重要的意义。文章综述了污水处理厂污水和污泥中PAHs的前处理技术、分析方法、浓度水平、生态风险以及国内外污水处理厂污泥土地利用现状。     

顶空—气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

利用顶空—气相色谱对水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶进行检测分析，优化了实验参数。该方法在0.1～5.0 mg/L范围线性关系良好，相关系数大于0.999 6,当取样量为10 ml时，方法检出限分别为0.03、0.02、0.01、0.02 mg/L。该方法用于空白加标和实际水样分析，加标回收率为75.5%～113%,相对标准偏差在2.7%～7.1%。本方法操作简单，选择性好，灵敏度、准确度高，可用于地表水、生活污水和工业污水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的测定，效果满意。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

东江下游污染源和纳污水体的雌激素效应水平

利用重组双杂交酵母快速检测技术分析了东江下游两个污水厂、8个工业废水排放口和6条受纳河流水体共16个样品中的雌激素效应物质浓度,并按照雌二醇当量(EEQ)计算了水中雌激素效应水平。在被检测废水样品中,排水的EEQ值处于0.3~2.8ng/L之间,其中造纸厂与纸制品厂排水具有明显雌激素效应。采自河涌的6个样品有4个样品检出雌激素活性,雌激素效应水平在1.9~8.8ng EEQ/L之间。结果表明,东江下游行业废水处理厂出水中的EEQ浓度应与河涌水体中的EEQ在相同数量级, 与国内报道的其他地区河流及工厂排水污染水平类似。污染较为严重的河涌水体雌激素水平明显高于污水处理厂及工厂排水,推断污染河涌水体中的雌激素效应物质应来自未经处理的污染源。     

自动进样系统结合分光光度法快速测定水质中总磷

基于自动进样系统结合分光光度法,通过对波长、消解条件及显色条件的优化,建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下,总磷的检出限为0.005 mg/L,测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定,其回收率为95.0%~102%,相对标准偏差为0.5%~2.7%;与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究,对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示,方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确,可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。     

荧光分光光度法分析水中油

测定水中油的方法很多,但荧光分光光度法灵敏度高,选择性好。因此,国内外采用荧光法来测定海洋、河流和污水中的微量油时有报导,笔者利用了有关资料,结合工作实际,探讨了荧光分光光度法分析水中油的方法。     

污水中喹诺酮类抗生素分布及与环境变量的相关性研究

利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法（SPE-HPLC-MS/MS）对广西九洲江地区的6个污水处理厂的进水和出水中的喹诺酮类抗生素（QNs）进行检测,分析不同处理工艺对QNs的去除情况,并对检出的QNs进行冗余分析,探究其与环境变量之间的相关性。结果表明,污水处理厂进水中诺氟沙星（NFX）检出浓度最高,其次是环丙沙星（CPX）、氧氟沙星（OFX）和恩诺沙星（EFX）,QNs在进水和出水时的质量浓度分别为252.1~1 374.9 ng/L和44.4~147.1 ng/L;污水中QNs的总去除率为66.6%~92.5%;Na⁺、K⁺和总有机碳（TOC）与多数QNs呈正相关关系,Ca²⁺、Mg²⁺、pH值与多数QNs呈负相关关系。     

原子吸收测定污水中可溶性硫化物试验研究

无火焰原子吸收法测定可溶性硫化物的基本原理是使水中硫化物与硝酸银反应，生成硫化银沉淀，沉淀过滤后用原子吸收分光光度计测定剩余银含量，间接测定硫化物含量。本文通过对无火焰原子吸收法测定银含量过程中的各种条件试验，并加以分析研究。实验表明此方法具有测定灵敏度高，背景值测定具有优越性等特点，完全满足污水中硫化物监测的需要。