山东省土壤背景值实验室测试质量控制方法

为了获得土壤样品中微量元素的准确含量,必须严格实验室内的质量控制,以保证分析结果的可靠性和可比性。除严格执行总课题组“实验室分析质量保证技术规定”外,根据我站仪器配备的实际情况,选择合适的分析测试方法,并对硒、铬、铅、钒、氟、镉、汞等分析方法进行了改进,考核结果全部合格。在样品测定过程中,分析测试人员用不同种类的标准土样进行自检,再辅以20％密码平行双样控制测定精密度,并测定了总站下发的室间控制样(ESS—4)。保证了实验室自始至终处于受控状态,从而保证了数据质量。     

典型覆膜作物土壤中邻苯二甲酸酯污染的初步研究

对青岛市典型覆膜作物花生和棉花土壤进行调查采集,利用高效液相色谱法分析了土壤中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)4种优控的邻苯二甲酸酯化合物。结果表明,覆膜花生和棉花土壤中4种邻苯二甲酸酯化合物的总含量分别为33.36 mg/kg和25.59 mg/kg,DEHP分别占2种土壤中邻苯二甲酸酯总量的63.89%和59.43%。DEHP和DBP在所有土壤样品中均被检出,覆膜花生土壤中含量较高。按照美国土壤控制标准,4种邻苯二甲酸酯化合物均存在不同程度的超标,所有样品DBP的超标倍数均在110以上,甚至超过治理标准,表明覆膜土壤在一定程度上已经受到邻苯二甲酸酯污染。     

土壤中Br、Cs、Hf、Rb、Sb、Sc、Ta、Th、U、Zr的中子活化分析

本文采用仪器中子活化法,相对法和单比较器KO法及干扰校正IKO法相结合的分析方案,测定了背景值土壤试样中题述元素,得到了良好的结果。 一、实验方法 (一)标准制备:本工作采用光谱纯化合物或高纯金属丝(或片)经溶解制成适当浓度的单元素或多元素溶液,然后定量滴在φ9×2mm的无灰滤纸片上,烘干并用高纯铝箔包装。 (二)样品制备:从干燥器中取出土壤样品分别称取约150mg样品用高纯铝箔包装。     

土壤微塑料监测技术现状及方法标准化建议

系统梳理土壤微塑料监测全过程技术方法,包括样品采集和制备、识别与定量、质量保证与质量控制(QA/QC)等环节,比较各方法优缺点,探讨土壤中微塑料监测方法标准化措施,建议完善土壤微塑料监测全过程QA/QC,制定涵盖全流程的监测技术规范,有序建立针对不同监测目标的分析方法标准体系,为土壤微塑料的监测与评估提供技术支撑。     

土壤中总铬测定方法改进

采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)测定土壤中总铬时,需用硫酸、硝酸、氢氟酸消解,再用盐酸溶液定容.由于硫酸的共沸最高温度为317 ℃[1],在熔样时要将硫酸产生的SO3完全赶尽较困难,现用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤的标准样品和实际样品,同时消解并绘制工作曲线(简称工作曲线法),再通过标准加入法测定样品,可取得较为满意的结果.     

典型地区农用地污染调查及风险管控标准探讨

针对《土壤污染风险管控标准——农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618—2018),提出以土壤中全量浓度筛选值和管控值作为衡量农用地土壤污染风险管控的标准,对湖南省部分稻田农用地土壤及点对点稻米样品中镉、铅、砷、汞的总量和有效态浓度及稻米中含量进行监测,根据重金属总量浓度分为低风险、中风险、高风险3组。结果显示:(1)土壤及稻米中镉含量基本为随着风险级别的升高而增加,铅、砷在土壤和稻米中含量无规律性结果,汞监测结果均为未检出。(2)低风险组稻米镉超标率为12. 0%,高风险组稻米镉达标率为33. 3%,表明利用总量浓度对农用地土壤潜在风险进行分组存在一定的局限性。(3)依据4种重金属在土壤中总量及稻米(早稻)中含量情况,对风险级别进行调整并综合判断:有58个样品为低风险组,占样品总数的68. 2%,超标率为零;有15个样品为中风险组,占样品总数的17. 7%,超标率为80. 0%;有12个样品为高风险组,占样品总数的14. 1%,超标率为100. 0%。调整后评价结果与上述标准的划分目标更接近,能够提高上述标准的准确性和实用性。     

PM2.5全自动重量法监测仪测量准确度评估

BTPM-AS1PM_(2.5)全自动重量法监测仪是一种根据PM_(2.5)手工重量法原理设计的PM_(2.5)自动监测仪器,能够实现样品采集、滤膜平衡、滤膜称重等环节的自动化。采用线性回归分析法对PM_(2.5)全自动重量法监测仪器的监测结果与PM_(2.5)连续自动监测仪器、手工标准方法进行比对分析,讨论了该原理仪器的流量准确性、滤膜平衡效果、天平稳定性。结果显示:PM_(2.5)全自动重量法仪器监测结果与PM_(2.5)连续自动监测仪器、手工重量法监测结果的相关系数为0.927 2~0.994 1,监测结果之间具有较高的一致性,并且其样品采集、滤膜平衡、滤膜称重等关键环节的主要技术指标能够满足中国PM_(2.5)手工标准测定方法的相关要求。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度评定

评定了石墨炉原子吸收法测定土壤样品中镉的测量不确定度。在测定过程中,对样品称量、水分测定、样品消解、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合等影响不确定度的分量进行了评定。按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行合成,给出了扩展不确定度,镉含量结果的表示式为(0.115±0.015)mg/kg,k=2。     

镇江市典型产业园区青菜中重金属特征分析

于2017年1月采集镇江市典型产业园区7个不同点位的青菜及青菜田土壤样品进行重金属含量分析,结果表明,园区青菜中Cr、Cu、Zn元素均值小于食品卫生标准限值,Ni、Cd和Pb元素的均值介于食品卫生标准限值的临界;青菜中Ni、Cd、Pb 3种重金属处于轻度污染状态,Cr、Cu和Zn 3种重金属为无污染状态;青菜田土壤中重金属含量仅Cr和Cd在个别点超过《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618—2018)标准限值,其余各点位6种重金属元素均低于标准限值。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铜

应用悬浮液进样火焰原子吸收光谱法,成功地测定了土壤中的铜。在制备土壤样品悬浮液过程中,对悬浮液的酸量、悬浮剂的浓度及土壤样品粒度的影响等均进行了试验。样品在( 105±2 )℃下烘干4h,研磨过200目筛,加入1 5g/L琼脂悬浮剂10mL和适量硝酸,使样品呈0 2mol/L硝酸悬浮液,充分混合振荡,直接上机测定。通过测定国家土壤标准参考物质,表明该法准确可靠。为进一步验证该法的适用性,又测定了实际土壤样品,且与常规法作了对比,表明两种方法的测定结果一致,而悬浮液的制备更为快速简便。     

土壤样品中有机质的保存方法及稳定性研究

人们对土壤样品保存虽已做过许多研究,但有机质稳定性研究,目前尚未见报导。我们选择红壤、黄壤、水稻土及沉积物四种土壤样品,采用磨口玻璃瓶、扎口塑料袋、扎口纸袋、室温下保存及磨口玻璃瓶冰箱内保存等四种保存方式。在保存两年期间,土壤中的有机质未见明显的、有规律性的变化。     

基于物联网的土壤样品库建设与实践

为满足国家土壤样品制备与流转中心(华北分中心)及北京市土壤样品库的流转与存储需求,采用了一种基于物联网的智能土壤样品库建设方案。通过射频识别、气动传输、智能存取、信息关联与信息管理系统等技术手段,除可满足国家土壤环境监测样品制备、流转和质量控制的基本需求外,实现了对暂存土壤样品和长期保存土壤样品的智能化、自动化、信息化和规范化保存。该样品库的建设实践为环境样品的智能化、自动化和信息化存储提供了全新的方案,其设计思路可为各部门土壤等环境样品库的建设和管理提供借鉴。     

基于标准雨量计的降水采样方法比较

对太原市2013年7—11月的大气降水使用标准雨量计、国产A型和进口B型自动降水采样设备进行同步记录,分析国产A型和进口B型设备采集降水样品的p H、电导率和无机阴阳离子。结果表明,进口B型设备采集降水样品的降雨量(155.35 mm)比标准雨量计记录值(117.50 mm)高32.21%,而国产A型设备采集降水样品的降雨量(107.12mm)比标准雨量计记录值低8.83%。7—9月的15场降水,国产A型设备采集大多数降水样品的电导率和离子加权浓度均值基本上低于进口B型设备,差异程度分别达65.51%和62.52%;而p H则基本上高于进口B型,酸雨比例差异程度为61.53%。     

用原子吸收分光光度计法测定土壤汞时工作曲线和标准曲线对回收率的影响

目前土壤中汞的测定有许多方法,国内广泛应用的仪器有F732测汞仪,YYG—77冷原子荧光测汞仪及理学测汞仪等。但在测试过程中发现这些仪器的重复性比较差,也不够稳定,我们在GGZ—2型原子吸收分光光度计的燃烧头上装了一个带有石英窗的汞吸收池,测定结果重复性好,仪器稳定,非常适用土壤汞的测定。 土壤样品的预处理采用硫酸—高锰酸钾法消解土壤样品,方法详见“环境监测标准分析方法P212页”。 一、标准曲线的绘制:准确吸取每ml含0.01μg的汞标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,     

苏州市南郊农田土壤和蔬菜中砷、铬、铅、镉的分布特征研究

通过对苏州市南郊农田土壤和蔬菜中砷(As)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)含量的监测分析,结果表明:土壤样品中,除As的总质量比平均值低于江苏省土壤背景值外,其余均高于背景值;而蔬菜样品中4种元素的总质量比平均值均低于《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2012)中的限量值。聚类分析表明,土壤中Cd、Pb累积较多,Cr次之。同时,BCR连续提取法和相关性分析表明:土壤中As和Cr主要以残渣态为主;Pb以可还原态为主,弱酸提取态次之;Cd以弱酸提取态为主,可还原态次之。可见,土壤中Cd相对于其他3种元素具有较高的生物有效性和潜在危害性。     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

吐鲁番盆地葡萄园土壤重金属污染状况及其潜在生态风险

为探讨中国葡萄主产区土壤重金属污染状况及生态风险,从吐鲁番盆地葡萄园采集了101个土壤样品,测定As、Cd、Cr、Ni、Pb和Hg等6种元素的浓度。利用地质累积指数(I_(geo))、潜在生态风险指数(RI)和生态风险预警指数(I_(ER)),对葡萄园土壤重金属污染状况及其潜在生态风险进行了评估。结果表明:吐鲁番盆地葡萄园土壤中6种元素的平均含量均小于《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618—2018)中的筛选值,但As、Cd、Cr、Hg的平均含量分别为新疆灌耕土背景值的1.05、1.58、1.49、1.15倍。各元素I_(geo)平均值排序为Cd(0.0)Cr(-0.02)As(-0.53)Hg(-0.62)=Pb(-0.62)Ni(-0.88),均表现为无污染;单项生态风险指数排序为CdAsNiHgCrPb,均呈现轻微生态风险;RI平均值为17.33,属于轻微生态风险;I_(ER)平均值为-4.87,属于无警态势。Cd是吐鲁番盆地葡萄园土壤中污染水平及生态风险级别最高的重金属,应予以关注。总体上,当前研究区葡萄园土壤中6种重金属的含量处于安全范围内。     

关于土壤样品规范化管理的探讨

在土壤污染状况调查中,如何规范土壤样品制备(样品风干、研磨过筛、样品分装等)、土壤样品保存和管理等程序,对已经取得的大量的调查数据信息怎样进行有效的管理和利用,实现对数据和相关资料的快速查询,对确保土壤污染状况调查的数据有效性和成果可靠性,顺利完成土壤污染状况调查有重要意义[1-5].     

铜陵市义安区蔬菜产地镉污染调查与评价

通过在铜陵市义安区5个乡镇点对点采集蔬菜及土壤样品,分析其中镉含量,并运用土壤及农产品综合质量影响指数(IICQ)对蔬菜产地镉污染状况作评价。结果表明,义安区蔬菜产地土壤镉平均值为0.56 mg/kg,高于背景值。32.5%的土壤样品镉质量比高于风险筛选值而低于风险管制值,7.5%的样品镉质量比高于风险管制值,集中在D乡镇。8种蔬菜样品的IICQ范围在0.01～7.34之间,D乡镇的污染程度最严重。蔬菜镉富集系数存在差异性,叶菜类较块茎类对镉的吸收能力更强,蔬菜产地蔬菜样品整体符合安全食用标准。     

N—亚硝胺的确证技术

N—亚硝胺是一种强致癌物。在空气、水、土壤及食品等环境样品中含有痕量的这种化合物。因此,对这种化合物的检测关系到人体健康的一件技术工作。对N—亚硝胺的分析方法还存在着不易确证等技术难题。当前多采用GC—MS法(气相色谱—质谱法)和HPLC—MS法(液相色谱—质谱法)。MS法是确证N-亚硝胺的唯一较可靠的分析方法。但是,由于该法操作复杂,仪器设备昂贵,使得很多实验室无能为力。可是,近十年来,N—亚硝胺的确证技术已发展为验证N—亚硝胺的表观存在了。下面介绍的几种在大多数情况下是可靠的方法: